氧化锆纳米薄膜的激光诱导击穿光谱(LIBS)分析技术研究

为了发展一种实时、快速、非接触,能对金属氧化物纳米薄膜中元素成分进行分析的检测方法,搭建了一套基于LIBS技术的薄膜检测分析系统。该系统可同时实现样品平面的精确定位,样品烧蚀坑形貌实时观测,等离子体成像和光谱采集等功能。样品为在单晶硅基底上利用溶胶-凝胶法制备的约40 nm厚的氧化锆功能薄膜,实验中将其放置在一个位移精度为0.01 mm的三维平移台上。系统测试结果表明,在两束聚焦的连续激光辅助下,样品平面的定位精度达到了20 μm,LIBS单脉冲检测光谱信号的面积分强度的重复性的相对标准偏差(RSD)达到了1.6%。在室温和大气环境下,对等离子体空间分布、信号强度随激发能量、时间参数和LTSD(激光聚焦点到样品表面的距离)参数而变化的情况从光谱角度进行了实验研究,并优化了实验参数和探测参数。利用实验得到的光谱数据,用玻尔兹曼方计算了等离子体的电子温度,利用硅的原子线计算了电子密度,对定量检测所必须的局部热力学平衡(LTE)条件进行了评价。     

用激光诱导击穿光谱快速分析油漆中的重金属含量

 将电光调Q Nd：YAG激光脉冲聚焦于油漆样品表面以产生激光诱导等离子体。等离子体的光辐射经过一组透镜收集进入单色仪并由光电倍增管探测。通过对等离子体辐射光谱的研究,能够实现对油漆样品中重金属元素含量的快速定性分析。实验分析了多种市售油漆中重金属元素Pb, Cu, Cr, Mn的含量。实验表明：对于同一种类的油漆样品,在相同检测条件下,重金属元素的特征光谱线强度与元素质量分数成正比,因此利用激光诱导击穿光谱来快速分析油漆中重金属元素含量是完全可行的。     

新型便携式激光诱导击穿光谱系统综述

本文主要综述了国内外便携式激光诱导击穿光谱(LIBS)系统的研究进展和应用情况。目前该系统主要针对金属元素进行检测,对非金属等轻元素的定量分析需要较大能量的激光激发,但受限于激光器和光谱仪等组件体积的影响,研发便携式、高精度LIBS系统有较高难度。本文针对全元素检测便携设备的研发,利用限域和高压放电脉冲得到了增强的LIBS信号,降低了激光能量,从物理机理上给出了便携式LIBS设备研发的新方向。     

激光诱导击穿火焰等离子体光谱研究

采用PI-MAX-II型增强型电荷耦合器件, 用Nd:YAG纳秒脉冲激光器输出的1064 nm强光束击穿在一个大气压的空气中燃烧的酒精灯火焰, 对激光诱导击穿酒精灯火焰产生的等离子体光谱进行了初步研究. 根据美国国家标准与技术研究院原子发射谱线数据库, 对等离子体中的主要元素的特征谱线进行了标识和归属. 通过激光诱导击穿空气等离子体光谱、激光诱导击穿酒精灯火焰等离子体光谱、激光诱导酒精喷灯火焰等离子体光谱的对比分析, 发现不同燃烧状况下的光谱中各原子谱线的相对强度是不同的. 这些结果对于使用激光诱导击穿技术分析和研究碳氢燃料在空气中的燃烧特性具有重要的意义和参考价值, 同时也为将该技术应用于燃烧诊断提供了实验依据.     

采用激光诱导击穿光谱技术探测等离子体温度

阐述了激光诱导击穿技术的基本原理,研究了激光诱导击穿光谱技术在探测等离子体温度方面的应用,并进行了实验研究。在等离子体达到局部热平衡时,通过探测Cu的等离子体特征谱线相对强度的方法,达到用激光诱导击穿光谱技术探测等离子体温度的目的。实验结果表明,该方法方便、快捷,具有一定的实际应用价值。     

激光诱导击穿光谱技术及应用研究进展

激光诱导击穿光谱（LIBS）技术是一种基于原子发射光谱学的元素定性、定量检测手段。本文介绍了LIBS技术的原理、应用方式、检测元素种类及检测极限;综述了该项技术在固体、液体、气体组分检测方面的技术发展,以及在环境检测、食品安全、生物医药、材料、军事、太空领域的应用进展。最后,提出了高功率、高稳定的激光光源和准确的定量分析方法是LIBS技术目前所面临的问题和挑战。     

