锂离子筛前驱体正尖晶石结构LiMn2O4的合成及其特性研究

以Li2CO3和MnO2(EMD)为原料,用固相反应法合成了λ-MnO2锂离子筛前驱体正尖晶石结构的LiMn2O4;通过TG-DTA、XRD和SEM分析,确定了最佳制备条件合成温度为850℃,Li/Mn的摩尔比为0.5,保温时间为24 h;设计和制作了流态化的离子交换装置,用0.20 mol·L-1和0.50 mol·L-1的盐酸分别对LiMn2O4进行了动态酸浸析,并得到了高纯度的λ-MnO2,同时采用原子吸收光谱(AAS)测定了交换液中锂的浸出和锰的溶损情况.     

DFT研究氨基咪唑离子液体前驱体合成的S_N2反应机理

采用第一原理密度泛函理论(DFT)计算方法研究了N-甲基咪唑与溴乙胺氢溴酸盐反应生成氨基咪唑离子液体的反应机理.结果表明,在一定温度下,溴乙胺氢溴酸盐先转化为一能量较高的中间体,再与亲核试剂发生SN2亲核取代反应;通过研究对不同N-位取代基对亲核取代反应行为的影响,给出了—CH3,—H,—CF3取代基咪唑发生SN2反应的速率常数.     

K、AI对NiCo_2O_4尖晶石复合氧化物催化性能的影响

本文采用共沉淀法合成了NiCo_2O_4尖晶石复合氧化物.考察了掺K、Al对NiCo_2O_4还原性能、电导性能及对乙醇的氧化活性的影响.结果表明,NiCo_2O_4被H_2还原的过程为:掺K使NiCo_2O_4易被还原,掺Al则相反.对乙醇的完全氧化活性顺序为:电子激活能顺序为:     

具有K_2NiF_4型结构的复合氧化物Sm_(2-x)Sr_xNiO_4的合成和结构测定

本文报导了Sm_(2-x)Sr_xNiO_4系列稀土复合氧化物的形成范围及其结晶化学特征。XRD分析表明,在0.4≤x≤1.2范围内,能形成K_2NiF_4型结构的稀土复合氧化物,随Sr掺入量x的增加,其结构由空间群为D_(2A)~(23)-Fmmm的正交晶系逐渐向空间群为D_(4h)~(17)I_4/mmm的四方晶系过渡。本文从容纳因子t值、Ni离子的变价(Ni~(2+)/Ni~(3+))和NiO_6八面体的畸变角度探讨了Sr~(2+)的掺入量对结构的影响。     

新型碱式丁二酸铜：[Cu4(H2O)2(OH)4(C4H4O4)2].3H2O的晶体结构

单晶Ｘ－射线衍射结构分析表明［Ｃｕ_４（Ｈ_２Ｏ）_２（ＯＨ）_４（Ｃ_４Ｈ_４Ｏ_４）_２］·３Ｈ_２Ｏ属三斜晶系,空间群为Ｐ１（ｎｏ． ２）．晶胞参数： ａ＝ ９．７３０（２） Ａ, ｈ＝ １０．６０５（２） Ａ, ｃ＝ １２．５８１（３） Ａ,ａ＝ １１１．４０（３）°,β＝１０５．９６（３）°, γ＝ ９６．２０（３）°, Ｖ＝ １１３０．２（４） Ａ°, Ｄｘ＝ １．９４１ ｇ／ｃｍ~３, Ｆ（０００）＝ ６６０,Ｍ_ｒ＝ ６６０．４３,ｕ（Ｍ_Ｑ Ｋ_ａ）＝ ３６．７９ ｃｍ~（－１）, Ｚ＝ ２ Ｔ＝ ２９８ Ｋ,根据３ ９３５个独立衍射点得到 Ｒ（Ｆ_ｏ）＝ ０．０６２和ｗＲ（Ｆ_ｏ~２）＝ ０． １５１（Ｆ_ｏ~２≥ ２σ（Ｆ_ｏ~２）．晶体中的基本结构单元为畸变八面体 ＣｕＯ_６和畸变四方锥体 ＣｕＯ_５紧邻ＣＵＯ_６八面体共享棱边形成平行于［１００］方向的一维多聚链,且紧邻八面体的三个顶点构成ＣｕＯ_５四方锥体的三角面、丁二酸根（Ｃ_４Ｈ_４Ｏ_４）~（２－）离子将多聚链连接成三维网络,而水分子位于隧道之内。ＣｕＯ_６八面体中的 Ｃｕ原子与 １个水分子氧、 ４个羟基氧和 １个羧基氧配位,其中 １个水分子和 １个羟基居轴向位置（底面 ｄ（ＣｕＯ）＝ １．９２７～     

