丙醇-硫酸铵-水体系沉淀浮选铜光度法测定头孢哌酮钠

本文建立了沉淀浮选铜光度法测定头孢哌酮钠的方法.研究表明头孢哌酮钠降解产物中的巯基使Cu(Ⅱ)还原生成的Cu(I)形成白色硫化物沉淀,该沉淀被浮选在丙醇/水两相界面之间.通过测定溶液中剩余Cu(Ⅱ)浓度的吸光度,可以测定头孢哌酮钠的含量.吸光度与头孢哌酮钠浓度之间存在良好线性关系.线性方程:A=4.683-0.0871...     

丙醇-水体系萃取浮选铜间接测定硫氰酸根

试验表明, 在SCN-存在下, Cu(Ⅱ)能被抗坏血酸还原为Cu(Ⅰ), Cu(Ⅰ)与SCN-形成CuSCN沉淀, 该沉淀在丙醇与水分相过程中, 能很好的浮选于丙醇/水界面之间, 通过测定Cu(Ⅱ)浮选率, 能间接测定SCN-的量, 据此建立了测痕量SCN-的新方法, 多数常见阴、阳离子不干扰测定. 测定的线性范围为3.0×10-6～7.8×10-5 mol/L, 检出限为1.5×10-6 mol/L, 回收率为95.7%～103%. 用于尿样与唾液中SCN-的测定.     

硝酸钾-硫氰酸铵-水体系萃取浮选铜间接测定甲巯咪唑

建立了KNO3-NH4SCN-水体系萃取浮选铜间接测定甲巯咪唑的新方法.研究表明:在SCN-存在下,控制溶液pH 4.0～6.0,Cu(Ⅱ)可被甲巯咪唑分子中的巯基还原生成的Cu(I)与SCN-形成CuSCN白色乳状沉淀,加入KNO3可使该沉淀浮选至水相表面,通过测定溶液中剩余Cu(Ⅱ)的量,从而间接测定甲巯咪唑的含量.CuSCN的浮选率(E%)与甲巯咪唑的质量浓度呈良好的线性关系.当Cu(Ⅱ)加入量为50 μg时,测得线性范围为0.25～3.00 μg/mL(相关系数为0.9996).检出限为0.097 μg/mL.该法可用于片剂、血清、尿样中甲巯咪唑的测定.     

在NaNO3存在下浮选CuSCN间接测定抗坏血酸

建立了浮选CuSCN间接测定抗坏血酸(Vc)的方法。研究表明,在NaNO3存在下,Cu(Ⅱ)被抗坏血酸还原生成的Cu(Ⅰ)与SCN-形成CuSCN沉淀而被浮选。结果表明,Vc量在2.64~15.8 mg/L范围内与CuSCN的浮选率呈良好的线性关系,回归方程为:E/%=6.008ρ-3.673,r=0.9962。此方法可用于水果和药片中Vc量测定。     

异丙醇-硫酸铵-水体系浮选硫氰酸亚铜法间接测定硫普罗宁

研究表明:控制溶液pH4.0,在SCN-存在下,Cu(Ⅱ)被硫普罗宁分子中的巯基(SH)还原生成的Cu(Ⅰ)与SCN-形成CuSCN白色乳状沉淀。该沉淀能被浮选在异丙醇/水两相界面之间。通过测定溶液中剩余Cu(Ⅱ)的量,从而间接测定硫普罗宁的量。硫普罗宁测量的线性范围0.30～12.0mg/L;检出限为0.20mg/L。本方法可直接用于片剂、血清、尿样中硫普罗宁含量的测定,结果满意。     

丙醇-水体系萃取浮选铜光度法间接测定硫离子

研究表明,Cu(Ⅱ)与 S2-形成CuS沉淀,在丙醇与水分相过程中,能被浮选于丙醇/水两相界面之间.Cu(Ⅱ)浮选率与S2-的量之间存在着良好的线性关系,据此建立了间接测定痕量S2-的新方法,线性范围2.2×10-8～3.2×10-6 g/mL,检出限为1.6×10-8 g/mL.常见多数阴、阳离子均不干扰测定,可用于污水与温泉水中痕量S2-的测定.     

十六烷基三甲基溴化铵-硫氰酸铵-氯化钠体系浮选分离钌(Ⅲ)

在水溶液中,Ru(Ⅲ)与硫氰酸铵、十六烷基三甲基溴化铵形成不溶于水的三元缔合物.在少量NaCl存在下,此三元缔合物沉淀浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相,当溶液中硫氰酸铵、十六铵基三甲基溴化铵和氯化钠的浓度分别为0.20 mol/L、1×10-3 mol/L,0.1 g/mL, pH=5.0时, Ru(Ⅲ)被定量浮选.Cr(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Au(Ⅲ)离子在该体系中不被浮选,从而使Ru(Ⅲ)与这些离子定量分离,对合成水样进行的定量浮选分离测定,结果满意.     

