静态顶空气相色谱技术

本文介绍了一种以顶空取样结合气相色谱分析的静态顶空气相色谱技术。重点是介绍在静态顶空气相色谱测定中的各种顶空分析技术,包括常规、全挥发、基于化学反应的相转化、会发性示踪剂术,以及用于研究化学动力学多次顶空抽提气相色谱技术。本文还例举了一些顶空气相色谱技术的特殊应用。     

顶端空间气相色谱法测定水中有机污染物的适用范围

在环境污染物的痕量分析中,样品中的基体组份往往会带来严重的干扰。静态顶端空间气相色谱分析方法是顶端空间的取样方法和气相色谱分析结合的联用技术,即将样品置于有一定空间的密闭系统中,待达到热力学平衡后,取其气相进行分析,根据分配系数,可换算出这个组分的含量。这对于分析复杂系统中痕量的挥发性物质(例如环境水中的有机污染物),有简便、快速和无基体干扰等优点,使色谱分析的效能得以充分地发挥。我们曾利用静态和动态顶端空间法与气相色谱或色质谱结合鉴定和测定了上海市自来水和黄浦江水中的卤代烃等化合物。但是,要预测该方法对哪些有机污染物适用,则还是一个未完全解决的问题。本文拟对此进行探讨,并讨论有关动态法中某些分析条件的选择。     

松毛虫性信息素微量成分鉴定方法的研究

采用气相色谱-质谱分析确认了顺-5-,反-7-十二碳二烯乙酸酯是思茅松毛虫性信息素腺体的主要成分（次要成分由于含量极微且受杂质干扰,未能获得全扫描质谱图）。利用高分辨率毛细管气相色谱分析了思茅松毛虫性信息素腺体提取物的酯基转移和乙酰化反应的衍生物,进一步确认了顺-5-,反-7-十二碳二烯醇是思茅松毛虫性信息素腺体中的微量成分。探讨了功能团相互转换微量化学反应法鉴定松毛虫性信息素腺体中微量成分功能团和立体构型的优点。强调了性信息素微量成分鉴定工作在昆虫化学通讯系统研究中的重要性。     

串接反应色谱法对甲醇催化脱水产物的一次性分析

提出一种用微反应色谱法来研究甲醇气相脱水制备二甲磨灭 的色谱分析流程,可以一次性分析得到气相和液相组份的定量数据,实现在线化实时分析,避免通常必须对液相组份进行冷凝然后单独对液相组份进行化学分析,流程的安排是：首先用一个色谱柱将甲醇脱水产物中的水、甲醇、乙醇完全分离并与其他组份分开,在氢化钙转化反应器中,将已经分离的水、甲醇、乙醇集资转化成氢,用热导检测器测定,在吕接的第二个色谱柱中实现其它组份的     

泡沫塑料吸附分离石墨炉原子吸收测定地质样品中微量铊

地球化学样、单矿物及一些岩石样品常需分析微量铊,其含量有时小于10~(-5) ％。测定这样微量的铊尚无很好的方法。石墨炉原子吸收法灵敏度高,适于微量铊的测定,但已有方法都使用有机溶剂萃取分离,效果差。用泡沫塑料吸附方法作为一种分离富集手段,能解脱制备为水性溶液,很适合于石墨炉原子吸收分析,目前,已应用于测金、砷及稀土等。本文就聚氨醋泡沫塑料富集分离微量铊进行了研究,在含适量卤素离子(Br~-、Cl~-或F~-)的稀     

水环境中痕量有机致害物的系统色谱分析

本文提出了水环境（包括饮用水）中痕量有机致害物的系统色谱分析方案。把顶端空间－气相色谱作为易挥发物（或液相色谱）作为难挥发有机物的检测途径。整个系统只需一个高效气相色谱和一个高效液相色谱系统即可满足优先监测物分析的基本要求。文中对分析方案中的若干关键过程作了讨论。     

羊粪挥发性成分的毛细管气相色谱分析

利用同时蒸馏萃取装置（ＳＤＥ）对羊粪中的挥发性成分进行提取，用气相色谱－质谱联用技术和气相色谱程序升温保留指数进行定性分析，质谱法共鉴定出４５种组份，占峰面积的５７．４１％，用樯样和双柱保留指数法进一步确证了其中的２８种组分、占面积的２７．８６％，比较了鸽子粪和羊粪的相同挥发成分，为了解它们的药物作用提供参考。     

改进的广义回归神经网络用于基于气相色谱法的原油密度定量分析

在油气勘探开发领域,快速识别储集层原油性质对于工程技术人员有非常重要的指导意义.地球化学录井技术是用于判断储集层原油性质的常规手段,能为储集层综合评价提供专业认识.该文研究了地化录井中的岩石热解分析和气相色谱分析的原理,提出了一种利用色谱谱图对原油密度进行定量分析的新方法,再结合原油性质密度划分标准,可快速判断储集层原...     

