ZrO2纳米粒子的水热合成

以锆酸四丁酯（Zr（OBu）4为原料,利用溶胶-水热法制备了ZrO2纳米粒子,分别用XRD,SEM,TEM对合成的样品进行了表征。结果表明,用水热法合成的ZrO2纳米粒子的粒径较小且均一,并且含有单斜相（Monoclinic）和四方相（Tetragonal）2种结构。     

TiO2纳米粒子的水热合成

本文分别以钛白粉和TiCl4等为原料,采用水热合成法制备TiO2纳米粒子,用XRD对产物进行了表征。     

水热合成具有针尖状末端结构的哑铃状ZnO微晶

以硝酸锌和氢氧化钠为原料,油酸钠作为形貌控制剂,在醇水体系中采用简单的水热法,于230℃制备出了针尖状哑铃氧化锌。采用X-射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对其结构和形貌进行了表征,并对其生长机理进行了探讨。     

绒球状单分散氧化铁微纳米球的水热合成

采用水热法成功合成了绒球状单分散氧化铁微纳米球.对合成温度以及表面活性剂对产物物相纯度及形貌的影响进行了研究,同时对其形成机理进行了讨论.结果表明,该绒球状氧化铁微纳米球是由赤铁矿α-Fe2O3和四方纤铁矿β-FeOOH组成的,且以β-FeOOH为主产物.     

多孔氧化铁纳米花的合成与表征

在无模板剂和无表面活性剂的条件下,以K3Fe(CN)6和NaOH为原料,用水热法在180℃下反应2 h制备了具有混合形貌的铁的化合物.通过简易的形貌选择过程得到花状氧化铁的前驱体.将所得的前驱体在700℃下煅烧4 h后制备出多孔花状纳米氧化铁.用XRD、SEM、HRTEM等对合成的产物进行表征,对多孔花状纳米氧化铁的形成机理进行了探讨.实验结果表明,多孔花状氧化铁是由厚度大约为20 nm的多孔纳米花瓣组成,花的直径约为8μm.     

氢氧化镍纳米粒子的水热合成与表征

采用无定形的Ni(OH)2沉淀水热晶化法,我们合成了粒径为50～90 nm的β-Ni(OH)2 纳米粒子.用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)和能量散射谱(EDS)等技术表征了其形貌和结构.实验结果表明:在较高的Ph值下,仅仅纳米粒子能够被获得,其形貌近似于球形,结构属于水镁石结构.我们讨论了纳米粒子可能的生长机理.     

水热合成单分散碳球的制备与表征

以葡萄糖为原料水热法合成粒径均一单分散碳球,研究反应时间、反应温度、葡萄糖浓度、pH值、甲醛用量对碳球形貌及粒径的影响,采用SEM、FTIR、XRD对碳球的形貌和结构进行表征。结果表明,单分散碳球的最佳制备工艺为:反应温度160℃、反应时间6h、葡萄糖浓度0.25mol/L、体系pH值为8、甲醛用量2g;所制碳微球粒径约为350nm,分散系数为0.011,产率约为20%;制备出的碳球表面含有—OH、—CO、COOH官能团,碳球中含有无定形炭。     

水热合成NaZr_2(PO_4)_3的研究

拓宽了NaZr_2(PO_4)_3的水热晶化条件,在摩尔比为:P_2O_5/ZrO_2=30～0.75,Na~+/P≥1:3,H_2O/ZrO_2=900～215,pH≤2.0,250℃的条件下,制得了纯相NaZr_2(PO_4)_3晶体,用XRD,IR和Raman光谱对其进行了表征.讨论了水热合成诸因素对产物物相的影响.初步研究了水热生成磷酸锆钠的机理及F~-对NaZr_2(PO_4)_3晶体生长的影响.     

水热合成法制备高纯ZnSnO3纳米粒子

以醋酸锌((CH3COO)2Zn.2H2O)和四氯化锡(SnCl4.5H2O)为原料,采用有机碱四甲基氢氧化铵(N(CH3)4OH)作为矿化剂,用水热合成方法制备高纯钙钛矿型ZnSnO3纳米粒子,并采用XRD、TG-DTA、IR等分析方法表征产物的晶体结构和形态.结果表明:反应过程中存在着明显的晶型转化,反应温度和时间是合成高纯ZnSnO3纳米粒子的关键因素.反应时间的延长和温度的升高,有利于晶体的生长和晶形转化.前驱体Zn2+浓度的提高,有利于制备较小的ZnSnO3纳米粒子.     

