离子交换法测定醋酸铜氨溶液中醋酸和总氨

合成氨厂铜洗工段对醋酸铜氨溶液中醋酸和总氨的分析,目前多采用蒸馏法,此法分析时间长,消耗电和水,在党的第十次代表大会精神鼓舞下,在厂党支部的指导和鼓励下,我们经过多次试验,利用氢型阳离子交换树脂吸附溶液中的铜和氨,用水淋洗醋酸,以碱量法测定,用氢氧化钾和硝酸钾混和淋洗剂淋洗氨,加入中性甲醛,使生成环六甲基四胺,释出的等当量酸再用碱滴定,以计算氨含量,方法简单快速,能满足生产要求。 (一)主要试剂和用器 732型苯乙烯强酸型阳离子交换树脂。混合淋洗剂:5克氢氧化钾和10克硝酸钾溶于一立升煮沸的蒸馏水中。     

炔化亚铜光度法测定氯乙烯合成气中乙炔含量

在氯乙烯合成生产中合成气中乙炔含量是合成岗位关键的工艺指标之一。目前,中间控制分析一般采用气相色谱法或佛尔哈德法。气相色谱法虽高效快速,但气样腐蚀仪器,运行费用大。佛尔哈德法是利用简接法测定乙炔含量,其准确度受较多方面的影响,重现性差,而且分析时间冗长,不适应生产控制分析的要求。本文利用乙炔与亚铜氨溶液生成炔化亚铜进行比色定量,快速简便。 1 仪器与试剂 721型分光光度计(上海第三分析仪器厂) 盐酸羟胺:称取盐酸羟胺11.5g于190ml水中,加乙醇165ml和明胶水溶液(20％)22.5ml混匀。 铜氨溶液:称取Cu(NO_3)_2·3H_2O 2.5g溶于100ml水中,加氨水15ml混匀。 2 分析方法 在25ml气体吸收瓶中加盐酸羟胺15ml,铜氨     

硼氢化钾还原—硫酸铈法直接测定大量铜中全铁

本文研究了硫磷混酸溶样,以硼氢化钾作铁(Ⅲ)的还原剂,钨酸钠作还原指示剂,不需分离铜,用硫酸铈滴定法测定含铜试料中铁的方法.操作简单、快速,结果准确.大量铜中铁的氧化还原法测定,国内外大部份采用氨分离法、金属还原置换法,因而操作冗繁,分析速度慢.近年来,随着无汞盐测铁的迅速发展,相继出现了以次亚磷酸钠、三氯化钛、硫酸亚钛为还原剂,直接测定大量铜中铁,但文献[1,2]仅限于硫酸介     

分光光度法测定微量炔烃的研究

叙述了利用生成炔亚铜的反应来定量测定微量炔烃的分光光度法。研究表明，在严格控制氨的浓度、保持足量的还原剂的条件下，可以有效地消除反应介质、反应时间、反应物的浓度、空气中的氧等对测定的影响，获得满意的定量结果。该方法已在实际生产中得到应用。     

硫脲法快速测定铜氨液中总氨

铜氨液中总氨的测定方法有蒸馏法、离子交换法和EDTA法。EDTA法虽较快速,但必须同时测定总铜和醋酸量才能求得总氨量,而且溶液带颜色,滴定终点不很明显。我们以硫脲络合铜离子后,用酸硷滴定法滴定总氨量。本法可以消除铜氨液中共存的醋酸铵的影响,且溶液无色,滴定终点较明显。适用于生产控制分析,全部分析过程仅需时3分钟。本法测定结果和EDTA法所得结果相符合。     

赋予配合物实验以探究性

对人教版选修3《物质结构与性质》教材中配合物实验进行了探究性设计,在介绍铜离子与水分子、氨分子形成络离子的基础上,拓展了铜离子与溴离子、氢氧根等形成络离子的探究性实验,且对如何用不同的方法得到胆矾晶体和硫酸四氨合铜晶体做了探究性实验。     

差示光度法测定黄铜中铜

在有过量氢氧化氨的溶液中,铜(Ⅱ)形成深蓝色的铜氨络离子。其色深与铜浓度成正比,最大吸收波长位于620nm,表观摩尔吸光系数为64,铜量在65—90毫克/100毫升范围符合比尔定律。此显色反应的灵敏度虽低,但经增加取样量和加大吸收池厚度,可应用于黄铜中铜的差示光度测定。共存组份元素铅、     

