Ein Beitrag zur Kenntnis der Gerbprozesse

Ohne Zusammenfassung     

Beitrag zur Kenntnis der Micellform von Hydratcellulose

Zusammenfassung Micellform und Größe scheinen, soweit derartige mehr qualitativ durchgeführte Vergleiche schlüssig sind, innerhalb des Gebietes der normalen technischen Spinnkonzentration durch Konzentrationsänderungen der Spinnlösungen an Cellulose praktisch nicht beeinflußt zu werden. Erst bei stark abweichenden Konzentrationen von dem Standardwert zeigen sich Beeinflussungen in der Art, daß bei abnehmender Konzentration die Ausbildung der Micellen eine schlechtere wird und insbesondere die Aufblätterung vonA ₀ zunimmt und umgekehrt. Größere Effekte scheinen verschiedene Fällungsbedingungen zu verursachen. Bei der freiwilligen Koagulation als einen solchen willkürlichen Extremfall werden sehr gut ausgebildete, wenig gittergestörte Micellen, die ein dichtes Netz bilden, erhalten.Am Koagulat aus Kupferoxydammoniaklösung wird eine beträchtliche Intensitätszunahme des ReflexesA ₄ gegenüberA ₃ beobachtet. Normale Kupferfäden, in Natronlauge gesponnen, zeigen relativ gute Micelausbildung; Fäden, aus Zinkchloridlösungen gefällt, hingegen eine etwas schlechtere, verglichen mit normalenHermans-Fäden aus Viskose hergestellt.Zum Schluß danke ich Herrn Prof. Dr.O. Kratky für die Anregung zu dieser Arbeit sowie für wertvolle und anregende Diskussionen. Weiter fühle ich mich für freundliche Hinweise Herrn Dr.G. Porod verpflichtet. Besonderer Dank gebührt der Zellwolle Lenzing A. G. sowie der Österr. Gesellschaft für Holzforschung, durch deren Unterstützung die experimentellen Arbeiten ermöglicht wurden.Mit 3 Abbildungen     

Ein Beitrag zur Kenntnis der Waschwirkung,II

Ohne Zusammenfassung     

Ein Beitrag zur Kenntnis der Pentosurie vom chemischen Standpunkt

Ohne Zusammenfassung     

Beitrag zur Kenntnis von technischem Piperonylbutoxid

Zusammenfassung Es wird eine dünnschichtchromatographisch-colorimetrische Methode zur Gehaltsbestimmung von 2-Propyl-3,4-methylendioxybenzyl-butoxyÄthoxyÄthylÄther in technischem Piperonylbutoxid beschrieben, wobei die Eichsubstanz sÄulenchromatographisch in prÄparativem Ma\stab aus dem technischen Produkt isoliert wird. Das Verfahren stützt sich in seinem colorimetrischen Teil auf die WHO-Methode, die bisher zu hohe Wirkstoffgehalte vortÄuschte. Es wurden 84,2 ± 0,5% Wirkstoff gegenüber mehr als 96% bei der WHO-Methode gefunden.Methylen-bis-dihydrosafrol und Bis-(2-propyl-3,4-methylendioxybenzyl)-Äther wurden isoliert und erstmals beschrieben.

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Summary A thin-layer chromatographic-colorimetric method for the determination of the percentage of 2-propyl-3,4-methylene-dioxybenzyl-butoxyethoxy-ethylether in technical piperonylbutoxide is described. The pure substance has been isolated by column chromatography on a preparative scale from the technical product. The procedure is based in its colorimetric part on the WHO-method, which if being applied independently for percentage determination gives misleading high percentage of pure substance.84.2 ±0.5% of pure substance were found in comparison with more than 96% by the WHO-method.Methylene-bis-dihydrosafrole and bis-(2-propyl-3,5-methylenedioxybenzyl)-ether were isolated and described for the first time.

     

Beitrag zur Kenntnis der Goldsole

Ohne Zusammenfassung     

Ein Schnellverfahren zur Bestimmung der Hydrolysezahl (OHZ) von Alkoholen und Phenolen

Ohne Zusammenfassung     

Beitrag zur Kenntnis der Friedel-Crafts'schen Reaktion

Ohne ZusammenfassungZum Schlusse sei es mir gestattet, meinem sehr verehrten Herrn Lehrer, Prof. Goldschmiedt, für die Anleitung und Unterstützung meinen Dank auszusprechen, so wie ich auch Prof. Kirpal für die werktätige Hilfe zu Dank verpflichtet bin.     

Ein Beitrag zur Verwendung von Bistrimethylsilylacetamid bei der gas-chromatographischen Steroidbestimmung

Zusammenfassung Bistrimethylsilylacetamid eignet sich vorzüglich zur Silylierung hydroxylsubstituierter Steroide, und man vermeidet bei Verwendung von BSA eine Zersetzung, die durch das bei den üblichen Silyliermethoden aus dem TMCS entstehende Chloridion gefördert wird. Dadurch wird es möglich, gas-chromatographisch sonst schwer bestimmbare Substanzen wie Aldosteron und Corticosteron in Mengen von wenigen Mikrogrammen im Steroidgemisch zu bestimmen. Eine Verbesserung der derzeitigen Ergebnisse bei Aldosteron und Corticosteron wird einerseits durch eine verbesserte Methode zur Präparation der Ketoderivate und durch Verwendung eines geeigneteren Säulenfüllmaterials möglich.