激光诱导击穿光谱技术在气体检测中的研究综述

随着工业技术的发展,气体检测领域对在线检测仪器及检测技术的要求越来越高,气体成分在气体流动时会发生复杂变化,通常的检测手段傅里叶变换红外光谱技术(FTIR)、光腔衰荡技术(CRDS)、电化学传感等往往不能满足检测要求或仅对局部区域检测.激光诱导击穿光谱(LIBS)作为一种新兴的原子发射光谱分析技术,得到光谱分析领域研究...     

人工神经网络在激光诱导击穿光谱数据分析中的应用进展

激光诱导击穿光谱(L IBS)具有实时、远程、多元素同时分析的优点,近年来在工业在线分析领域逐渐受到关注,发挥着重要作用.但基于发射光谱本身的特性,L IBS存在光谱噪声、基线漂移、自吸收和重叠峰等现象;又由于环境变化、激光能量波动、基体效应、样品表面形貌等因素,造成光谱稳定性和重现性差.这些问题导致光谱信息与定性、定...     

激光诱导击穿光谱在塑料分类中的应用

利用波长为266 nm紫外激光器获得四大类塑料样品(HDPE,LDPE,PET,NYLON)的诱导击穿等离子光谱(波长范围652～780 nmn),以NIST原子发射谱线数据库作为参考,对其中的主要元素特征谱线进行标定.采用化学计量学中的主成分分析法对光谱数据进行处理,并通过交互验证法建立样品的主成分分析模型,分析主成...     

激光诱导击穿光谱技术分析土壤中的Cr和Sr

采用波长1 064 nm的调Q脉冲Nd:YAG激光器和多通道小型光纤光栅光谱仪,建立了一套激光诱导击穿光谱分析装置.记录了系列土壤标准样品的激光诱导等离子体发射光谱,详细研究了重金属原子Cr和Sr的特征辐射谱线信号强度、标准偏差与数据采样方式以及采样平均次数的关系,首次采用300个激光脉冲轰击样品表面同一点,并取其中最大光谱信号后的200次激光轰击等离子体发射光谱的平均值进行分析的取样平均方式,发现能较好地把对重金属Cr和Sr浓度分析测量的相对标准偏差(RSD)分别减小到9.02%和10.5%,并得到了定量分析Cr和Sr等金属的定标曲线,对Cr和Sr元素的检测灵敏度分别为25.3和15.2 μg·g-1,优于目前国内外报道的结果.研究表明我们的采用的数据采集、分析定标方法对提高了LIBS技术在土壤中金属检测检测灵敏度和精密度具有很好的应用价值.     

空气环境下煤粉流LIBS多元素同时检测中激光能量研究

考察了大气环境下激光诱导击穿光谱适用于煤粉流多元素同时检测的激光能量范围,分析了造成煤粉流测量谱线信号波动的原因,得到了适用于煤粉流多元素同时检测的激发区域功率密度范围和最佳功率密度。实验选取能量范围为20～160 mJ,粒径小于200 μm煤粉颗粒经下料口自由下落形成煤粉流束,通过螺杆式给粉机控制流量,波长1 064 nm脉冲激光聚焦后作用于下降的煤粉流束上,产生等离子体,光谱仪采集等离子体发射光谱信号,分析结果表明：实验台架下适于煤粉流LIBS检测的能量范围为30～60 mJ,对应激发前沿功率密度选取范围14.4～34.4 GW·cm-2,最佳测量功率密度19.5 GW·cm-2。     

激光诱导击穿光谱对四种香的快速检测

激光诱导击穿光谱技术(laser-induced breakdown spectroscopy)作为一种极具前景的分析和测量技术应用日益广泛。对四种香(艾草香、藏香、檀香、沉香)样品进行了激光等离子体光谱测量和分析, 得到了样品中元素的成分;并且对四种香样品中的Cu,Mn,Ca和Fe四种金属元素典型谱线的强度进行了统计分析和元素含量的对比。基于等离子体的局域热动力学的平衡模型, 计算了Ca元素的等离子体温度。实验结果为采用激光诱导击穿光谱对香品成分进行快速检测和分析的可行性提供了依据。     

