试剂AQS的合成及其与铜显色反应

合成了7-安替吡啉偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸（简称AQS）,研究了它的物理性质、离解常数以及试剂和铜的显色条件,该试剂的离解常数k3,k4分别为2×10-2,1.2×10-6,试剂和铜形成络合物的最大吸收波长为494nm,反应酸度范围为0.4～1.9mol/L盐酸介质,络合比为1∶2,摩尔吸光系数为1.67×     

4,5-二溴苯基萤光酮和十二烷基苯磺酸钠分光光度法测定锗

在5.2 mol/L的H2SO4介质中,锗与4.5-二溴苯基萤光酮、十二烷基苯磺酸钠生成配合物。其λmax为535nm,表观摩尔吸光率为1.16×105L·mol-1·cm-1,锗量在0～5 μg/25mL符合比耳定律。显色反应具高选择性,各种低价离子和高价金属离子均不干扰测定。在不经分离条件下测定煤祥和有机     

醋酸甲萘氢醌的荧光光谱分析法及其应用

用荧光光谱法系统地研究了醋酸甲萘氢醌的自身荧光现象及其分别与β-环糊精、溴化十六烷基三甲铵产生的荧光增敏作用,实验了在不同条件下的荧光性质,提出了高灵敏度测定醋酸甲萘氢醌的荧光光度分析新方法.体系的荧光激发波长λex=279nm,荧光发射波长λem=339nm,荧光强度F值与醋酸甲萘氢鲲的浓度在0-3.87×10-6mol/L范围内呈良好的线形关系.此分析方法操作简便、快速、结果令人满意.     

模拟酶催化荧光法测定肌红蛋白

利用荧光分析方法研究了肌红蛋白(Mb)作为辣根过氧化物的模拟酶催化H2O2氧化对甲酚的反应条件,从而建立了一种测定Mb含量的新方法.该体系在优化的反应条件下,肌红蛋白的浓度在5.0×10-9~3.0×10-8mol/L范围内与体系的荧光强度呈良好的线性关系(r=0.998 9),检出限为1.35×10-9mol/L,相对标准偏差在5%以内,方法简单、灵敏度高.     

汞-双硫腙-β-环糊精双波长分光光度法

本文研究了汞（Ⅰ）-双硫腙-β-环糊精在1.2mol/L氢氧化钠溶液介质中的显色反应,并以双波长分光光度法测定痕量汞。配合物的表观摩尔吸光系数为1.16×105L·mol·cm-1,桑德尔灵敏度为1.74×10-3μg/cm?2 。0～30μg/mL的汞服从比尔定律。方法用于水样,银耳,矿样中汞的测定,结果     

铥、镱、钇对铽-苯甲酰异羟肟酸配合物荧光的增强作用

本文通过对Tm（Ⅲ）-苯甲酰异羟肟酸（BHA）体系的发射光谱和激发光谱分析,研究了铥、镱和钇离子对Tb-BHA体系的发光性质的增强作用。测得了增敏离子的最佳浓度分别为1.8×10-4mol/L(Tm3+),1.5×10-4mol/L(Yb3+)和2.0×10-4mol/L(Y3+).并对RE-BHA（RE=Tm,Yb,Y和Tb）的固态配合     

肌红蛋白作催化剂荧光分析法高灵敏检测NADH

基于肌红蛋白对NADH与H2O2之间的反应具有催化作用,提出了一种催化荧光光谱测定NADH的新方法.在实验选定的最佳反应条件下,该反应体系的荧光强度与NADH的浓度在1.6×10-7～2.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为4.1×10-8mol/L.对1.0×10-6mol/LNADH的标准样品作了9次重复测定,其相对标准偏差RSD=4.6%.     

基于苯并咪唑的(Ⅲ)探针的合成及其性能

以苯并咪唑为母体设计合成了一种新型荧光分子探针L,考察了该探针的荧光特性及其与Fe~(3+)的络合方式.结果表明,探针L在CH_3OH/Tris(体积比为7∶3,pH 7.4)体系中,可从常见的金属离子中选择性识别Fe~(3+),方法的线性范围在2~20μmol·L~(-1),检出限为1.77×10~(-8)mol·L~(-1),Fe~(3+)与探针L的络合比为1∶1,除Cu~(2+)外,其他金属离子对于Fe~(3+)检测无明显影响,且在pH 3.0~12.0范围内能稳定有效地检测Fe~(3+).     