由铁鳞制备纳米氧化铁可见光光催化剂

以铁鳞为原料,采用水热法成功制备不同形貌的纳米Fe2 O3光催化剂。探讨了不同浓度的盐酸、液固比及反应时间对铁鳞浸出规律的影响。系统研究了铁鳞浸出液的纯度对于水热法制备纳米Fe2 O3的微观形貌和光催化性能的影响。结果表明：8 g铁鳞与150 mL浓度为3 mol·L-1的盐酸溶液在100℃回流反应2 h,铁鳞的浸出率达到约93%且浸出液纯度较高。浸出液中的杂质离子改变了纳米Fe2 O3的微观形貌和晶体的择优生长方向。另外,以铁鳞为原料制备出的纳米Fe2 O3可见光光催化性能较好,光降解罗丹明B溶液60 min后,其降解率可达87%左右。     

纳米氧化铁的制备方法及进展

纳米氧化铁的制备方法有氧化沉淀法、水热法、强迫水解法、凝胶—溶胶法、胶体化学法、水溶胶萃取法等.通过分析比较各种纳米氧化铁的制备方法,提出了纳米氧化铁制备应向低成本、粒径可控、粒子均匀的方向发展.     

Hydrothermal synthesis and characterization of new hybrid open-framework indium phosphate-oxalates

Crystalline open-framework inorganic materials have been widely studied because of the wide variety of the structures as well as their applications in heterogeneous catalysis, adsorption and ion exchange[1,2]. Of many open-framework solids, metal phosphates are an important family of materials, a large number of aluminum phos-phates[3,4], gallium phosphates[5—7], zinc phosphates[8—10], cobalt phosphate[11], beryllium phosphates[12—14] have been prepared and characterized. Recently, open-fra…     

水热法合成磷酸银及其表征

以硝酸银和十二水磷酸钠为原料,150℃水热条件下反应24 h制备出了多面体 Ag3 PO4。对产物的结构进行了X-射线粉末衍射（XRD）,扫描电子显微镜（SEM）,荧光（FL）光谱表征,分析了在水热条件下AgNO3浓度﹑反应时间、反应温度和溶液的pH 对产物形貌的影响。 X-射线粉末衍射分析表明得到的产物为纯净的立方相 Ag3 PO4,通过扫描电镜观察到产物形貌主要为多面体结构。     

反应温度对水热合成二氧化钛微粒的影响

采用水热合成工艺,以钛酸丁酯(Ti(OC4H9)4)为前驱体,通过改变水热合成反应的温度,合成了不同晶型和形貌的二氧化钛(TiO2)微粒。使用扫描电子显微镜和X射线衍射仪对产物进行表征。结果表明:水热反应的温度对TiO2微粒的晶型、晶粒尺寸和形貌有较大影响。随着水热反应温度的增加,二氧化钛微粒的晶粒粒径越来越大,结晶程度越来越完整,形貌也越来越规则。当水热反应温度较低时(80℃),晶型以锐钛矿为主,衍射峰峰宽较宽,峰强也较弱,晶粒刚开始发育;随着反应温度增加,开始出现金红石晶型,衍射峰锐化,峰的强度增强,晶粒粒径增大,晶粒逐渐发育完全;当反应温度达到160℃时,以金红石晶型为主,晶粒发育完全,结晶完善。     

一种新的含有低价态钼磷酸盐{P4Mov6}建筑单元超分子化合物的溶剂热合成和晶体结构

通过水热合成法合成了一个新的夹心型钼磷酸基“三明治”状有机一无机杂化化合物[C3N2H5]2[C7NH10]2{MnFMo8O12（OH）°（PO4）（H2PO4）3]2}[C5NH5]4·2H2O（化合物1）,并对其进行元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射表征。单晶结构解析表明,该化合物属于正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数a=1．69774（17）nm,b=2．0438（2）nm,c-2．5047（3）nm,a-90°,B=90°,y=90°,V=8．6908（15）nm3,Z=4。化合物1中的夹心结构阴离子是由2个{MnEM06O12（0H）3（PO4）（H2PO4）3]2}建筑单元通过1个八面体配位的金属Mn2＋离子键连形成。化合物[C3N2H5]2[C1NH10]2{MnEMo6O12（OH）3（PO4）（H2PO4）3]2}[GNH5]4·2H2O中,具有夹心结构的Mn（P4Mo6）2与质子化的咪唑、N-乙基吡啶、吡啶及水分子通过氢键连接形成超分子化合物。室温固态荧光光谱分析表明,该化合物在437nm处具有较强的荧光发射。化合物1的合成表明溶剂在多金属氧酸盐的合成中起到了重要的作用。     

NiS纳米晶的水热合成及表征

在低温水热条件下,以NiCl2.6H2O、Na2S2O3、硫脲为反应物,制备了金属硫族化合物NiS纳米晶.用X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)分别对NiS纳米晶的结构及形貌进行了表征分析.结果表明,所得样品为六方晶系的NiS纳米晶;同时采用不同硫源及表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)可以获得不同形貌的纳米晶.