Ein Apparat zur Extraktion kleiner Mengen Flüssigkeit

Zusammenfassung Es wird eine einfache Apparatur zur Extraktion kleiner Flüssigkeitsmengen (1 bis maximal 20 ccm) beschrieben.

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Summary A simple apparatus for the extraction of small quantities of liquid (from 1 to 20 ccm., at most) is described.

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Résumé Un appareil très simple, servant à l'extraction de petites quantités de liquide (1 à maximum 20 ccm.) est décrit.

     

Eine papierchromatographische Methode zur Bestimmung kleiner Mengenε-Caprolactam

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur papierchromatographischen Bestimmung von Caprolactam auf mit Natriumhypophosphit vorbehandelten Papieren beschrieben. Die Caprolactamflecke werden mit Kaliumwismutjodidreagens entwickelt und ausgeschnitten, mit Äthylacetat-Chloroform (52) eluiert und bei 470 nm gegen eine Blindprobe kolorimetriert. Mit dieser Methode kann man mit gutem Erfolg 30 bis 200g Caprolactam mit einem Fehler von ±5% bestimmen.

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Summary A method is described for the paper chromatographic determination of caprolactam on papers previously treated with sodium hypophosphite. The caprolactam stains are developed with potassium bismuth iodide reagent and cut out. They are then eluted with chloroform ethyl acetate (25) and measured in a colorimeter at 470 nm against a blank. From 30 to 200g of caprolactam can be satisfactorily determined with an error of ±5%.

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Résumé On décrit une méthode de dosage chromatographique du caprolactame sur papier traité préalablement par l'hypophosphite de sodium. On révèle les taches du caprolactame par le réactif bismutho-iodure de potassium, on les découpe, on élue avec le mélange acétate d'éthyle — chloroforme (52) et l'on effectue la mesure colorimétrique à 470 nm par comparaison avec un essai à blanc. On obtient de bons résultats par cette méthode sur 30 à 200g de caprolactame avec une erreur de ± 5%.

     

Beitr?ge zur Bestimmung kleiner Mengen von Platinmetallen

Zusammenfassung Für die colorimetrische Bestimmung geringer Mengen von Ruthenium und Osmium werden organische Thioverbindungen empfohlen, die den Vorteil der Extrahierbarkeit der auftretenden Färbungen zeigen.Für die Bestimmung des Osmiums werden vorgeschlagen o,o-Ditolylthioharnstoff und 1,4-Diphenylthiosemicarbazid, für die des Rutheniums Diphenylthioharnstoff und 2,4-Diphenylthiosemicarbazid.Genaue Arbeitsvorschriften zur Durchführung der Bestimmung werden gebracht und die Leistungsfähigkeit wird gezeigt.Die optischen Messungen in der vorliegenden Arbeit wurden mit einem von der Deutschen Forschungsgemeinschaft dankenswerter Weise überlassenen Spektralphotometer durchgeführt.Die Mehrzahl der organischen Reagentien stellte Herr Prof. Horner vom Institut für org. Chemie der Universität zur Verfügung, wofür ihm besonders gedankt sei.Herrn Prof. Dr. A. Kurtenacker zum 70. Geburtstag gewidmet.     

Beitrag zur raschen Bestimmung kleiner Kohlenstoffmengen in anorganischen und organischen Substanzen mit Hilfe der Leitfähigkeitsmessung

Zusammenfassung Die beim Durchleiten kohlensäurehaltiger Gase durch eine Natronlauge entstehende Leitfähigkeitsänderung wird zur Bestimmung des Kohlenstoffs in organischen Verbindungen herangezogen. Das Verfahren zeichnet sich durch große Empfindlichkeit und außerordentlich rasche Durchführbarkeit aus. Eine einzelne Bestimmung benötigt nach der Einwaage im Durchschnitt 2,5 min. Ein weiterer Vorteil liegt darin, daß außer der Einwaage keine weiteren Wägungen mehr nötig sind und somit die bei der bisher vorwiegend angewandten Preglschen Kohlenstoff-bestimmungsmethode notwendigen Vorsichtsmaßregeln und Zeitverluste fortfallen. Sehr wertvoll ist auch die kontinuierliche Aufzeichnung des Verbrennungsablaufes. Damit ist ein Vgeg gezeigt, um auch in der organischen Industrie und bei Laboratoriumsversuchen Kohlenstoffbestimmungen rasch und mit geringen Materialmengen durchzufiihren. Über weitere Fortschritte mit dieser Methode, über die Bestimmung des Schwefels und die gleichzeitige Bestimmung yon Kohlenstoff und Schwefel nach demselben Prinzip wird später beriehtet.

