注射式分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定禽蛋中三聚氰胺北大核心CSCD

采用注射式分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定禽蛋中三聚氰胺的含量。禽蛋样品用乙腈提取后,加入无水硫酸镁和氯化钠,离心后,上清液用正己烷除脂。以丙基乙二胺和石墨化炭黑为分散固相吸附剂,进行注射式分散固相萃取,过滤后,滤液用氮气吹干后再进行衍生化。在气相色谱分离中采用DB-5MS石英毛细管色谱柱,在质谱分析中采用定时选择性反应监测模式。三聚氰胺的质量浓度在5.0～200.0μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为2.4～3.5μg·L^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为80.3%～103%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.60%～8.9%。     

固相萃取–气相色谱–串联质谱法测定茶叶中9种农药残留量

建立固相萃取净化–气相色谱–串联质谱法同时测定茶叶中9种农药残留量的方法。茶叶样品用乙腈均质提取,提取液经固相萃取净化处理后,采用DB–5MS毛细管色谱柱分离,在多反应监测模式下测定,外标法定量。9种农药组分的质量浓度在0.01~0.50 mg/L范围内与其色谱峰面积呈良好线性,相关系数r~2大于0.998,方法测定下限(10 S/N)为0.002~0.01 mg/kg。以空白绿茶、红茶、普洱茶和乌龙茶为基体,在0.05,0.1,0.2 mg/kg 3个添加水平进行加标回收试验,加标回收率在73.6%~99.7%之间,相对标准偏差为4.2%~8.7%(n=6)。该法操作简便、快速,适用于茶叶中多种农药残留的测定。     

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定铁皮石斛中41种农药的残留量

适量水浸润的铁皮石斛样品经乙腈高速涡旋和超声提取。离心后,上清液采用分散固相萃取净化,吸附剂为C18和N-丙基乙二胺。采用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定净化液中41种农药的残留量。在气相色谱分离中采用Agilent VF-5MS色谱柱,在串联质谱分析中采用多反应监测模式。以外环氧七氯为内标,41种农药的检出限(3S/N)为0.001～0.024 mg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为75.1%～115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.40%～11%。     

通过式固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定淡水鱼中14种麻醉剂的残留量北大核心CSCD

提出了通过式固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定淡水鱼中丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、顺式-甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚、丙泊酚、三卡因、苯佐卡因、利多卡因、普鲁卡因、普莫卡因、丁卡因和布他卡因等14种麻醉剂残留量的方法。称取处理好的样品2 g,加入5.00 mg·L^(-1)内标溶液100μL和水5 mL,涡旋混匀,静置30 min。加入乙腈10 mL提取,再加入氯化钠2 g盐析分层,离心,取5 mL上清液加载到PRiME HLB柱上,收集流出液。取2 mL流出液,加入二甲基亚砜50μL,常温下氮吹至近干,用丙酮1.0 mL复溶,经0.22μm微孔滤膜过滤,滤液供GC-MS/MS测定。采用HP-5MS UI毛细管色谱柱分离各目标物,以电子轰击离子源和多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明:14种麻醉剂工作曲线的线性范围为0.005~0.400 mg·L^(-1),检出限为0.001 mg·kg^(-1);以阴性样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,日内、日间回收率为75.3%~120%,日内、日间精密度(n=6)为1.3%~10%;方法用于33份实际样品分析,有15份样品中检出丁香酚,检出量为0.0136~0.462 mg·kg^(-1)。     