ZnS∶Mn量子点作为荧光离子探针测定痕量铜(Ⅱ)

采用油相法合成了锰掺杂硫化锌(ZnS:Mn)半导体纳米晶,以水杨醛席夫碱与其进行配体交换,将席夫碱修饰于纳米晶表面.在优化的实验条件下,铜离子的加入使ZnS:Mn荧光出现强烈的猝灭作用.体系荧光强度的降低与Cu2+浓度呈现良好的线性关系,据此建立了测定Cu2+的新方法,其线性范围为2.50×10-7～6.25×10-5 mol·L-1,线性校正方程为1-F/F0=-9.21×10-3+1.60×105 C2+Cu,回归系数r=0.992,检测限为1.11×10-7 mol· L-1.本方法应用于自来水中Cu2+的测定,结果满意.     

功能化ZnS纳米荧光探针荧光猝灭法测定丙硫氧嘧啶

研究了丙硫氧嘧啶对L-半胱氨酸包覆的ZnS纳米粒子荧光强度的影响,发现在pH=6.5的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,丙硫氧嘧啶对功能化ZnS纳米粒子有荧光猝灭作用,据此建立了以功能化的ZnS纳米粒子为荧光探针测定药物制剂中丙硫氧嘧啶含量的荧光分析法.丙硫氧嘧啶浓度在4.00×10-6~4.00×10-4mol.L-1范围内与体系的荧光强度线性关系良好,相关系数r=0.998 7,检出限(S/N=3)为1.70×10-6mol.L-1,对浓度为4.00×10-5mol.L-1丙硫氧嘧啶标准溶液平行测定11次的相对标准偏差为1.49%.该法用于丙硫氧嘧啶片中丙硫氧嘧啶含量测定,结果令人满意.     

硫唑嘌呤氧化反应的荧光光谱法研究

研究了硫唑嘌呤的水解产物与 KMn O4的氧化作用 ,提出了高灵敏测定硫唑嘌呤的荧光光度分析新方法 .在碱性介质中 ,将硫唑嘌呤通过沸水浴加热水解 - KMn O4氧化 ,使其转化成 6 -嘌呤磺酸钠 ,该产物不仅具有强的荧光且稳定性好 .本体系的激发波长为 2 86 nm,发射波长为 397nm,荧光强度 F与硫唑嘌呤的含量在 0 .0 1～5 .0 m g/ L 范围内呈线性关系 ,检测限为 0 .0 0 5 mg/ L.应用该法于片剂中硫唑嘌呤含量的测定 ,与标准方法对照 ,结果令人满意 .     

偶氮喹啉双重光谱响应识别氟离子

8-羟基喹啉-5-偶氮-4'-对二甲氨基苯(1)在乙腈中发射双重荧光,其波长分别为512 nm和370 nm,加入F-后,长波处的荧光猝灭,短波处的荧光增强.同时1的吸收光谱和溶液颜色均发生明显变化.结果表明1通过氢键作用与F-形成了1:1型配合物,结合常数为5.0×104 mol-1·L,其它阴离子的存在均不影响1的吸收光谱和荧光光谱,表明1对F-有很高的选择性.据此建立了荧光比值法与裸眼比色法检测F-的方法.     

双嘧达莫的协同荧光增敏光谱分析法研究

以荧光光谱法研究了三羟甲基氨基甲烷 盐酸 (Tris HCl)缓冲溶液和溴化十六烷基三甲铵 (CTMAB)、Tris HCl缓冲溶液和β 环糊精 (β CD)两体系对双嘧达莫的协同荧光增敏作用 ,提出了在此条件下用协同荧光增敏光谱分析法测定双嘧达莫含量的新方法 本法灵敏度高 ,检测限低 (9.2 0× 10 -9mol/L) ,在 7.92 6× 10 -8～ 2 .378× 10 -6mol/L范围内荧光强度与双嘧达莫的浓度呈良好线性关系 .     

钴氢氧化物膜电极对儿茶酚的电化学催化氧化

用电化学方法将钴氢氧化物膜沉积在玻碳电极表面,制成了钴氢氧化物膜电极用于儿茶酚的测定,探讨了测定的最佳实验条件.实验结果表明,钴氢氧化物膜电极在碱性溶液中对儿茶酚的氧化有明显的催化作用,其氧化峰电流值和儿茶酚的浓度在5.00×10-6～1.05×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,最低检出限可达1.00×10-7 mol/L.在实际样品分析中,儿茶酚的回收率在94.7%～102.9%范围内.     