非溶剂法合成2，4—二氯苯甲酸研究

在新型Co-Mn盐复合催化剂存在下,不用溶剂,用空气氧化2,4－二氯甲苯合成了2,4－二氯苯甲酸,并对反应条件和机理进行了研究,2,4－二氯苯甲酸收率达92．5％,可以和醋酸溶剂法媲美,该合成方法环境保护好,具有重要的工业应用价值,特别适合于替代现有生产工艺。     

化学组分和热处理温度对CoFe_2O_4纳米颗粒的磁性能影响

采用化学共沉淀法和热处理过程制备CoFe2O4纳米颗粒.研究了Co化学组分与热处理温度对纳米粒子相结构、穆斯堡尔谱与磁性的影响.结果表明：随Co组分的增加和热处理温度的升高,纳米粒径逐渐变大;在平均粒径为11nm样品中,超顺磁性颗粒与亚铁磁性颗粒的比例为0.16;热处理对Fe3＋离子分布有较大影响;随粒径尺寸的增大,其矫顽力和饱和磁化强度均增大.     

杯[4]双硫脲化合物的合成及其对H_2PO_4~-的络合作用

从对叔丁基酚出发合成了对叔丁基杯[4],经脱叔丁基后,下缘羟基用正丁基保护,上缘5,17 位二硝化,还原胺化,进一步硫脲化得到目标分子双硫脲杯[4]化合物——5,17-双(N'-苯基硫脲)-25,26,27,28-四正丁基杯[4]. 测定了此主体分子与H2PO-4 有强的氢键络合作用     

杯[4]芳烃衍生物的合成及其离子萃取性能

合成了两种含N的杯[4]芳烃衍生物,^1HNMR表明它们都是Cone构型,研究了它们和过渡金属离子的络合作用,结果表明,在杯[4]芳烃二个相对的酚羟基上引入Schiff碱桥联基因,可以大大增强其与金属离子的络合能力。     

4-甲基-5-(2-羟乙基)噻唑的合成新工艺

以5-羟基-2-戊酮为原料经过酯化、氯化及关环反应,得到中间体2-氨基-4-甲基-5-(2-乙酰氧基)噻唑,在浓H2SO4作用下,用NaNO2和NaH2PO2还原氨基,最后通过皂化反应得到目标产物4-甲基-5-(2-羟乙基)噻唑,采用IR,1H NMR和13C NMR对产物的结构进行了表征确认。     

焙烧温度对尖晶石型Co0.7Ce-(0.3)Co2O4催化剂性能的影响

采用共沉淀法制备了钴系尖晶石型Co0.7Ce0.3Co2O4复合氧化物,考察了焙烧温度对Co0.7Ce0.3Co2O4催化剂甲烷催化燃烧性能的影响,并运用XRD、TG-DTA、BET、FT-IR及H2-TPR等技术对催化剂进行了表征。结果表明,不同温度下焙烧的Co0.7Ce0.3Co2O4复合氧化物均具有尖晶石结构,其中以400     

Co_3O_4/BiOI复合催化剂的制备及其光催化性能

考察了两种方法制备的BiOI光催化剂,结果显示溶剂热法制备的BiOI比液相沉淀法制备的BiOI具有更好的光催化活性.然后,以溶剂热法制备的BiOI采用浸渍法制备了CoOx/BiOI复合催化剂,用X射线衍射(XRD)、紫外-可见(UV-vis)漫反射光谱、透射电子显微镜(TEM)等手段对其进行了表征,探讨了煅烧温度,煅烧时间以及Co掺杂量对其光催化性能的影响.结果显示:在300℃煅烧2h,Co的掺杂量为2.0%(Co/BiOI)的条件下,CoOx/BiOI复合物紫外光催化活性最高.结构研究表明,Co是以Co3O4的形式呈针状分布在团聚后的BiOI的表面,这有效地促进了BiOI的光催化性能.     