选择性刻蚀制备铜锰复合氧化物及其CO催化氧化性能

由于在工业、环保和能源等诸多领域的潜在应用,低温CO催化氧化催化剂的研发引起了广泛关注.尽管贵金属表现出优越的CO氧化活性和稳定性,但是其有限储量和高昂价格一直限制着它们的实际应用.铜锰氧化物是著名的霍加拉特催化剂的主组分,价格低廉,催化氧化CO活性高,可高效替代贵金属催化剂.大量研究已证实, CO在铜锰氧化物上的氧化遵循氧化-还原机理,因此调变铜锰氧化物催化剂的氧化-还原性能对于改善其CO氧化活性至关重要.本文报道了一种简单的选择性刻蚀技术,即在铜、锰前驱物共沉淀过程中引入氨水作为刻蚀剂,利用氨水与铜离子的强络合作用选择性刻蚀铜组分,调变铜锰氧化物的铜锰比,有效改善了铜锰氧化物的氧化-还原特性,从而提高了其CO氧化性能. X射线粉末衍射(XRD)测试结果表明,初始制备的样品结晶弱,主要物相包含铜锰复合氧化物和氧化锰,此外还存在少量碳酸锰.不同浓度氨水刻蚀几乎未改变铜锰氧化物的物相组成.透射电子显微(TEM)照片中几乎没有发现晶格相,进一步证实这些铜锰氧化物的弱结晶本质.扫描电子显微(SEM)照片显示初始制备的铜锰复合氧化物主要由1.5?m左右的球形颗粒堆积而成,氨水刻蚀后颗粒形状变得不规则,表面更加粗糙,样品比表面积也从刻蚀前的85 m2/g增加到139 m2/g.理论上,氨水与铜的络合作用更强,样品主体和表面组成分析结果显示,随着氨刻蚀量增加,铜含量逐步降低,这清晰证实了氨有效地选择性刻蚀了铜组分. 进一步运用X射线光电子能谱(XPS)、氢程序升温还原(H2-TPR)、CO程序升温还原(CO-TPR)和氧程序升温脱附(O2-TPD)等测试手段表征了铜锰氧化物的氧化和还原特性,特别是氨刻蚀后催化剂氧化-还原性能. XPS分析显示铜锰氧化物中铜和锰物种的氧化态分别为+2和+3,氨刻蚀并没有改变两物种的氧化态. H2-TPR和CO-TPR证实氨刻蚀有效促进了铜锰氧化物中晶格氧从锰到铜物种的迁移,氨刻蚀同时还增强了与铜和锰键合的晶格氧物种的反应活性. O2-TPD结果进一步表明,氨刻蚀显著改善了铜锰氧化物中与铜键合晶格氧的释放.综合来看,氨刻蚀可有效促进铜锰氧化物的晶格氧迁移、释放和反应等氧化-还原特性. CO氧化反应研究显示,氨刻蚀大幅度促进了铜锰氧化物的催化活性.当反应温度在30?C时,相比于初始制备的铜锰氧化物催化剂,氨水刻蚀的样品上CO转化率提高了30%,达到90%转化率时的温度降低了20?C.关联催化剂结构表征和CO氧化性能数据发现,以表面Cu量归一化的CO氧化反应速率与催化剂的氧化-还原性能正相关.这一结果清晰证实氨刻蚀能显著改善铜锰氧化物的氧化-还原特性,进而有效促进其CO氧化活性.     

乌氏黏度计铜氨溶液法测定棉纤维的聚合度

采用铜氨溶液乌氏黏度计法测定棉纤维聚合度。聚合度在1 000以上时,纤维素在铜氨溶液的质量浓度为0.75~1.0 g/L;聚合度在1 000以下时,纤维素质量浓度为1.5 g/L。用棉纤维平衡样品制备纤维素铜氨溶液,将铜氨溶液加入到0.5 mol/L的硫酸标准溶液中,过量的硫酸以甲基橙为指示剂,用1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定,测定铜氨溶液中NH4+浓度,然后计算棉纤维的平均聚合度。在选定条件下,测量结果的相对标准偏差均小于3%(n=4)。该方法检测速度快,测定结果稳定,可用于测定棉纤维聚合度。     