聚降冰片烯荧光传感器识别三磷酸鸟苷

三磷酸鸟苷（GTP）参与人体中许多重要的生化反应,其代谢异常可导致一系列的疾病,因此可视化识别及灵敏检测在生物医药领域有重大意义。近几年来,聚合物传感器由于克服了小分子传感器水溶性差、信号弱等缺点而受到广泛的关注。本论文合成了一种以聚降冰片烯为主链、三唑鎓及酰胺氢为识别位点含萘荧光信号单元的聚合物化学传感器P1。在水溶液中,P1在400 nm处呈现出可归属为萘荧光团π-π堆积发射峰。当加入GTP时,GTP与聚合物络合破坏荧光团之间的π-π堆积,导致荧光猝灭。传感器P1对GTP的络合常数为3.52×104 mol·L-1、检测限可达到0.585μmol。     

废水中无机磷的双波长分光光度研究

引入赤霉素-二氯化锡混合液作为钼蓝法的新显色剂.在1.0 mol/LHNO3介质和有机相中,赤霉素-二氯化锡混合物与无机磷、硅杂多酸反应生成杂多蓝,经萃取分离测定有机相,以∧＝690 nm为测定波长,∧＝780 nm为参比波长,获得线性回归方程为△A＝0.113 8C+0.015 3,校正因子r＝0.999 3.表观摩尔吸光系数为1.2×104L·mol-1·cm-1.PO43-质量浓度位于0.1～3 mg/L,符合朗伯-比耳定律.赤霉素-二氯化锡混合还原剂还原速度快,产物稳定性好,操作简便,结果令人满意.     

膦酸酯分子烙印传感器及其电化学分析应用

以杯[6]芳烃为功能单体,基于溶胶-凝胶和分子烙印技术,制备了O,O-二甲基-(2,4-二氯苯氧基乙酰基)(3′-硝基苯基)次甲基膦酸酯(-φNO2)分子烙印电化学传感器,并采用多种测试方法研究了该传感器的电极反应行为,给出了可能的反应机理.在优化的实验条件下,伏安还原峰电流与有机膦酸酯的浓度在1.0×10-8~2.0×10-5mol/L范围内具有良好的线性关系(r=0.998 3),检出限可达1.0×10-9mol/L.将此传感器用于白菜样品中的膦酸酯的测定,回收结果满意.     

离子色谱-荧光检测器同时测定多巴、肾上腺素和多巴胺

多巴、肾上腺素和多巴胺在流速为 1.0 m L·min-1,淋洗液为 0 .0 5mmol·L-1Na Cl的离子色谱仪上较好地分离 ,用激发波长为 2 80 nm、发射波长为 32 0 nm的荧光检测器进行测定 .多巴、肾上腺素和多巴胺的检测限分别为 1.53× 10 -6mol· L-1,8.11× 10 -7mol· L-1和 2 .95× 10 -7mol· L-1,具有良好的线性关系和重现性 .对药物样品与混合样品进行测定 ,结果令人满意     

二甲醇-二硝酸-二[1,3-二(苯并咪唑-2) 丙烷]合铜(Ⅱ)与DNA的相互作用

采用荧光光谱法、电子吸收光谱法及循环伏安法研究了配合物LCu(Ⅱ)(L=二甲醇-二硝酸-二[1,3-二(苯并咪唑-2)丙烷])与DNA的相互作用.荧光光谱法研究显示,不同浓度的配合物与DNA作用有不同的结合常数及n值,表明配合物与DNA之间呈混合型作用模式.加入DNA后电子吸收光谱产生减色效应及红移现象,结合常数K为2.42×103 L/mol,表明铜配合物与DNA发生了弱插入作用.循环伏安法研究显示,加入DNA后峰电位明显负移,峰电流下降,表明发生静电作用;而DNA浓度较低(约5.0×10-4 mol/L)时,随着DNA浓度的增大峰电位又有相对正移现象,表明可能同时存在弱插入作用.综上所述,配合物LCu(Ⅱ)与DNA发生了弱插入作用和静电作用.     

荧光法研究羟基葫芦[6]脲与铽离子(Ⅲ)的分子识别作用

采用荧光光谱法首次研究羟基葫芦[6]脲(HOCB6)与铽离子(Ⅲ)之间的包结络合作用。实验发现主客体之间通过离子-偶极和配位等多种超分子作用形成1:1型的HOCB6-Tb3+络合物,测得其络合常数为5.40×104Lmol-1。考察了酸的浓度对该络合物的形成及荧光强度的影响。同时采用葫芦[6]脲(CB6)、β-环糊精和对-二甲氨甲基杯[8]芳烃进行比较研究,发现Tb3+与β-环糊精无作用,而能与葫芦[6]脲和杯[8]胺形成1:1型的络合物,络合常数分别为5.84×102Lmol-1和1.87×104Lmol-1,其原因可能与主体分子的腔体大小和配位能力有关。