沉淀浮选铜光度法测定头孢曲松钠

建立了沉淀浮选铜测定头孢曲松钠的新方法。研究表明:pH4.0,头孢曲松钠的降解产物中的巯基能将Cu(Ⅱ)还原成Cu(I),所生成的Cu(I)与降解产物中的巯基生成白色乳状硫化物沉淀。通过测定溶液中剩余Cu(II)的吸光度,可以间接测定头孢曲松钠的含量。线性方程:A=4.803+0.0886ρ(μg/mL),线性范围为0.60～35μg/mL,相关系数r=0.9996,表观摩尔吸光系数ε=5.1×104L·mol-1.cm-1。方法已用于测定头孢曲松钠注射剂中头孢曲松钠的含量。     

硝酸钠-碘化钾-十六烷基三甲基氯化铵-水体系浮选分离铜(Ⅱ)的研究

研究了硝酸钠-碘化钾-十六烷基三甲基氯化铵-水体系浮选铜(Ⅱ)的行为及其与常见离子分离的条件.试验表明,在1.0 g NaNO3存在下,当体系中碘化钾和十六烷基三甲基氯化铵(CTMAC)溶液的用量分别为2.0×10-2 mol/L和1.0×10-3mol/L,控制pH 5.0时,Cu(Ⅱ)与I-形成的CuI沉淀能被CTMAC浮选,而Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、C0(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Al(Ⅲ)等不被浮选,从而实现Cu(Ⅱ)与这些离子之间的定量分离.本法对合成水样中微量铜进行了定量浮选分离,结果满意.     

Cu(Ⅱ)-桑色素-十六烷基三甲基溴化铵荧光体系测定微量Cu(Ⅱ)的研究

在H2SO4介质中,以十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为增敏剂,微量Cu(Ⅱ)对桑色素的荧光具有明显的增强作用,据此建立了测定微量Cu(Ⅱ)的新方法。当最大激发波长和发射波长分别为417nm和497nm时,Cu(Ⅱ)在4.0~20ng/mL浓度范围内与桑色素荧光强度变化值(△F)呈线性关系,其检出限为0.39ng/mL。对12ng/mL Cu(Ⅱ)进行12次平行测定,相对标准偏差为0.76%。方法可用于不同环境水样中微量Cu(Ⅱ)的测定,回收率在96.1%~102.9%之间。     

Indirect Determination of CTMAB with Sodium Chloride and Ammonium Thiocyanate by Floatation and Separation of Zinc

Cetyl-trimethylammoniumbromide(CTMAB)isaveryusefulcationicsurfactant,sothestudyondeterminationofCTMABassumesgreatimportance.AsmallamountofCTMABisgenerallydeterminedbyspectrophotometrybasingCTMABcombineswithtriazidetoformcoloredbinaryion-associationcomplex1-3.However,thosemethodsofdeterminationofCTMABhavedisadvantagesofsmalllinearrange,needofspecialreagent,determinationinbaseenvironment,etc.Inthispaper,indirectdeterminationofCTMABwithNaClandNH4SCNbyfloatationandseparationofZn(II…     

Indirect Determination of Captopril with Sodium Nitrate and Thiocyanate by Floatation Separation of Copper

A new method for indirect determination of captopril (CPT) with NaNO₃ and NH₄SCN by floatation and separation of copper has been studied. In the weak acid, a small amount of Cu(II) can be reduced to Cu(I) by CPT, then Cu(I) reacted with the SCN, which can float on the surface of the liquid phase with NaNO₃. A good linear relationship is observed between the floatation yield (E%) of Cu(II) and the amount of captopril. The linear range is 2?32 mg/L. On the ground, captopril can be indirectly determined by determining E(%) of Cu(II). The method is simple, rapid, reliable and has good selectivity. The developed method can be applied to indirect determination of captopril with satisfactory results.     

PAN胶束增溶光度法测定铝合金中铜

PAN是铜生成的配合物在水中溶解度很小。在水溶液中,PAN作显色剂作光度法测定铜时,常用表面活性剂增溶。已使用过的表面活性剂有非离子型^[1]和阴离子型^[2]。本文较详细地研究了在CTMAB存在下,铜（Ⅱ）与PAN的显色反应条件,并拟定了一种铝合金中铅测定的直接分光光度法。方法不需萃取,结果令人满意^[3,4]。     

Indirect Determination of Ascorbic Acid with Ammonium Sulfate and Isopropyl Alcohol by Extraction-flotation of Copper

A new method of indirect determination of ascorbic acid(Vc) with ammonium sulfateand isopropyl alcohol by extraction-flotation of copper is studied in this paper. It shows that asmall amount of Cu( II ) can be reduced to Cu( I ) by Vc, then Cu( I ) reacted with the SCN-,which precipitated on the interface of isopropyl alcohol and H2O. A good linear relationshin is observed between the flotation yield(E) of Cu( II ) and the amount of Vc. The detection limi(forVc is 1.76 μg/mL. The method is simple, rapid (5 rain), but suffers from little interference of common anions and cations. It has been successfully applied for the determination of Vc in fruits.     