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A contribution to the application of bistrimethylsilylacetamide (BSA) as silylating reagent for the separation of steroid hormones by GLC

BSA was used as a silylating reagent with high reactivity. Steroids such as pregnanediol, pregnanetriol or 17-ketosteroids were treated with BSA or a mixture of trimethylchlorosilane in hexamethyldisilazane. The peak areas obtained by GLC corresponding to these silylated steroids were compared and an increase was found on the chromatograms obtained after silylation with BSA. A determination of aldosterone and corticosterone by GLC was also achieved.

     

Ein Beitrag zur Strukturchemie der Iridiumboride

Zusammenfassung Bei einer erneuten Untersuchung des Systems: Ir–B¹ (1200° C, abgeschreckt) wird die Existenz der bereits bekannten Kristallarten IrB_1.35 ² (eigener Typ), IrB_1.1 ³ (Defekt--ThSi₂-Typ) sowie eines Borides der ungefähren Zusammensetzung IrB_0.9 ⁴ bestätigt. Die Kristallstruktur dieses Borids wird an Hand von Einkristallaufnahmen ermittelt. Oberhalb 1200° C wird eine Hochtemperaturform mit WC-Typ aufgefunden. Im Temperaturbereich von 1000° C bis 1200° C treten keine weiteren Boride auf.

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A contribution to the crystal structures of the iridium borides

A reinvestigation of the binary system iridium-boron¹ (1200° C, quenched) confirms the existence of IrB_1.35 ², IrB_1.1 ³ as well as of a boride with the approximate formula IrB_0.9 ⁴. The crystal structure of this boride has been determined by means of single crystal photographs. At temperatures above 1200° C a high temperature modification having WC-type structure has been detected. No further borides have been observed within the temperature region of 1000 to 1200° C.

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Mit 1 Abbildung     

Beitrag zur Kenntnis der Methoxyl- und Methylimidbestimmung

Zusammenfassung Ein neues verbessertes Gerät wird beschrieben, das sich für Methoxylund Methylimidbestimmungen, speziell in der gravimetrischen Ausführung nachMitsui eignet. Außerdem werden Beobachtungen zu einigen Details solcher Bestimmungen, der Wirkung phosphorhaltiger Reduktionsmittel, Ammoniumjodid und Phenol, mitgeteilt. ab]SummaryA new improved device is described, which is suitable for the determinations of methoxyl and methylimide, especially in the gravimetric determination afterMitsui. In addition, observations are reported regarding several details of such determinations, the action of phosphorus-bearing reducing agent, ammonium iodide and phenol.

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Contribution to the knowledge of the determination of methoxyl and methylimide

     

Ein Beitrag zur Kristallchemie der Lanthanoidmagnetoplumbite

A Contribution to the Structural Chemistry of Rare Earth Magnetoplumbites Single crystals of Rare Earth Magnetoplumbites of the composition LaMgAl₁₁O₁₉ and NdMgAl₁₁O₁₉ were prepared by high temperature reactions. Fourier-maps of single crystal data show spherical and on the other hand non spherical symmetry of electron density distribution around the Ln³⁺ ions. Annealing the samples by high temperatures over a long time leads to perfect crystals and ideal electron density distribution in the mirror plane. The quality of the magnetoplumbite single crystals depends on interstitial impurities of ß-alumina.     

Ein Beitrag zur Strukturchemie der Selten-Erd-Trifluoride

Some Aspects of the Structural Chemistry of the Rare Earth Trifluorides The preparation and characterization of the rare earth trifluorides crystallizing in the hexagonal LaF₃-type and the orthorhombic YF₃-type is described. The lattice parameters were derived from GUINIER powder data of high precision. These lattice parameters served to calculate the effective ionic radii of the tripositive rare earth ions for coordination numbers 8 and 9. It is shown that both structure types can be stabiblized by the formation of nonstoichiometric compounds of the general formula (Me, RE)F_x (Me ? Eu²⁺, Sr²⁺ and RE ? Eu³⁺, Gd³⁺) with x varying approximately from 2,77 to 2,94 for the hexagonal and from 2,94 to 3,00 for the orthorhombic nonstoichiometric phases. For the pure trifluorides and the nonstoichiometric phases a critical radius ratio of 0.830±0.008 was found for the changeover from the LaF₃- to the YF₃-structure.     

Ein Beitrag zur Strukturchemie der Germanate

Zusammenfassung Durch Fällung sowie beim Austausch an (NH₄)₃HGe₇O₁₆· ·4 H₂O wird das isotype Bariumgermanat-Hydrat hergestellt. Diese zeolithische Verbindung tritt mit wechselndem Verhältnis BaO/GeO₂ auf, wobei die Idealzusammensetzung bei Ba₂Ge₇O₁₆· ·7 H₂O liegt. Der Gitterparameter variiert von 7,64₃–7,65₇ kX · E. je nach Gehalt an BaO, mit dessen Überschuß auch ein höherer Wassergehalt verbunden ist. Der analoge Blei-Zeolith wird ebenfalls dargestellt, der Gitterparameter zu 7,63₉ kX · E. bestimmt. Die Entwässerung führt zu isotypen wasserfreien Germanaten, welche auch bei Ca, Sr und Pb gefunden werden.