加速溶剂萃取-分子筛固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定土壤中多氯萘北大核心CSCD

新污染物引发的环境和健康风险正逐步受到社会各界的广泛关注,我国第十四个五年规划和2035年远景目标纲要明确“重视新污染物治理”。作为新型的持久性有机污染物,多氯萘(PCNs)在土壤中通常处于痕量水平,一般需要经过多层硅胶柱/氧化铝柱等复杂的净化方法,再结合有效的分析手段才能实现准确测定。关注土壤中多氯萘分离分析方法可以为掌握和监管其在土壤中的污染状况提供技术和方法支持。研究以13X分子筛作为固相萃取吸附剂,评价了其对多氯萘的净化效果。研究发现:使用正己烷作为上样溶剂和淋洗剂,10 mL二氯甲烷/正己烷(2∶15,v/v)为洗脱溶剂,可以实现PCNs与脂类大分子等干扰物的选择性分离,且多氯萘内标的平均回收率为56.1%~88.0%。与凝胶渗透色谱法、弗罗里硅土固相萃取柱以及多层硅胶柱/氧化铝柱相比,13X分子筛对土壤提取液的净化效果优于前两种净化方法,可以获得与多层硅胶/氧化铝柱相近的净化效果(53.0%~117.0%),而且操作更加简单,环境更加友好,分析成本大幅度下降。在此基础之上,建立了加速溶剂萃取-分子筛固相萃取,结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中PCNs的分析方法。PCNs同族体的方法检出限为0.009~0.6 ng/g。采用基质加标法评价了本方法的精密度和准确度,CN-3、13、42、46、52、53、73、75在低、中、高加标水平下的平均加标回收率分别为70%~128%、71%~115%和61%~114%,测定结果的相对标准偏差分别为4.2%~23%、6.5%~31%和4.7%~22%,满足痕量分析的要求且平行性较好。从整个分析流程来看,13X分子筛有望成为新污染物净化的新型固相萃取吸附剂,并在土壤新污染物普查中发挥重要作用。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定废水中12种抗生素的含量北大核心CSCD

取500 mL废水样品,用6 mol·L^(-1)盐酸溶液调节溶液酸度至pH 2.0~4.0后,再加入150 mg抗坏血酸和250 mg乙二胺四乙酸二钠。采用HLB固相萃取柱富集净化,用10 mL甲醇分两次洗脱。将洗脱液氮吹至近干,加入25μL内标溶液,用初始比例流动相定容至1.0 mL,经0.22μm有机滤膜过滤,得待测液。以ZARBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的甲酸-甲醇-乙腈-水的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正离子(ESI^(+))源和多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果显示:12种抗生素标准曲线的线性范围均为2.00~200μg·L^(-1),检出限(3.143s)为0.001~0.007μg·L^(-1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为60.1%~125%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.8%~13%。方法用于实际水样分析,结果显示5个不同来源的水样中均不同程度地检出抗生素。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定牛奶中9种N-亚硝胺的含量

建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中9种N-亚硝胺的分析方法.在10.0 g牛奶样品中加入10 mL乙腈提取9种N-亚硝胺,Captiva EMR-Lipid固相萃取小柱净化提取液,低温微流氮吹浓缩净化液,气相色谱-串联质谱仪采用多反应监测(MRM)模式测定,内标法进行定量.9种N-亚硝胺的线性范围均为0....     

固相萃取气相色谱-质谱法测定葡萄酒中118种农药残留量

样品(10g)先后用20mL及15mL乙腈超声波提取118种农药残留,经盐析并离心除水液液分配,所得提取液经40℃旋转蒸干,残渣溶于乙腈甲苯(3+1)混合溶液5mL中,溶液经Carb/PSA双层固相萃取小柱净化,淋出液蒸至近干并溶于丙酮-正己烷(1+1)混合溶液1.0mL中,供气相色谱质谱分析。分析中采用HP-5MS毛细管色谱柱及EI离子源和选择离子扫描方式,外标法定量。方法的测定下限(10S/N)在0.01～0.031mg·kg~(-1)之间,在加标水平为0.05mg·kg~(-1)时,方法回收率为67%～124%,相对标准偏差(n=5)小于12.2%。     