硫普罗宁的药代动力学及光度法测定

建立了光度法测定硫普罗宁的新方法。研究表明:在SCN-和KNO3存在下,控制溶液pH4.0,Cu(II)被硫普罗宁还原生成的Cu(I)与SCN-反应形成CuSCN沉淀,该沉淀能浮在水相表面。通过测定溶液中剩余Cu(II)的量,可以测定硫普罗宁的含量。吸光度与硫普罗宁浓度之间存在良好线性关系。线性方程:A=4.898-0.3616ρ(μg/mL),线性范围为0.25～12.0μg/mL,相关系数R=0.9993,检出限为0.16μg/mL。该方法可直接用于药物中硫普罗宁含量的测定及其药代动力学行为研究。     

KBrO_3-邻氨基酚体系催化动力学光度法测定微量Cu(Ⅱ)

在pH为4.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,Cu(Ⅱ)能催化KBrO_3氧化邻氨基酚而显色,据此建立了测定微量Cu(Ⅱ)的新方法。方法的测定波长为430nm,反应温度为60℃时控制反应时间为6min,Cu(Ⅱ)在0.10~1.2μg/mL范围内吸光度与Cu(Ⅱ)的浓度呈良好的线性关系,相关系数r为0.9971。方法用于测定冶炼厂电解银废液中铜含量,相对标准偏差为2.49%(n=6),加标回收率在91.6%~99.4%之间。     

STUDY ON DETERMINATION OF TRACE Cu（Ⅱ） BY DDCT CHELATING RESIN PRECONCENTRATION AND THIN LAYER RESIN PHASE SPECTROPHOTOMETRY

A new method for determination of Cu(Ⅱ) by DDCT chelating resin preconcentration and thin layer resin phase spectrophotometry was developed. The method has a high sensitivity (ε435 =3.6×105 L/mol· cm), which is 33 times higher than that of liquid phase spectrophotometry. It has a good selectivity (most coexisting ions could not influence determination) and an ideal precision [30μg Cu(Ⅱ), n=6, RSD= 1.67%]. The content of Cu(Ⅱ) in water, high purity rare earth and its oxide was determined. The detection limit of Cu(Ⅱ) is 5.3μg/L, and the linear range is 0～7.2 μg/ml. The result is satisfactory.     

阳离子表面活性剂增敏催化光度法测定痕量铬(Ⅵ)

基于存在增敏剂十六烷基三甲基溴化铵,铬（Ⅵ）催化过氧化氢氧化胭脂红酸的反应,拟定了测定痕量铬（Ⅵ）的新催化光度法。本法由于添加了十六烷基三甲基溴化铵,灵敏度提高３．３倍,测定铬（Ⅵ）含量的线性范围为０．００５～０．１６μｇ／ｍＬ,检出限为１．０×１０－３μｇ／ｍＬ,相对标准偏差为０．５％（ｎ＝９）,可用于测定水样中的铬（Ⅵ）。     

铜(Ⅱ)催化邻甲氧基酚的氧化自聚反应研究与应用

研究了在硼酸 -氢氧化钠缓冲介质中 ,痕量 Cu( )催化邻甲氧基酚的氧化自聚反应的最佳条件、动力学参数及反应机理 ,建立了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法。方法的线性范围为 0～ 1 80 ng/2 5m L,检出限为 4.9× 1 0 -11g/m L。已应用于铅锌矿废渣中铜的测定     

新型杂环三氮烯荧光试剂1,8-双(2-苯并噻唑重氮氨基)萘的合成及其分析应用

将1,8-萘二胺和苯并噻唑类试剂结合, 并引入杂环三氮烯结构, 合成了新荧光试剂1,8-双(2-苯并噻唑重氮氨基)萘(BBTANP), 其结构经红外光谱、核磁共振谱和元素分析证实. 研究结果表明, 在碱性介质中, 该试剂与Cu(Ⅱ)形成1∶1的络合物, 并在λex/λem=362 nm/459 nm处产生荧光增强作用. 据此建立了BBTANP测定Cu(Ⅱ)的新型荧光分析法, 该方法的线性范围为8.0×10-7—1.0×10-5 mol /L, 检测限为1.3×10-7 mol/L. 将其应用于水样中Cu(Ⅱ)的测定, 结果令人满意.