古老沉积岩中痕量氨基酸的气相色谱分析

在以往的氨基酸气相色谱分析中,对于生化、医药、石油及食品等样品中的氨基酸分析,广泛使用三氟醋酸酐作为氨基酸的酰化剂。但是对于古老的沉积岩和生物化石等样品中的氨基酸分析还不能足以解决标本中痕量氨基酸的各组份定量分析,甚至难以在气相色谱上出峰。为了解决这一问题,本实验主要使用了酸性异丁醇和七氟丁酸酐作为氮基酸的衍生剂,并且通过电子捕获检测器以便实现对大约6亿年前的沉积岩标本中氨基酸各组份的气相色谱定量分析。     

微量糖缀合物中单糖组成的毛细管气相色谱分离和电子捕获检测

本文介绍了微量糖缀合物中单糖组成的电子捕获毛细管气相色谱分析,讨论了样品组分的分析条件。方法用于测定人脑神经节苷脂、人γ-球蛋白、微生物糖蛋白和植物多糖样品中的糖组分,样品量仅需0.1～5μg。     

大气化学

一、大气化学的研究对象和发展概况大气化学主要是研究大气中固定的和经常变化的组份,及其在大气中、大气-陆地界面、大气-海洋界面的化学变化,以及天然的大气组份和人为组份的化学性质对物理过程的影响。大气化学属于近20年新兴起的边缘学科,它与大气物理学、气象学、海洋学、地球化学、生     

硅酸盐标准样品的研究现状及其在硅酸盐分析中的作用

硅酸盐标准样品包括天然的硅酸盐岩石、矿物和人工硅酸盐制品如陶瓷、水泥、玻璃、耐火材料、炉渣等。对于硅酸盐分析测试技术和硅酸盐材料工业标准化有重要意义。且与分析化学、地质学、岩石学、地球化学等学科及陶瓷、建材、冶金等工业部门有密切关系。     

ICP-AES测定金红石、钛铁矿、钛铀矿中13个元素

ICP发射光谱法的出现和应用,为岩石、矿物分析提供了新的手段。由于它具有灵敏度高、稳定性好、操作简便,并且能实现多元素同时测定等优点,因而,也是测定微量单矿物中主要、次要元素的一个比较理想的分析方法。     

原子吸收光谱法测定金银样品前处理的讨论

讨论了在岩石、矿物及化学探矿样品中金、银的原子吸收光谱分析时,样品前处理应关注的一些问题实践经验表明要注意样品的加工过程和金银的赋存状态,以保证样品有足够的代表性;针对不同矿种类型,选择合适的样品前处理方法,尽量避免样品在处理过程中的挥发损失、包夹、共沉淀吸附等情况的发生;对单矿物金、银的连续测定,建议采用多次湿法酸处理来保证样品的分解,并根据其含量进行必要的分离富集或稀释,以满足测定的要求．     

无分流进样和交联、键合毛细管柱在石油饱和烃色谱分析中的应用

生油岩和石油中萃取分离出的饱和烃馏分,主要由碳数范围C_(11)～C_(50)正构烷烃、异构烷烃及环烷烃组成,饱和烃的气相色谱分析结果可以得出碳数分布、主峰碳、成熟度等一系列重要地球化学指标数据,是目前国内外应用最多最广的石油地球化学分析项目之一。     

分析ppb级硫化物的火焰光度检测器

前言用气相色谱法测定气体中微量硫化合物,一直是色谱分析的一个难题。早期的各种检测器如热导池、氩离子化检测器和微电量仪等,由于灵敏度不高或选择性不好,很难测出大量干扰组分存在下ppm级的个别硫化合物。1966年Brodey和Chaney提出火焰光度检测器(FPD)后,硫化物的色谱分析才有了较大的进展。 FPD是一种对含硫(磷)化合物具有高灵敏度和高选择性的检测器。其作用原理是在富氢     

矿物岩石中痕量金的阳极溶出极谱测定

围岩中痕量金的分析对于金的地球化学特征及金矿成因的研究都是很有意义的,要求分析灵敏度达0.001克/吨。中子活化法测定金的灵敏度虽然最高,达2×10~(12)克,但需特殊设备,不便推广应用。化学光谱法可测矿物岩石中的痕量金,但关于低含量矿样的数据并未有报导。我们以阶级斗争为纲,坚持开门办学,开门搞科研,走革命的“三结合”搞科研的道路,使教学、生产、科研紧密地结     

控制铁锰结核地球化学特征的主导因素研究——Ⅰ.铁锰结核的地球化学特征

本文通过对南海和太平洋中北部57个站位不同类型结核中某些常量、微量、稀土元素和结核的红外光谱、X衍谢、扫描电子显微镜、电子探针的资料分析,详细研究了铁锰结核的地球化学特征。结果表明,不同Mn/Fe的结核具有不同的地球化学特征。结核中Mn/Fe与结核的元素组分、矿物组成及结核的丰度、品位、生长速度及沉积环境密切有关。从而结核的Me/Fe可以作为划分铁锰结核类型的指标。     

工业丙烯腈中噁唑及其它有机杂质的气相色谱分析

提出了一种用毛细管气相色谱分析工业丙烯腈中微量噁唑及其它杂质的方法。用气相色谱．质谱法对丙烯腈中的噁唑及其它杂质进行了定性,并用化学法验证了噁唑的定性结果。采用有效碳数法计算出噁唑的质量相对校正因子为2．396,内标法测定了国内不同公司生产的丙烯腈中微量杂质的含量。其中噁唑的质量含量为0．001％-0．06％。方法已在某石化公司丙烯腈装置技术改造中应用于噁唑含量的控制分析。     

伊犁盆地ZK0407井褐煤中铀及其他元素的地球化学研究

用数理统计的方法,对伊犁盆地洪海沟地区ZK0407井的中下侏罗统10、11、12号煤层中的铀等59种常量元素、微量元素的地球化学行为进行了探讨。结果表明,元素在灰分的分布和元素在内在水分以及固定碳中的分布呈互为相反数关系,而和元素在挥发分中的分布变化具有同步性。元素和挥发分呈正相关很大程度是因为元素的催化作用和矿物分解产生的一些挥发性组分所造成。ZK0407井在地史上一直位于砂岩层间氧化带的氧化-还原过渡地段,因而也是铀的富矿地段。其煤层为层间氧化带成矿的下翼。U等元素在褐煤中主要以物理吸附的方式存在于其孔隙之中或泥质组分中,有机质对其络合束缚作用,并非U在褐煤中的唯一富集方式。