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氰基邻苯二胺1与对-溴苯基乙二醛2反应,可得到喹啉衍生物3和4,由此可进一步制得含喹啉环的二腈5和6.3和4以及6均互为异构体.合成化合物5后,进一步确定了3,4和6的结构. 相似文献
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廿员大环双核铜(II)配合物的合成和对超氧歧化酶的摸拟 总被引:5,自引:0,他引:5
本文合成了六个新的廿员大环双核铜(II)配合物作为Cu,Zn-SOD模拟物, 其配体是用2,6-二甲酰基吡啶与1,3一丙二胺缩合而成, 以SCN,Cl-Br-,I-,N3-,OH-桥联, 用多种物理方法进行表征, 并用核黄素光照法研究与O2-反应的动力学, 结果表明, 反应速率常数大约在107mol-1.Clm3,S-1其中以SCN为桥的配合物速率常数最高,而含N3-桥的最低, ESR谱研究结果表明前者与O2-为可逆的催化反应, 后者为不可逆的氧化还原反应, 这种情况与作者曾研究过的二乙酰基吡啶缩丙二胺合铜配合物一致, N3-桥对配合物的阻化作用与N3-对SOD的阻化作用类似。 相似文献
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本文合成了1, 4, 7-三氮杂环十烷-8, 10-二酮(td)和9-(2'-羟基苄基)-1, 4, 7-三氮杂环十烷-8, 10-二酮(btd)两个新型二氧三胺大环配体, 经元素分析, IR, 1H NMR以及MS等方法表征。采用分子力学方法探讨了取代基对配体合成的影响。利用pH法, 在25.0±0.1℃,I=0.1mol/L KNO3条件下, 测定了配体btd的质子化常数及其与Cu(II)配位的平衡常数。结合光谱滴定及配合物EPR结果, 讨论了二氧三胺大环配体与Cu(II)离子的配位方式。 相似文献
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本文合成了1, 4, 7-三氮杂环十烷-8, 10-二酮(td)和9-(2'-羟基苄基)-1, 4, 7-三氮杂环十烷-8, 10-二酮(btd)两个新型二氧三胺大环配体, 经元素分析, IR, 1H NMR以及MS等方法表征。采用分子力学方法探讨了取代基对配体合成的影响。利用pH法, 在25.0±0.1℃,I=0.1mol/L KNO3条件下, 测定了配体btd的质子化常数及其与Cu(II)配位的平衡常数。结合光谱滴定及配合物EPR结果, 讨论了二氧三胺大环配体与Cu(II)离子的配位方式。 相似文献
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本文合成了六个新的廿员大环双核铜(II)配合物作为Cu,Zn-SOD模拟物, 其配体是用2,6-二甲酰基吡啶与1,3一丙二胺缩合而成, 以SCN,Cl-Br-,I-,N3-,OH-桥联, 用多种物理方法进行表征, 并用核黄素光照法研究与O2-反应的动力学, 结果表明, 反应速率常数大约在107mol-1.Clm3,S-1其中以SCN为桥的配合物速率常数最高,而含N3-桥的最低, ESR谱研究结果表明前者与O2-为可逆的催化反应, 后者为不可逆的氧化还原反应, 这种情况与作者曾研究过的二乙酰基吡啶缩丙二胺合铜配合物一致, N3-桥对配合物的阻化作用与N3-对SOD的阻化作用类似。 相似文献
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研究了联吡啶桥联乙酰丙酮铜配合物[μ-4,4-bipy-Cu(acac)~2]的晶体结构和电子结构,晶体属单斜晶系,空间群P2~1/n,晶胞参数:a=11.288(5), b=14.507(6),c=11.978(3)A;β=94.17`,Z=4.非权重偏离因子R=0.054.结构测定表明:在晶体中Cu(acac)~2与4,4-bipy是以1:1形成一维无限的链状结构.利用UV,IR,ESR等波谱,比较了[μ-4,4-bipy-Cu(acac)~2]和Cu(acac)~2成键情况的差异,近似地计算了分子轨道系数α1,α1'和ε~x.分析了1H NMR谱中接触位移,准接触位移和各向异性效应的存在和相对大小。 相似文献