利用激光诱导击穿光谱对铝合金成分进行多元素同时定量分析

利用激光诱导击穿光谱定量分析了铝合金中多种元素的成分。采用Nd∶YAG脉冲激光器,在空气环境下烧蚀铝合金固体样品获得等离子体。利用多通道光栅光谱仪和CCD检测器对200～980 nm波长范围的光谱进行同时检测。研究了检测时延、激光脉冲能量、元素深度分布对光谱强度的影响,考虑这些因素之后对实验参数进行了优化。在优化的实验参数下对国家标准铝合金样品中的八种元素Si,Fe,Cu,Mn,Mg,Zn,Sn及Ni进行了定标,并利用定标曲线对一种铝合金样品进行了定量分析。实验结果表明,测量结果的相对标准偏差(RSD)最大为5.89%,相对误差在-20.99%～15%范围内,说明对铝合金样品成分进行定量分析,激光诱导击穿光谱是一种有效的光谱分析工具,但是分析结果的准确度仍需要提高。     

远程激光诱导击穿光谱技术进展

远程激光诱导击穿光谱技术(Remote LIBS)是一种利用高能激光和聚焦手段实现远距离分析物质元素组成的光谱探测技术,是远程探测的一种重要手段。本文对远程LIBS的三种探测方式(开放路径式、光纤光路式和便携式探针式)及相应的系统结构做了总结和分析。传统的开放路径式对激光器、光学系统和检测系统的性能和规格要求严格,一直是远程LIBS的研究热点;光纤光路LIBS优点主要体现在系统光学聚焦结构的简化和等离子体光的有效接收。本文综述了远程LIBS新技术的研究进展,着重分析了飞秒成丝远程LIBS技术及与Raman光谱探测相结合等远程LIBS新技术的特点和优势。新技术大大提高了探测距离,增强了物质识别能力,为扩大远程LIBS的应用做出巨大的贡献。同时,论文详细介绍了远程LIBS技术在深空探测、危害物质检测、工业冶金、文物检测修复等领域的研究现状和应用新进展。远程LIBS技术随着激光技术和光谱检测技术的发展以及对LIBS定标反演的研究,探测距离和应用范围不断扩大,检测精度和准确度也在提升。     

高分辨率光纤光谱仪的设计及其在激光诱导击穿光谱中的应用

为解决激光诱导击穿光谱系统中光谱检测模块体积大、分辨率低的问题,设计了一种小体积、高分辨率的交叉型Czerny-Turner光纤光谱仪.计算了光学系统的结构参量和光学元件的特征参量.运用光学设计软件Zemax对光学系统进行分析与评价,结果表明该光谱仪在340~440nm光谱范围内分辨率优于0.1nm,系统体积约为200mm×180mm×60mm.此外,搭建了一套激光诱导击穿光谱实验系统,通过对重金属溶液的分析检测,获得良好的实验结果,整个系统分辨率高、体积小、成本低、结构简单、稳定性好.     

铀元素的激光诱导击穿光谱测量分析

为促进LIBS技术在微量重金属元素检测以及核污染检测领域的应用,提高检测灵敏度和准确性,采用了激光双脉冲LIBS技术和光电双脉冲LIBS技术,分别对土壤和二氧化硅中的铀元素进行分析。首先,对激光脉冲能量、电压和采集延时等参数进行优化,提高铀元素特征谱线的强度和信噪比;然后在优化实验参数条件下,对含不同浓度铀元素的土壤样品和二氧化硅样品进行激发;选取UII 367.01 nm、 UII 454.36 nm两条铀元素的特征谱线作为分析线,通过铀元素浓度与特征谱线强度的线性关系,建立定标曲线。双脉冲激光激发条件为：激光脉冲1作为预脉冲,主要参数为1 064 nm, 90 mJ, 9.2 ns,激光脉冲2作为再加热脉冲,主要参数为355 nm, 50 mJ, 8 ns,两个脉冲的时间间隔800 ns,光谱采集相对第二个脉冲延时1μs,得到铀元素在土壤和二氧化硅两种样品中的浓度检测下限分别为572和110 mg·kg^-1,拟合优度值R²分别为0.958和0.999。在光电双脉冲激发条件下,激光脉冲作为预脉冲,主要参数为355 nm, 50 mJ, 8 ...     

