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1.
在硅酸钠、硫酸铝、硝酸钴和氢氧化钠的全无机体系条件下, 采用无有机模板剂水热法合成了Co同晶取代的丝光沸石分子筛. 通过粉末X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、电感耦合等离子体(ICP)光谱、氮气吸附、紫外-可见(UV-Vis)光谱、热重(TG)分析等手段对所得固体产物的织构性质以及钴在分子筛中的存在状态进行了表征. 结果表明, 该方法成功地将Co离子引入到丝光沸石分子筛的骨架结构中, 未发现骨架外Co物种. 典型的合成条件为n(Co)/n(SiO2) =0.01-0.04, n(SiO2)/n(Al2O3) =20-50, n(H2O)/n(SiO2) =40, n(Na2O)/n(SiO2)=0.4, 晶化温度170 °C, 晶化时间3-7 d. 讨论了Na+离子在无有机模板剂合成中的结构导向作用. 全无机体系合成得到的产物无需进行传统的高温煅烧处理, 即可获得开放的微孔孔道, 实现了低成本、低能耗、环境友好的Co-丝光沸石的合成. 相似文献
2.
以Ferrihydrite(又称水合氧化铁hydrous iron oxide)为反应前驱物, Fe(II)为催化剂, 在微量Na2SiO3存在下, 控制pH=6~9范围内合成出了亚微米级纺锤形和准立方形α-Fe2O3微粒. 研究了初始pH, Na2SiO3浓度, Ferrihydrite老化方式对相转化时间和产物形貌的影响, 利用XRD, SEM等手段对产物进行了表征. 结果表明, Na2SiO3对Ferriihydrite催化相转化有一定的抑制作用, 是影响其相转化过程及产物形貌的关键. 在弱碱性条件下, [Si]/[Fe3+]为0.01时可直接获得纺锤形(轴比≥2)或准立方形(300~400 nm) α-Fe2O3粒子, 并对形成机理进行了初步讨论. 相似文献
3.
以Ferrihydrite(又称水合氧化铁hydrous iron oxide)为反应前驱物, Fe(II)为催化剂, 在微量Na2SiO3存在下, 控制pH=6~9范围内合成出了亚微米级纺锤形和准立方形α-Fe2O3微粒. 研究了初始pH, Na2SiO3浓度, Ferrihydrite老化方式对相转化时间和产物形貌的影响, 利用XRD, SEM等手段对产物进行了表征. 结果表明, Na2SiO3对Ferriihydrite催化相转化有一定的抑制作用, 是影响其相转化过程及产物形貌的关键. 在弱碱性条件下, [Si]/[Fe3+]为0.01时可直接获得纺锤形(轴比≥2)或准立方形(300~400 nm) α-Fe2O3粒子, 并对形成机理进行了初步讨论. 相似文献
4.
利用沉淀法制备了纳米Ru催化剂,在ZnSO4存在下考察了Na2SiO3·9H2O和二乙醇胺作反应修饰剂对Ru催化剂催化苯选择加氢制环己烯性能的影响,并用X-射线衍射(XRD)、X-射线荧光光谱(XRF)和透射电镜-能量散射谱(TEM-EDS)等物理化学手段对加氢前后Ru催化剂进行了表征。结果表明,在水溶液中Na2SiO3与ZnSO4可以反应生成Zn4Si2O7(OH)2H2O盐、H2SO4和Na2SO4,化学吸附在Ru催化剂表面上的Zn4Si2O7(OH)2H2O盐起着提高Ru催化剂环己烯选择性的关键作用。Na2SiO3·9H2O量的增加,生成的Zn4Si2O7(OH)2H2O盐逐渐增加,Ru催化剂的活性降低,环己烯选择性逐渐升高。向反应体系中加入二乙醇胺,它可以中和Na2SiO3与ZnSO4反应生成的硫酸,使化学平衡向生成更多的Zn4Si2O7(OH)2H2O盐的方向移动,导致Ru催化剂环己烯选择性增加。当Ru催化剂与ZnSO4·7H2O、Na2SiO3·9H2O和二乙醇胺、分散剂ZrO2的质量比为1.0:24.6:0.4:0.2:5.0时,2 g Ru催化剂上苯转化73%时环己烯选择性和收率分别为75%和55%,而且该催化剂体系具有良好的重复使用性和稳定性。 相似文献
5.
利用沉淀法制备了纳米Ru催化剂, 在ZnSO4存在下考察了Na2SiO3·9H2O和二乙醇胺作反应修饰剂对Ru催化剂催化苯选择加氢制环己烯性能的影响, 并用X-射线衍射(XRD)、X-射线荧光光谱(XRF)和透射电镜-能量散射谱(TEM-EDS)等物理化学手段对加氢前后Ru催化剂进行了表征。结果表明, 在水溶液中Na2SiO3与ZnSO4可以反应生成Zn4Si2O7(OH)2H2O盐、H2SO4和Na2SO4, 化学吸附在Ru催化剂表面上的Zn4Si2O7(OH)2H2O盐起着提高Ru催化剂环己烯选择性的关键作用。Na2SiO3·9H2O量的增加, 生成的Zn4Si2O7(OH)2H2O盐逐渐增加, Ru催化剂的活性降低, 环己烯选择性逐渐升高。向反应体系中加入二乙醇胺, 它可以中和Na2SiO3与ZnSO4反应生成的硫酸, 使化学平衡向生成更多的Zn4Si2O7(OH)2H2O盐的方向移动, 导致Ru催化剂环己烯选择性增加。当Ru催化剂与ZnSO4·7H2O、Na2SiO3·9H2O和二乙醇胺、分散剂ZrO2的质量比为1.0:24.6:0.4:0.2:5.0时, 2 g Ru催化剂上苯转化73%时环己烯选择性和收率分别为75%和55%, 而且该催化剂体系具有良好的重复使用性和稳定性。 相似文献
6.