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Summary The change in conductivity resulting from the passage of carbonated gases through sodium hydroxide solution is employed for determining carbon in organic compounds. The procedure is very sensitive and extremely rapid. A single determination averages 2·5 minutes, exclusive of the time consumed in weighing the sample. An additional advantage is that no weighings other than the sample weight are needed, and consequently the precautions and time losses accompanying the widely used Pregl determinations of carbon are no longer necessary. The continuous recording of the course of the combustion is also an important feature. This opens a method of conducting carbon determinations rapidly and with little consumption of material in organic industrial laboratories and in laboratory research. A report will be given later on of further advances with this method, and concerning the determination of sulfur and of carbon and sulfur simultaneously by this procedure.

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Résumé La variation de conductivity d'une lessive de soude lorsqu'elle est traversée par un courant de gaz contenant de l'anhydride carbonique est mise à profit pour le dosage du carbone dans les combinaisons organiques. Cette méthode se distingue par sa grande sensibilité ainsi que par l'extraordinaire rapidité de la détermination. Le temps nécessaire à un dosage isolé s'élève en moyenne à 2,5 minutes après la pesée de la substance. Un autre avantage est constitué par l'élimination de toute pesée autre que celle de la prise d'essai de sorte que les rigoureuses conditions de travail et les pertes de temps imposées par la mise en uvre de méthode de Pregl deviennent sans objet.Il est également précieux de pouvoir suivre le cours de la combustion de faCon continue. Ainsi s'ouvre une voie permettant de doser rapidement le carbone sur de faibles quantités de substance tant dans l'industrie organique que dans les laboratoires de recherches. Une publication ultérieure traitera des autres progrès inhérents à l'emploi de cette méthode ainsi que de la détermination du soufre et de la détermination simultanée du carbone et du soufre d'après le même principe.

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Herrn Prof. Dr.H. Lieb zum 70. Geburtstag gewidmet.     

Zum Nachweis und zur Bestimmung kleiner Mengen Jod in ?len

Ohne Zusammenfassung     

Die Bestimmung kleiner Mengen Thallium in Blei. Extraktion des Thallium(III)-chlorids mit Isopropyl?ther

Zusammenfassung Zwecks Bestimmung kleiner Gehalte von Thallium in Blei wird das Thallium als Thallium(III)-chlorid aus der mit Brom oxydierten Lösung mittels Isopropyläther extrahiert und jodometrisch titriert. Gehalte von 0,05–1% in Blei lassen sich mit einer Genauigkeit von –0,5% bestimmen.     

Spektrophotometrische Bestimmung kleiner Eisenmengen mit Picolinsäurethioamid

Zusammenfassung Picolinsäurethioamid ist nach Abtrennung des Eisens mittels Isobutylmethylketon ein spezifisches und sehr empfindliches Eisenreagens. Die Nachweisempfindlichkeit(pD) beträgt 7,3. Die Farbreaktion entspricht dem Lambert-Beerschen Gesetz. Ein Verfahren zur spektrophotometrischen Eisenbestimmung wurde angegeben. Der störende Einfluß von Fremdionen wurde untersucht.

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Summary After iron has been separated, by means of isobutylmethylketone, picolinic acid thioamide is a specific and very sensitive reagent for iron. The detection sensitivity(pD) is 7.3. The color reaction obeys the Lambert-Beer law. A method is given for the spectrophotometric determination of iron. The interference of foreign ions was investigated.

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Résumé Le thioamide de l'acide picolique est un réactif spécifique et trés sensible du fer aprés séparation de celui-ci au moyen de l'isobutylméthylcétone. La sensibilité de la recherche(pD) s'éléve á 7,3. La coloration suit la loi de Lambert-Beer. On communique un procédé de dosage spectrophotométrique du fer. On a fait l'étude de l'influence gênante des ions étrangers.

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Herrn Prof. Dr.Alois Musil zum 65. Geburtstag gewidmet.