固相萃取–气相色谱–串联质谱法测定塑料食品包装材料中3种抗氧化剂的残留量

建立了气相色谱–串联质谱法测定塑料食品包装材料中抗氧化剂二丁基羟基甲苯(BHT)、丁基羟基茴香醚(BHA)和特丁基对苯二酚(TBHQ)残留量的分析方法。样品采用环己烷–乙酸乙酯混合溶剂超声萃取,经固相萃取法富集和净化,采用气相色谱–串联质谱在多反应监测模式下进行测定。结果表明,3种抗氧化剂质量浓度在0.05~20 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.999;BHT,BHA,TBHQ的检出限分别为0.005,0.01,0.03mg/kg;平均添加回收率为88.7%~104.0%;测定结果的相对标准偏差小于5.5%(n=6)。该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,可用于塑料食品包装材料中抗氧化剂BHT,BHA,TBHQ残留量的测定。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中阿特拉津

应用固相萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中阿特拉津的含量。土壤样品采用索氏提取,硅胶固相萃取小柱净化。在气相色谱分离中用TR-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子检测模式。阿特拉津的质量浓度在5.00~200μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限为0.32ng·g-1。加标回收率在88.2%~90.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)为4.8%。     

固相萃取–气相色谱–串联质谱法检测土壤中15种邻苯二甲酸酯

建立了固相萃取结合气相色谱串联质谱联用仪检测土壤中15种邻苯二甲酸酯残留的方法。样品采用丙酮和石油醚超声提取,取上清液浓缩,上弗罗里硅土固相萃取柱净化,收集洗脱液,定容,以气相色谱串联质谱法分析。该方法在20~2 000 ng/g范围内线性关系良好(r~20.999 0),检出限(S/N=3)为0.12~0.61 ng/g。20,50,200 ng/g 3个添加浓度的15种邻苯二甲酸酯的加标回收率在78.9%~101.8%之间,测定结果的相对标准偏差为0.19%~8.34%(n=5)。该方法准确、灵敏,符合痕量分析的要求,适用于土壤中邻苯二甲酸酯类残留的分析。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定飞燕草中7种生物碱北大核心CSCD

建立了固相萃取技术(SPE)结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定飞燕草中7种生物碱的方法。采用单因素实验考察了固相萃取中各因素对飞燕草中7种生物碱萃取率的影响。最佳萃取条件为:乙醇作为提取溶剂,稀HCl调节pH值为6.0,PCX固相萃取柱净化,3%氨水甲醇溶剂洗脱。洗脱液采用ACQUITY UPLC BHEC_(18)柱(50 mm×2.1 mm×1.7μm),以乙腈-0.2%NH_(4)Ac为流动相进行UPLC-MS/MS分析,7种生物碱在1~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.982,检出限为0.02~0.45 mg/L,定量限在0.08~1.23 mg/L之间。样品中3个添加浓度水平(1、5、10 mg/L)回收率为95.9%~98.1%,相对标准偏差(RSD)不大于2.5%。采用该方法对6个产地的飞燕草进行了检测,样品中7种生物碱的含量在0.08~0.94 mg/g之间。结果表明,本文所建立方法准确性好,灵敏度高,操作简单快速,可满足飞燕草中生物碱检测的要求。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定软木塞中愈创木酚的含量北大核心CSCD

取磨碎的软木塞样品0.500 0g,用水超声提取30min,取提取液9mL置于萃取瓶中,加入1.8g Na2SO4,于55℃进行固相微萃取35min后,于气相色谱仪进样口解吸7min,采用气相色谱-质谱法测定其中愈创木酚的含量。结果表明:愈创木酚在25.00～2 000μg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.022μg·L-1,按标准加入法进行回收试验,回收率为69.8%～115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为6.3%～13%。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定猪组织中沙丁胺醇残留量