采用市售廉价大孔α-Al2O3管作为基质材料,通过热浸渍法在管外表面涂敷晶种,随后在无模板剂体系下,利用新型的间歇式水热合成法制备丝光沸石膜。对比了传统加热和间歇式加热对丝光沸石膜形貌、结构及渗透蒸发异丙醇脱水分离性能的差异。考察了合成液中Na2O/SiO2、SiO2/Al2O3和NaF/SiO2物质的量之比在间歇式水热合成下对丝光沸石膜的影响。研究结果表明,当合成液中Na2O/SiO2、SiO2/Al2O3和NaF/SiO2物质的量之比分别为0.24、16.7和0.25时,制备的丝光沸石膜渗透蒸发异丙醇脱水分离性能最佳,在75℃下,对异丙醇/水(9∶1,w/w)的渗透通量达5.60 kg·m-2·h-1,水对异丙醇的分离因数大于10 000。 相似文献
7.
采用廉价低毒性的环己胺(CHA)作为有机模板剂,并合理添加少量MCM-49沸石晶种,在静态水热条件下成功合成了高纯度MCM-49沸石.研究了起始凝胶组成(如Al2O3/SiO2,H2O/SiO2,CHA/SiO2,晶种/SiO2,Na2O/SiO2)、晶化温度和时间等因素对合成MCM-49沸石的影响.通过XRD、SEM、N2吸附、固体27Al和29Si MAS NMR等手段表征产物,结果表明合成的MCM-49沸石具有良好的结晶度、均匀的晶体尺寸、高比表面积和纯的四配位Al3+物种.热重差热分析(TG-DTA)和固体13C MAS NMR表征结果证实CHA是作为模板剂填充在沸石产物的孔道内.这种合成MCM-49的方法具有廉价和低毒性的特点,对其产业应用有潜在的重要价值. 相似文献
8.
SiO2/ZnO复合纳米粒子的制备及表征 总被引:10,自引:1,他引:10
采用双注控制沉积法(Controlled Double-Jet Precipitation,CDJP)将反应物添加到含有SiO2的溶液中,通过直接的表面反应来制备单分散的SiO2/ZnO复合纳米粒子,并对其进行了表征。透射电镜(TEM)观察表明,SiO2表面有一层ZnO纳米颗粒或薄层。对复合纳米粒子SiO2/ZnO进行X射线衍射(XRD)分析,复合颗粒的衍射峰与单独的氧化锌的衍射峰完全一致。能量弥散X射线法(EDX)分析表明,复合颗粒中含有Zn、Si、O元素。荧光光谱表明有ZnO的吸收峰。 相似文献
9.
斜发沸石的合成研究 总被引:2,自引:0,他引:2
采用水热法,分别在物质量的比为2.1Na2O∶10SiO2∶Al2O3∶110.1H2O和1.05K2O∶1.05Na2O:12SiO2∶Al2O3∶250H2O的条件下合成出较高纯度斜发沸石,研究了斜发沸石合成的各种影响因素。结果表明,在140、160和180 ℃条件下均能合成出斜发沸石,且提高温度可以缩短斜发沸石的晶化时间;反应混合物的硅铝物质量的比应控制在10~12之间;碱度的降低会导致晶化时间延长,过高的碱度则导致晶种溶解;反应混合物中K+的存在利于斜发沸石的晶化。合成斜发沸石对海水中K+饱和吸附量达 38.60 mg·g-1以上,其吸附性能显著优于文献报导的天然斜发沸石。 相似文献
10.
研究了微波场中T型分子筛的结晶过程。考察了微波加热体系中合成参数如合成时间、溶胶组成、反应压力和模板剂用量对分子筛晶化的影响。微波加热的主要优点是减少合成时间,无模板剂的溶胶在普通加热条件下的晶化时间需要120 h,而在微波场中则仅需要20~25 h。另一方面,由于微波的快速加热特性促进了稳定相钙十字沸石的生成,从而减小了次稳定相T型分子筛的结晶区间。在未添加模板剂条件时,100 ℃下微波水热合成T型分子筛的结晶区间为:20≤nSiO2/nAl2O3≤22和0.31≤ nM2O/nSiO2≤0.33(其中M2O=Na2O+K2O, nNa/nK=3和nM2O/nSiO2=11.70)。在普通加热和微波加热合成体系中,添加模板剂均能扩大结晶区间,同时还可以进一步减少合成时间。 相似文献