氨三乙酸差示光度法测定铜合金中铜

本文研究了氨三乙酸(NTA)与铜的显色反应.在pH4.5—7的六次甲基四胺缓冲溶液介质中,氨三乙酸与铜形成一种蓝绿色络合物.此络合物的细成比为1:1,最大吸收在840nm,表观摩尔吸光系数为95。本法已应用于铜合金中铜的测定。     

配制溶解纤维素的铜氨溶液问题探讨

采用不同沉淀剂配制铜氨溶液,围绕溶液浓度、碱性度和铵根离子等影响其溶解性能的因素,进行系列实验探究。结果表明：铵根离子在配制铜氨溶液和其溶解纤维素的过程中起着相反的作用;采取将10 mL 10%硫酸铜溶液、5 mL 10%氢氧化钠溶液、13 mL浓氨水或10 mL 10%硫酸铜溶液、12 mL浓氨水、4片(粒)氢氧化钠固体相混合的方法配制铜氨溶液,能顺利地溶解棉花。     

Cu／SiO2催化剂的制备与表征

采用等容浸渍法制备了三种类型的Cu/SiO_2,催化剂(铜担载量都为3.3Wt%).将其制备因素与XRD、SEM、XPS等表征手段所得结果相关联,得出氨具有分散硅胶表面铜组分的作用、有无氨介入催化剂制备过程可导致截然不同的表面CuO分散状态.有氨介入时所得催化剂表面孤立Cu~(2+)(二硅氧基钳合—Cu~(2+)与具有一定分散程度的CuO共存、氨介入方式及所用铜盐不同,二种状态的铜组分在载体表面所占的比例不同.用硝酸铜为原料,先浸铜盐后浸氨的方式所得催化剂表面绝大部分为孤立Cu~(2+);而浸铜盐后不浸氨的催化剂表面绝大部分为CuO.在制得的5个催化剂中,表面上明显有CuO存在的4个催化剂,CuO似乎都分布于载体外表面,即形成近似于“蛋壳形”的分布.     

油脂与醣类作化学上加工制造的学校实验(四)——人造丝制造

无论从废物利用的观点或从技术上成就的观点来看,铜氨人造丝的制造是学校中最可行的演示实验。铜氨法说明所有人造丝制造(不是合成的)的基本原理——纤维素溶解於适当溶剂而后从溶液中分出人造丝——最简单。铜氨人造丝制造法是基于纤维素可溶于氩氧化铜的氨溶液中的性质。人造丝制造实验可分为下列各步骤:1)铜氨液的配制;2)纺丝液的制备(纤维素溶液,例如棉花溶于铜氨溶液);3)自溶液中纺出丝;4)丝的洗清与干燥。这些程序除了二点之外基本上反映了生产操作程序。第一点人造丝工厂用木材分离出     

Lix54-100从氨性蚀铜废液中萃取回收铜

我国目前处理印制线路板 (ｐｒｉｎｔｉｎｇｃｉｒｃｕｉｔｂｏａｒｄ ,ＰＣＢ)铜氨蚀刻液废液的方法大多数是通过酸化、碱化等法[1 - 4 ] 使铜从溶液中沉淀出来 ,这需要消耗大量试剂 ,而且处理后的废水不能回用 ,只能排放 ,洗涤沉淀还会产生废水。溶剂萃取法处理ＰＣＢ铜氨蚀刻废液是国外应用的主要处理方法[5] ,可以在回收铜的同时回用蚀刻剂 ,国内刚开始研究[6] 。研究应用较多的萃取剂是Ｌｉｘ5 4 [6 - 9] ,本文探讨用Ｌｉｘ5 4 - 1 0 0从氨性蚀铜废液中萃取回收铜的影响因素。1　实验部分由分析纯的晶体氯化铜与氨水配制成一定浓度的氨…     

催化荧光法测定痕量铜—Cu（Ⅱ）—藏红T—H2O2体系

本文研究了在氨性介质中,铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化藏红T褪色,使荧光减弱的指示反应。建立了催化荧光法测定痕量铜的新方法。铜量在0.1～2ng/mL范围内呈线性关系。应用于食品中痕量铜的测定,结果满意。     

