氧分压对HfO2薄膜残余应力的影响及有限元分析

 利用电子束蒸发法制备了单层HfO₂膜,控制氧气流量从0 mL/min以步长5 mL/min递增至25 mL/min(标况下)。利用ZYGO干涉仪测量基片镀膜前后的面形变化,代入Stoney公式计算出残余应力,分析了不同氧压下残余应力的变化情况。随着氧压的增大,残余应力由张应力逐渐过渡到压应力,当氧压过大时,压应力减小。因此可以通过改变氧压来控制应力。应力的变化与薄膜的微观结构密切相关,分析了所有样品的X射线衍射图（XRD）,发现均为非晶结构。利用Ansys建立基片-薄膜有限元模型,将应力作用下基片的形变与实验结果进行对比,验证所建立的模型,为分析HfO₂/SiO₂膜堆应力的匹配设计提供参考。     

沉积温度对HfO2薄膜残余应力的影响

 用电子束蒸发方法制备了HfO₂薄膜，根据镀膜前后基片曲率半径的变化，用Stoney公式计算了薄膜应力，讨论了沉积温度对薄膜残余应力的影响。结果发现，HfO₂薄膜的残余应力均为张应力，应力值随沉积温度的升高先增大后减小，在280 ℃左右出现极大值。对样品进行了XRD测试，从微观结构上对实验结果进行了分析，发现微结构演变引起的内应力变化是引起薄膜残余应力改变的主要因素，HfO2薄膜在所选沉积温度60~350 ℃内出现了晶态转变，堆积密度随温度升高而增大。     

沉积参量及时效时间对 SiO2薄膜残余应力的影响

SiO2 薄膜由电子束蒸发方法沉积而成。用GPI数字波面光学干涉仪测量了不同沉积条件下玻璃基底镀膜前后曲率半径的变化,并确定了 SiO2 薄膜中的残余应力。在其他条件相同的情况下,当沉积温度由 190 ℃升高到350 ℃时,SiO2 薄膜中的压应力由-156 MPa增大为-289 MPa。氧分压由3.0×10-3 Pa升高到13.0×10-3 Pa时,SiO2 薄膜中的应力由-223.5 MPa变为20.4 MPa。通过对薄膜折射率的测量,发现薄膜的堆积密度随沉积条件的改变也发生了规律性的变化。应力的变化主要是由于沉积时蒸发粒子的动能不同,导致薄膜结构不同引起的。同时,在样品的存放过程中,发现随着存放时间的延长,薄膜中的应力表现出了由压应力状态向张应力状态演变的趋势。     

ZrO2薄膜残余应力实验研究

采用ZYGO MarkⅢ-GPI数字波面干涉仪对电子束蒸发方法制备的ZrO2薄膜中的残余应力进行了研究,讨论了沉积温度、沉积速率等工艺参量对ZrO2薄膜残余应力的影响。实验结果表明：随着沉积温度及沉积速率的升高,ZrO2薄膜中残余应力状态由张应力变为压应力,且压应力值随着沉积温度升高而增大。同时用X射线衍射技术测量分析了不同沉积条件下ZrO2薄膜的微结构组织,探讨了ZrO2薄膜微结构与其应力的对应关系。     

原子层沉积HfO2薄膜的激光损伤特性分析

以目前激光惯性约束聚变中应用最广泛的高折射率材料二氧化铪(HfO2)为研究对象,在熔石英基底上分别采用TEMAH和HfCl4前驱体制备了HfO2薄膜,沉积温度分别为100,200和300 ℃。采用椭偏仪和激光量热计对薄膜的光学性能进行了测量分析,采用X射线衍射仪(XRD)对薄膜的微结构进行了测量。最后在小口径激光阈值测量平台上按照1-on-1测量模式对薄膜的损伤阈值进行了测试,并采用扫描电子显微镜（SEM）对损伤形貌进行了分析。研究表明,用同一种前驱体源时,随着沉积温度升高,薄膜折射率增加,吸收增多,损伤阈值降低。在相同温度下,采用有机源制备的薄膜更容易在薄膜内部形成有机残留,导致薄膜吸收增加,损伤阈值降低。采用HfCl4作为前驱体源在100℃制备氧化铪薄膜时,损伤阈值能够达到31.8 J/cm2 (1064 nm,3 ns)。     

制备工艺对HfO2薄膜抗激光损伤能力的影响

采用反应蒸镀法沉积了单层HfO2薄膜,观察了薄膜表面主要的微结构缺陷,研究了基片清洗工艺对薄膜损伤阈值的影响。测量了薄膜沉积前后表面粗糙度变化,结果表明, 沉积工艺既可以增加也可以降低粗糙度,并对薄膜抗激光损伤能力有较大的影响。     