建立了动物组织中沙丁胺醇残留量固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。动物组织样品经过葡萄糖醛甙酶酶解后调节pH至9．5，然后用异丙醇／乙酸乙酯混合溶剂液液分配去除杂质，旋转浓缩后用乙酸铵缓冲溶液溶解经SCX固相萃取（SPE）柱净化，洗脱液经氮气吹干后用双三甲基硅基三氟乙酰氨（BSTFA）衍生，采用选择离子模式（86、350、369、440）进行测定，外标法定量。检出限为0．10μg/kg。在添加浓度0．5～5．0μg/kg范围内，平均添加回收率在66．4％～82．4％，相对标准偏差（批内）（CV）在3．5％～5．9％之间；批间（CV）在2．2％～4．8％之间。衍生物的峰面积与样品浓度在0．002～0．50mg／L范围内呈良好的线性关系，线性回归系数大于0．999。     

固相萃取-气相色谱串固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水果中11种三唑类杀菌剂

建立了固相萃取-气相色谱-串联质谱同时测定水果中11种三唑类杀菌剂残留的方法。采用乙腈匀浆提取样品中的待测组分,经固相萃取法(SPE)净化,采用气相色谱-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。分别对水果样品进行4个水平(10、50、100、250 μg/kg)的加标回收试验,回收率为82.6%～117.1%,相对标准偏差小于10%,定量限(LOQ,以信噪比(S/N)为10计)为0.8～3.4 μg/kg。结果显示该方法的背景干扰低,灵敏度高,定量限低于国家标准及有关文献报道值,适合橘子等水果中三唑类杀菌剂的同时测定。     

固相萃取/气相色谱-质谱法测定海水中16种除草剂

建立了同时测定海水中16种除草剂的气相色谱-质谱检测方法。样品用固相萃取仪过HLB柱浓缩、净化,洗脱液氮吹至近干,乙酸乙酯定容,用气相色谱质谱仪选择离子监测模式(SIM)进行检测,外标法定量。该方法中草净津、二甲戊乐灵的检出限为10.0 ng/L,其余14种除草剂的检出限为5.0 ng/L;草净津、二甲戊乐灵的线性范围为4.0~200μg/L,其余14种除草剂的线性范围均为2.0~100μg/L;方法加标回收率为78.3%~115.0%,相对标准偏差为4.4%~9.9%。该方法操作简单,精确度高,适用于海水中16种除草剂的定性定量检测。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定运动饮料中的9种紫外线稳定剂

建立了同时测定运动饮料中9种紫外线稳定剂残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法。采用反相的HLB固相萃取柱,对样品中的9种目标物进行萃取、富集、净化。样品试液经气相色谱分离后,采用三重四级杆质谱的多反应监测模式(MRM)进行测定,外标法定量。在一定浓度范围内,9种紫外线稳定剂的浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数均大于0.997。方法检出限为0.03~2.0μg/kg;定量限为0.08~5μg/kg。空白运动饮料样品加标浓度水平为0.005,0.05和0.2 mg/kg时,平均回收率为66.7%~107.3%;相对标准偏差为3.2%~13.8%。经验证,本方法适用于运动饮料中9种紫外线稳定剂残留的同时检测。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中36种农药残留量

提出了固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定饮用水中36种农药的残留量。样品用石墨化碳/氨基复合型小柱净化和富集后,经DB-1701P弹性石英毛细管柱分离,用电子轰击离子源及选择离子监测扫描模式进行质谱测定。36种农药在一定浓度范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.001 3～0.070mg.L-1之间。按方法在水样的基础上加入农药混合标准溶液做回收试验,测得回收率在90.8%～112.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.20%～13.2%之间。     

固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定植物油中7种邻苯二甲酸酯

采用气相色谱-质谱法测定植物油中7种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量。样品用正己烷溶解后,经Cleanert PAE固相萃取柱净化,采用正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合溶液洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,乙腈定容后,在DB-5毛细管色谱柱上分离,质谱中选择电子轰击离子源-选择离子监测模式。7种邻苯二甲酸酯的质量浓度在0.1~5.0 mg·L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)为0.02 mg·kg-1。加标回收率在80.0%~120%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~5.4%之间。