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合成和表征了三个异核配合物: [Cu(oxpn)Zn(bpy)2](ClO4)2·1/2H2O(1),[Cu(oxpn)Zn-(phen)2](ClO4)2·2H2O(2), [Cu(oxpn)Zn(NO2-phen)2](ClO4)2·2H2O(3)[bpy=2,2'-联吡啶、phen=1,10-菲咯啉、NO2-phen=5-硝基-1,10-菲咯啉、oxpn=N,N'-二(3-氨丙基)草酰胺阴离子], 2的晶体属单斜晶系, P2/n空间群, 晶胞参数: a=1.5061(3), b=1.2924(3), c=2.2802(3)nm, β=108.42(2)°, V=4.1869nm^3,Z=4, Dm=1.409g/cm^3, μ=12.812cm^-^1, F(000)=1812, 最终的偏离因子R=0.093,Rw=0.099。结构分析证实, 配合物具有扩充的草酰胺桥联结构, Cu(II)及Zn(II)的配位环境分别为平面四边形和畸变的八面体构型, 阳离子的对称性近似为C2v。此外, 本文还指派了配合物的电子光谱, 并对EPR、有效磁矩等数据进行了讨论。 相似文献
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本文合成了四个新型双核配合物、[Cu(samen)Fe(L)Cl]和[Cu(sampn)Fe(L)Cl]。经元素分析、IR, 电导、磁性测量等手段推定配合物具有酚氧桥结构, Cu(II)及Fe(III)的配位环境分别为平面四方及四角锥的构型, Fe(III)离子的自旋态S=3/2。测定了配合物[Cu(samen)Fe(L)Cl]的变温磁化率(4-300K), 参数J和θ值表明两个双核配合物中金属离子之间有中等程度的反铁磁性超交换作用和双核单元之间有弱的分子间相互作用。 相似文献
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1,2-二环戊二烯基四甲基二硅烷与正丁基锂作用生成(四甲基二硅撑)双[环戊二烯基负离子盐],后者随即与六羰基钼反应即形成1,1'-(四 甲基二硅撑)双[环戊二烯基三羰基钼负离子盐],分别与四种不同的卤化物反应,生成在钼原子上发生烃基化的产物与冰醋酸作用,随即分别与CCl~4及NBS反应,生成相应的钼氯化物和钼溴化物作用发生氧化偶联反应,生成Mo-Mo键断裂的钼碘化物,以元素分析、IR及^1HNMR表征了2-9的结构.并对5的单晶进行了X射线衍射分析.它的晶体属三斜晶系,PI空间群,晶体学数据:偏差因子R=0.043,R~W=0.055. 相似文献
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4,4'-联吡啶、吡嗪和咪唑桥联铜、镍配合物的合成和磁性 总被引:3,自引:1,他引:3
合成了六个含氮杂环桥联配合物: [Ni(salal)2(4,4'-bipy)]n、[Ni(Et-dtp)2(4,4'-bipy)]n、[Cu(acac)2(4,4'-bipy)]n、[Cu(TTA)2(pyz)]n、[Cu(TTa)(Im)]n和[Cu(Im)2]n, 用元素分析、IR、MS、ESR和热重分析对它们的结构和性质作了表征。吡嗪配合物的晶体结构显示, 吡嗪配位于拉伸八面体的轴向位置, 桥联Cu(TTA)2形成一维无限链状结构。变温磁化率表明, 4,4'-联吡啶和吡嗪配合物的磁性遵从Curie-Weiss定律, 分子内没有明显的磁交换作用。咪唑配合物中存在着较强的反铁磁性交换作用, 磁交换常数分别为-75和-107cm^-^1。对4,4'-联吡啶、吡嗪和咪唑传递磁交换的性质作了讨论。 相似文献
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本文报道一个新的三核钼原子簇化合物在室温和77K固态和液态的EPR谱,这些谱均呈现出a,b两套谱线的叠加,分析谱线的强度比,线宽和谱参数,认为g值较大的a谱归属于三核钼原子簇化合物,而b谱归属于单核钼杂质。从由X射线晶体结构方法确定的空间结构出发,三核钼原子簇化合物可能有两种分子形式:Mo3(μ3-S)(μ2-S)3Cl[S2P(OEt)2]4 1Mo3(μ3-S)(μ2-S)(μ2-Cl)2Cl[S2P(OEt)2]4 2分别用简单量子化学理论和EHMO法计算出未配对电子所处的分子轨道,求出g1和g1,并与EPR实验值相比较,认为该化合物的分子式应为2,簇骼{Mo3}属七电子体系,在77K温度下,其未配对电子主要局域在三个钼原子所组成的近似等腰三角形簇骼的顶点钼原子周围。 相似文献