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合成了六种轻希土硫氰酸盐与标题不饱和冠醚的新固体配合物,进行了元素分析,摩尔电导率、DTA、UV、IR和XPS等表征.对Ln(NCS)3·L和Ln(NCS)3的XPS研究中,得到它们组成原子芯能级电子(Ln3d5/2,Ols,Nls,S2p)的结合能信息;观察到除Y3d5/2外Ln3d5/2(Ln=La、Ce、Pr、Nd、和Sm)的伴峰结构,Ln3d5/2结合能与原子序数呈线性关系,并推断类似化合物Pm3d5/2结合能在1035eV附近. 相似文献
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将闭式+氢+硼酸阴离子酰胺衍生物[B10H9NH2COCH=CH2]-、双苯甲酰丙酮缩1,3-丙二胺C6H5C(OH)=CHC(CH3)=N(CH3)CH=C(OH)C6H5(Bapn)及希土氯化物在丙酮-乙醇混合溶剂中进行反应,得到分子式为Ln(Bapn)3[B10H9NH2COCH=CH2]3(Ln=La,Nd,Sm,Eu,Gd,Dy)的混式配体希土配合物。通过元素分析、IR、1H NMR及摩尔电导率的测定对配合物进行了表征,还通过DTA-TG方法研究了它们的热性质。 相似文献
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二茂铁基甲酰丙酮与三价希土金属反应、合成了十二个含二茂铁基的希土螯合物。元素分析结果表明螯合物的一般组成为 (C5H5FeC5H4COCHCOCH3)3Ln·xH2O, 当Ln=La时,x=2;当Ln=Y、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu时,x=1。螯合物在质谱中出现去结晶水后的分子离子峰。通过红外光谱证实了螫合物的结构,紫外光谱测定的结果表明,二茂铁基甲酰丙酮位于306nm处的K吸收带在螯合物中红移至313~314nm。运用TG—DTA法核实了螯合物中结晶水的个数,并测得了螯合物的热分解温度。 相似文献
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本文在乙醇-水溶液中合成了H2DBA及phen、[OH]-与希土离子的混配配合物Ln(HDBA)2(OH)(phen)·H2O(Ln=La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Y)十三个.通过化学分析,元素分析及电导分析确定了配合物的组成;研究了配合物的紫外、红外光谱及热行为,并对可能的配合物结构进行了推测. 相似文献
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合成了通式为[(Ph3P=O)4LnCl2][CuCl2](Ln=La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、He、Er、Y)的新配合物共12个,测定了它们的红外光谱(100~4600m-1)和部分配合物的31P NMR.比较了[(Ph3P=O)4LnCl3]、[(Ph3P=O)4LnCl2]+和[(Ph3P=O)5LnCl]2+的P=O伸缩振动频率.结果表明希土配合物的正电荷越高,P=O基对希土离子配合能力越强,P=O伸缩振动频率更多地移向低波数,νP=O的顺序为:[(Ph3P=O)4LnCl3]>[(Ph3P=O)4LnCl2]+≥[(Ph3P=O)5LnCl]2+.讨论了希土配位键的共价性。 相似文献
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本文对Ln(phen)(C6H5COO)3、Ln(phen)2P-(OC6H4CHO)3·3H2O.Ln(phen)2P-(OC6H4COOC2H5)3(Ln=Tb、Eu)固体配合物的制备和光谱性质进行了研究。根据元素分析、红外光谱、摩尔电导测定,X射线粉末衍射、热重差热分析以及紫外可见光谱确定了其组成及配位形式,并对其发光性能进行了研究。 相似文献
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1-苯基-3-甲基-七氟丁酰吡唑酮-5(PMHFP)及邻菲咯啉(phen)希土混配配合物的合成及性质研究 总被引:1,自引:1,他引:1
本文在乙醇中合成了PMHFP及phen与希土离子的三元配合物Ln(PMHFP)3·phen(Ln=La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Y).通过化学分析,元素分析及电导分析确定了配合物的组成;研究了配合物的紫外、红光光谱;借助于差热-热重分析仪研究了所有配合物的挥发性质,测定了它们各自的起始挥发温度,探讨了用于希土分析的可能性. 相似文献