化学法制备的HfO2薄膜的激光损伤阈值研究

采用化学法制备了HfO2介质膜,研究了热处理、紫外辐照以及Al2O3复合对HfO2介质膜激光损伤阈值的影响。采用红外光谱（FTIR）和X射线衍射仪对薄膜进行了表征,并用输出波长为1.064 μm、脉宽为10 ns的电光调Q激光系统测试薄膜的激光损伤阈值。实验结果表明：采用150 ℃左右的温度对薄膜进行热处理可以提高薄膜的激光损伤阈值,所获得的薄膜的激光损伤阈值高达42.32 J/cm2,比热处理前的激光损伤阈值提高了82%;无机材料Al2O3的适量添加能够提高薄膜的激光损伤阈值,其中HfO2与Al2O3的最佳质量配比约为95∶5;另外,对薄膜进行适当的紫外辐照也可改善HfO2 薄膜以及HfO2-Al2O3复合薄膜的抗激光损伤性能。紫外辐照对提高HfO2-Al2O3复合薄膜的激光损伤阈值效果尤为显著,辐照40 min后的激光损伤阈值达到44.33 J/cm2,比紫外辐照前的激光损伤阈值提高了90%。     

离子束辅助工艺中APS源偏转电压对HfO2薄膜性能的影响

基于Leybold APS1104镀膜系统,采用离子束辅助反应沉积技术,以金属Hf粒为初始镀膜材料,APS源偏转电压为50~140 V范围内,在［100］单晶硅片和紫外石英（JGS1）基板上制备了HfO2单层膜。分别利用Lambda 900分光光度计、X射线光电子能谱仪、X射线衍射仪以及原子力显微镜对HfO2薄膜的光谱性能、表面及纵向化学成分、晶相结构以及表面粗糙度进行了分析。结果表明：当APS源偏转电压在120~140 V及50~90 V两个范围内变化时,HfO2薄膜的紫外短波光学损耗随着偏转电压的降低而减小,而为110~90 V时紫外短波光学损耗对偏转电压的变化不敏感;偏转电压在50~140 V的范围内时,制备的HfO2薄膜表面及纵向化学成分无明显变化;当偏转电压为100 V时,HfO2薄膜晶粒尺寸及表面粗糙度分别达到最大值26.2 nm及5.79 nm,其后,随着偏转电压的降低,二者均逐渐减小。     

电子束蒸发制备HfO2高k薄膜的结构特性

使用高真空电子束蒸发在p型Si（100）衬底上制备了高k HfO2薄膜.俄歇电子能谱证实薄膜组分符合化学配比；x射线衍射测量表明刚沉积的薄膜是近非晶的，高温退火后发生部分晶化；原子力显微镜和扫描电子显微镜检测显示在高温退火前后薄膜均具有相当平整的表面，表明薄膜具有优良的热稳定性；椭偏测得在600?nm处薄膜折射率为2.09；电容电压测试得到的薄膜介电常数为19.这些特性表明高真空电子束蒸发是一种很有希望的制备作为栅介质的HfO2薄膜的方法. 关键词： 高k薄膜 HfO2 电子束蒸发     

沉积温度对氧化钇稳定氧化锆薄膜残余应力的影响

采用自制掺摩尔分数12%的YzO2的ZrO2混合颗粒料为原料,在不同的沉积温度下用电子束蒸发方法沉积氧化钇稳定氧化锆(YSZ)薄膜样品.利用ZYGO MarkⅢ-GPI数字波面干涉仪对氧化钇稳定氧化锆薄膜的残余应力进行了研究,讨论了沉积温度对残余应力的影响.实验结果表明:随沉积温度升高,氧化钇稳定氧化锆薄膜中残余应力状态由张应力变为压应力.且压应力值随着沉积温度升高而增大;用X射线衍射仪表征了不同沉积温度下氧化钇稳定氧化锆薄膜的微观结构,探讨了薄膜微观结构与其应力的对应关系,并对比了纯ZrO2薄膜表现出的应力状念.     