碘化4-(2-苯并噁唑)-N-甲基吡啶鎓盐的合成和晶体结构

合成了标题化合物碘化4-(2-苯并噁唑)-N-甲基吡啶鎓盐,并对其晶体结构进行了测定．晶体数据C13H11IN2O,Mr＝338．15,单斜晶系,空间群为C2/c,a=1．0016(3)nm,b=1．7820(6)nm,c=0．7399(1)nm,β=109．16(2)°,V＝1．2434(6)nm3,Z=4,Dx=1．81g／cm3,μ=25．3cm-1,F(000)=656．结构偏离因子R=0．027,Rw＝0．035．结构测定表明,有机阳离子中两个杂环平面之间的夹角为148．9°,是一个大的共轭体系,有可能实现自身内部的电子转移．     

碘化4-(2-苯并噁唑)-N-甲基吡啶盐的合成和晶体结构

合成了标题化合物碘化 4- ( 2 -苯并唑 ) - N-甲基吡啶盐 ,并对其晶体结构进行了测定 .晶体数据 :C1 3H1 1 IN2 O,Mr=338.15 ,单斜晶系 ,空间群为 C2 / c,a=1.0 0 16 ( 3) nm,b=1.782 0 ( 6 ) nm,c=0 .7399( 1) nm,β=10 9.16 ( 2 )°,V=1.2 434 ( 6 ) nm3,Z=4,Dx=1.81g/ cm3,μ=2 5 .3cm- 1 ,F( 0 0 0 ) =6 5 6 .结构偏离因子 R=0 .0 2 7,Rw=0 .0 35 .结构测定表明 ,有机阳离子中两个杂环平面之间的夹角为 148.9°,是一个大的共轭体系 ,有可能实现自身内部的电子转移     

KBBF与B_2O_3的FT－IR研究

本文用ＦＴ－ＩＲ研究了不同组成的ＫＢＢＦ与Ｂ＿２Ｏ＿３的红外谱图，得出了Ｂ＿２Ｏ＿３含量对有关谱线强度比的定量曲线．这对ＫＢＢＦ晶体的制备具有一定的参考价值．     

新有机试剂4,4′-Bi-TAN的合成及分析性能研究

本文报导了新试剂1,1′-[2,2′-(-4,4′-双噻唑基)-双偶氮-)-2,2′-二萘酚(简称4,4′-bi-TAN)的合成、提纯及结构的确定,测定了该试剂的pK_a值,研究了该试剂与金属离子的点滴试验,在pH 4—10时,该试剂与某些金属形成稳定的螯合物,并且具有较高的灵敏度和较好的选择性.     

新有机试荆4 , 4 } -Bi——TAN的 合成及分析性能研究

本文报导了新试剂1,1，一〔2,2}-(-4,4’一双鹰哇基)一双偶氮一〕-2,2’一二茶酚(简;;4,4 }-S}-TAN)的合成、提纯及结构的确定，测定了该试剂的pK。值，研究了该试剂与金属离子的点滴试验，在pH 4-10时，该试剂与某些金属形成稳定的赘合物，并且具有较高的灵敏度和较好的选择性.     

非晶态氧化亚锡基锂离子电池负极材料的合成及电化学性质研究

用流变相反应和前驱热分解法，在约350℃的温度下合成了氧化亚锡基可充锂离子电池负极材料，通过XRD和电化学测试对材料进行了表征，结果表明，制备的两种氧化亚锡基负极材料Sn1.0Al0.4B0.6P0.4O3.5(TABP)及Sn1.0B0.6P0.4O2.9(TBP)均为非晶态结构，它们都有较高的贮锂容量，TBP贮锂材料的电化学性能优于TABP贮锂材料。