一种激光损伤阈值测试新方法

随着激光器朝向大功率、高能量的方向发展,激光损伤阈值成为了衡量光学元件抗激光损伤能力的重要参数之一,因此,能否准确地测量出光学元件的激光损伤阈值成为研究的重点。而光学元件激光损伤阈值测试的关键是能否准确地判别光学元件是否发生激光损伤。为解决目前常见的损伤判别方法存在的精度低、识别时间长、适用材料范围窄、操作复杂等不足,提出了一种新的激光损伤的判别方法,即等离子体诊断法。以K9玻璃为例,搭建激光损伤阈值的测试平台,利用光纤光谱仪采集强激光辐照K9玻璃时所产生的激光等离子体闪光光谱,并对该光谱进行诊断分析,将该光谱中是否含有待测试光学元件材料中特征元素的光谱峰作为其是否收到激光损伤的标准。同时,对K9玻璃进行了激光损伤阈值的测试,并将测试结果与等离子体闪光法和显微镜法所测的激光损伤阈值进行了对比分析。实验表明,提出的等离子体诊断方法的判别精度高、速度快、测试装置结构简单,易实现在线测量,可以大大地提高光学元件激光损伤阈值测试工作的效率。     

激光诱导击穿光谱结合自由定标法同时定量分析玻璃主要元素

建立激光诱导击穿光谱结合自由定标法快速定量分析玻璃中主要元素Si和Ba的方法.采用由调Q脉冲Nd:YAG激光器、中阶梯光栅光谱仪和ICCD检测器等组成的激光诱导击穿光谱系统采集4种标准玻璃样品的激光诱导击穿光谱.提取光谱信息,结合自由定标法建立样品中Si和Ba的玻尔兹曼曲线,计算获得4种玻璃样品中Si和Ba的含量.Si含量分析相对误差在4.96%~10.12%之间,标准差在0.38%~1.29%之间,Ba含量分析相对误差在4.07%~9.62%之间,标准差在0.54%~1.70%之间.T检验表明,测量值与实际值无显著差异.     

应用激光诱导击穿光谱对土壤中多元素同时定量分析

土壤元素的丰缺是对土壤养分检测、农业按需种植和科学施肥的依据,是精准农业农情信息感知技术检测的关键点,更为农业生态、高效和优质生产提供理论指导。该研究运用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术结合定标曲线法和偏最小二乘回归(PLSR)方法对土壤中的Al,Fe,Mg,Ca,Na和K多种元素同时进行定量分析。利用LIBS检测仪获取了五种标准土壤样品(国家编号： GBW07446,GBW07447,GBW07454,GBW07455和GBW07456)的LIBS数据之后,将每种土壤的多条谱线平均处理来消除试验误差。通过分析所获取的土壤LIBS谱线信息,选取了Al,Fe,Mg,Ca,Na和K元素的特征分析谱线和分析光谱区间,并利用谱线的峰值信息和分析光谱区间内的单个或多个谱峰的积分信息(峰面积)与对应元素浓度拟合并建立定标曲线。结果表明,基于谱峰的峰面积建立的定标曲线的线性关系优于利用峰值信息建立的定标曲线(Fe除外)。同时,针对所选的分析光谱区间和元素的浓度信息,运用PLSR建立定量分析模型,其结果明显要优于定标曲线的分析精度,这也表明LIBS技术结合化学计量学分析在未来光谱化学分析领域有很大应用前景。研究的结果不仅为现代农业的土壤养分空间分布检测和农田精准施肥技术的应用起指导作用,还为田间使用的便携式LIBS土壤检测仪的开发奠定了理论基础。     

激光诱导击穿光谱技术成分面扫描分析与应用

为分析和检测铁矿石表面多成分的分布情况,采用532 nm Nd∶YAG脉冲激光,设计面扫描分析方法,结合自行开发的软件,首先对标准样品进行面扫描分析,建立定标曲线,说明元素含量与谱线强度的关系。然后对由标准样品压制的表面元素含量分布不均匀的样品进行面扫描分析,生成二维分布图,并与样品表面形貌进行比较,验证了分析方法的正确性。最后以100 μm的分辨率对天然铁矿石样品表面14 mm×11 mm范围内进行面扫描分析,得到其表面Ca,Al,Ti和Mn四种元素的分布情况,并将分析结果与铁矿石表面形貌相比较。结果表明,激光诱导击穿光谱技术作为一种成分分析方法,可以对不均匀样品的表面成分分布情况进行定性分析。