Influences of oxygen partial pressure on structure and related properties of ZrO2 thin films prepared by electron beam evaporation deposition

ZrO₂ thin films were prepared by electron beam evaporation at different oxygen partial pressures. The influences of oxygen partial pressure on structure and related properties of ZrO₂ thin films were studied. Transmittance, thermal absorption, structure and residual stress of ZrO₂ thin films were measured by spectrophotometer, surface thermal lensing technique (STL), X-ray diffraction and optical interferometer, respectively. The results showed that the structure and related properties varied progressively with the increase of oxygen partial pressure. The refractive indices and the packing densities of the thin films decreased when the oxygen partial pressure increased. The tetragonal phase fraction in the thin films decreased gradually as oxygen partial pressure increased. The residual stress of film deposited at base pressure was high compressive stress, the value decreased with the increase of oxygen partial pressure, and the residual stress became tensile with the further increase of oxygen pressure, which was corresponding to the evolution of packing densities and variation of interplanar distances.     

双离子束溅射沉积HfO­­2光学薄膜的研究

用双离子束溅射沉积氧化铪光学薄膜,并对此工艺下制备的氧化铪薄膜进行了光学性质、残余应力、结构特性以及激光损伤特性的研究。实验结果表明,用双离子束溅射沉积的氧化铪薄膜不仅结构均匀,膜层致密,无定形结构,而且具有极低的散射和吸收,均匀的非晶结构,杂质缺陷少,激光损伤阈值高。     

氧分压对ZrO2薄膜激光损伤阈值的影响

在不同的氧分压下用电子束热蒸发的方法制备了ZrO2薄膜。分别通过X射线衍射、光学光谱、热透镜技术、抗激光辐照等测试,对所制备样品的微结构、折射率、吸收率及激光损伤阈值进行了测量。实验结果表明,薄膜中晶粒主要是四方相为主的多晶结构,并且随着氧分压的增加,结晶度、折射率以及弱吸收均逐渐降低。薄膜的激光损伤阈值开始随着氧分压增加从18.5J/cm2逐渐增加,氧分压为9×10-3Pa时达到最大,值为26.7 J/cm2,氧分压再增加时则又降低到17.5 J/cm2。由此可见,氧分压引起的薄膜微结构变化是ZrO2薄膜激光损伤阈值变化的主要原因。     

微波化学气相沉积中气压对金刚石薄膜生长速率和质量的影响

研究了微波化学气相沉积中沉积气压对金刚石薄膜生长速率和质量的影响.研究表明，金刚石薄膜的生长速率随沉积气压的提高而增大，生长速率与沉积气压为线性关系.在高沉积气压下生长的金刚石薄膜晶形完整，拉曼谱测量可得到锐利的金刚石相的峰，但电压-电流测量表明，随着制备时沉积气压的提高，金刚石薄膜的暗电流增大，膜的电学质量下降. 关键词： 金刚石薄膜 生长速率 沉积气压     

双离子束溅射沉积HfO­­2光学薄膜的研究

 用双离子束溅射沉积氧化铪光学薄膜，并对此工艺下制备的氧化铪薄膜进行了光学性质、残余应力、结构特性以及激光损伤特性的研究。实验结果表明，用双离子束溅射沉积的氧化铪薄膜不仅结构均匀,膜层致密,无定形结构，而且具有极低的散射和吸收,均匀的非晶结构,杂质缺陷少,激光损伤阈值高。     

氧分压对ZrO2薄膜激光损伤阈值的影响

 在不同的氧分压下用电子束热蒸发的方法制备了ZrO₂薄膜。分别通过X射线衍射、光学光谱、热透镜技术、抗激光辐照等测试，对所制备样品的微结构、折射率、吸收率及激光损伤阈值进行了测量。实验结果表明，薄膜中晶粒主要是四方相为主的多晶结构，并且随着氧分压的增加，结晶度、折射率以及弱吸收均逐渐降低。薄膜的激光损伤阈值开始随着氧分压增加从18.5J/cm²逐渐增加，氧分压为9×10^-3Pa时达到最大，值为26.7 J/cm²，氧分压再增加时则又降低到17.5 J/cm²。由此可见，氧分压引起的薄膜微结构变化是ZrO₂薄膜激光损伤阈值变化的主要原因。     

脉冲激光沉积温度及氧压对Bi2Sr2Co2Oy热电薄膜晶体结构与电输运性能的影响

利用脉冲激光沉积技术在c-Al₂O₃单晶基片上制备了Bi₂Sr₂Co₂O_y热电薄膜并研究了沉积温度和氧压对薄膜晶体结构及电输运性能的影响.在最佳沉积条件下制备的单相、c轴取向的Bi₂Sr₂Co₂O_y薄膜的室温电阻率ρ和塞贝克系数S分别为2.9mΩ/cm和110μupV/K,其功率因子S²/ρ好于在单晶样品上得到的值.此外,该薄膜在低温下表现出较强的负磁阻效应,在2K,9T时达到了40%.