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在乙醇-水溶液中,当pH=5-6时,用希土硝酸盐与BPMPBD反应,合成了15种希土元素(除Sc、Pm外)的二元配合物.通过化学分析和元素分析确定了配合物的组成为REL2·nH2O(RE=La,n=5,RE=Y,n=4,RE=Pr、Nd、Sm、Eu、Gd,n=3),RE2L3·5H2O(RE=Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)及CeL2·4H2O.研究了这些配合物的一些性质及红外光谱、紫外光谱、核磁共振、荧光光谱和差热分析,认为重希土配合物具有双核结构. 相似文献
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希土离子单硫代二苯甲酰甲烷配合物的合成及性质研究 总被引:2,自引:0,他引:2
本文合成了单硫代二苯甲酰甲烷(HTDBM)和三价希土离子及路易斯碱(Q)的Ln(TDBM)4QH型配合物(Ln=除Ce外的La~Lu,Q=二乙基胺).测定了它们的摩尔电导值、红外光谱,可见—紫外光谱,核磁共振谱.观察到配合物是通过硫原子、氧原子同时与Ln3+离子配位.Ln-O键强于Ln-S键.在Nd3+、Pr3+、Ho3+、Er3+离子的该类配合物的可见吸收光谱中发现超灵敏跃迁现象.讨论了题述配合物作为核磁共振化学位移试剂的可能性. 相似文献
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α-异丙基、β-异丁基丙烯酸希土配合物的合成和配位性质研究 总被引:3,自引:0,他引:3
本文制备了α-异丙基、β-异丁基丙烯酸的15种希土配合物RE(C9H17COO)3,用X射线多晶粉末衍射、电子光谱、红外光谱和热重差热分析方法研究了配合物中RE-O键的成键性能以及羧基的配位性质.配合物中存在两种不同的羧基配位形式,轻中希土配合物(La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu)中羧基具有不对称桥式双齿配位形式,而重希土配合物(Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Y)中羧基具有对称螯合双齿配位形式,配位形式的不同使得希土配合物呈现两种不同的多晶衍射图和热分解过程. 相似文献
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LaCl3·3H2O-B15C5-C2H5OH三元体系25℃相平衡研究及配合物的合成与表征 总被引:5,自引:1,他引:5
近年来,希土冠醚配合物的研究受到广泛重视,但希土氯化物冠醚配合物的报道甚少。A.Seminara等[1]报道过NdB15C5Cl3·2H2O与EuBl5C5Cl3·4H2O两种配合物,其他希土氯化物与冠醚B15C5之间形成的配合物未见报道。我们用半微量相干衡方法,研究LaCl3·3H2O-B15C5-C2H5OH三元体系在25℃时的溶解度,为合成固态配合物提供依据。在制得配合物的基础上,利用化学分析、IR、DTG、TG、DSC、电导及X-射线分析研究了配合物的组成与性质。 相似文献
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本文测量了298.15K时La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Yb、Y十一种希土元素异硫氰酸盐水合物[RE(NCS)3·nH2O]在二甲基乙酰胺(DMA)水溶液中的积分溶解热以及相应的十一种希土元素异硫氰酸盐二甲基乙酰胺配合物[RE(NCS)3·mDMA]在水中的积分溶解热。藉助于本文所设计的热化学循环,用本文所测得的积分溶解热数据和文献数据,求得了这十一种RE(NCS)3·mDMA的标准生成焓,进而计算出了它们的晶格能。此外,还对Tb、Er、Tm、Lu四种RE(NCS)3·mDMA的相应数据进行了估算。 相似文献
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制备了Pr、Yb两种希土元素异硫氰酸盐与苄胺的固体配合物.并对其进行了组成分析、红外光谱分析、X射线衍射物相分析和热重分析.测量了298.15K时两种固体配合物RE(NCS)3·4C6H5CH2NH2在HCl水溶液中的反应热和相应的两种希土元素异硫氰酸盐水合物RE(NCS)3·n1H2O(RE为Pr时,n1=7;RE为Yb时,n1=6)在C6H5CH2NH2-HCl-H2O溶液中的积分溶解热以及苄胺C6H5CH2NH2在HCl水溶液中的反应热.藉助本文所设计的热化学循环,求得了这两种配合物的标准生成焓,还计算了它们的晶格能. 相似文献