蒸氨压力对Cu/SiO_2催化剂的影响及其草酸二甲酯加氢性能

以Si O2为载体,铜氨溶液为前驱体,采用蒸氨法在不同蒸氨压力下制备了系列铜负载量质量分数为20.0%的Cu/Si O2催化剂。采用X射线衍射(XRD)、H2-程序升温还(H2-TPR)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线诱导俄歇电子能谱(XAES)等技术手段对催化剂的物理化学性能进行了表征。考察了蒸氨速率对催化剂物化结构及其草酸二甲酯催化加氢制乙二醇的催化性能影响。在反应温度200℃、压力3.0 MPa、液时空速LHSV=0.4 h-1、氢气草酸二甲酯摩尔比80∶1的反应条件下测定了催化剂的活性。结果表明,在蒸氨压力为31.3 k Pa条件下制备的催化剂表现出了最佳活性和选择性,草酸二甲酯转化率达到了99.9%,乙二醇选择性达94.4%。H2-TPR、XRD、TEM、FTIR及XAES表征结果表明,较低蒸氨压力有利于铜氨离子快速分解负载在载体上,避免铜粒子聚集长大,还原后形成Cu2O和Cu0物种颗粒尺寸较小,分散比较均匀,催化活性,尤其是乙二醇的选择性更佳。     

过氧化氢氧化二氯荧光素动力学荧光法测定痕量铜

研究了在氨性介质中，铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化二氯荧光素的褪色反应，建立了动力学荧光法测定痕量铜的新方法。方法的检出限为0．06μg/L，测定铜的线性范围为0．2～4．0μg/L。已用于人发、茶叶和自来水中痕量铜的测定。     

捕捉环加成反应中的有机亚铜中间体构筑氮杂环化合物研究进展

铜(I)盐催化的环加成反应,如叠氮-炔[3+2]环加成(Cu AAC)、不饱和化合物与异氰基化合物的[3+2]环加成、硝酮-炔的环加成(Kinugasa反应)是构建多类氮杂环的高效合成方法,被广泛应用于有机合成的各个领域.近年来,针对几类环加成反应中产生的有机亚铜中间体的多样性转化吸引了国内外很多课题组的注意,基于对这些环加成反应中有机亚铜中间体的捕捉,多类串联及多组分反应得以发展,从而成功实现了一系列多取代杂环或稠环结构的高效构建.本综述总结了这一领域的研究进展,按照所经历的有机亚铜中间体的类型进行分类,包括:(1)Cu AAC反应中产生的三氮唑亚铜中间体;(2)炔烃与异氰化合物[3+2]环加成反应中产生的2H-吡咯基亚铜中间体;(3) Kinugasa反应中产生的烯醇亚铜中间体.期望此综述能够有助于研究者了解有机亚铜中间体捕捉策略的发展、应用现状及不足之处,进一步推动铜催化转化的发展.     

铜(Ⅱ)催化邻甲氧基酚的氧化自聚反应研究与应用

研究了在硼酸 -氢氧化钠缓冲介质中 ,痕量 Cu( )催化邻甲氧基酚的氧化自聚反应的最佳条件、动力学参数及反应机理 ,建立了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法。方法的线性范围为 0～ 1 80 ng/2 5m L,检出限为 4.9× 1 0 -11g/m L。已应用于铅锌矿废渣中铜的测定     

卤化亚銅的絡合滴定

氯化亚銅的含量测定方法,一般将其溶于盐酸,借亚銅氯絡离子(CuC_3~=)还原Fe~(+++),生成的Fe~(++),以磷酸为掩蔽剂,用高錳酸鉀溶液进行氧化还原法滴定;或采用以邻啡囉啉-亚鉄絡合物为指示剂,以重鉻酸鉀溶液进行氧化还原法滴定。碘化亚銅的含量测定,由于它在稀酸中都不溶解,也难溶于碘化鉀,而易溶于氰化碱金属盐、硫代硫酸盐及氨水等。所以一般文献上将其溶于氨水中,形成可溶性的亚銅氨絡离子后,以电解法进行測定其銅含量或溶液用盐酸酸化后,以硫代硫酸鈉溶液滴定析出碘;碘化亚銅或溴化亚銅亦采用以氧化剂氧化成为銅盐后,以碘量法进行測定。作者經实驗結果,发現氯化亚銅、碘化亚銅及溴化亚銅溶于氨水中,生成亚銅氨絡离子,以紫脲酸銨为指示剂,可直接以标准的乙二胺四乙酸二鈉溶液进行絡合滴定。由条件試驗結果得知,滴定的精确度主要决定于pH植,在氨浓度太高的溶液中,絡合滴定过程中颜色