乙醇-丙酮-无水乙二胺体系测定钢中碳

目前,国内用于测定钢中碳的非水滴定液主要有甲醇-丙醇体系和乙醇-乙醇胺体系,但两者都有其局限性.前者虽终点敏锐、准确度高、稳定性好,但体系有毒性,损害操作者健康;后者对碳的吸收率偏低,精密度低.为克服上述之不足,通过大量试验,选用了乙醇-丙酮-无水乙二胺体系,该体系具有无毒、吸收率高、终点敏锐及准确度高等优点,测定效果满意.     

国际比对钢中碳硫含量的测定

参加由北京中实国金实验室能力验证研究有限公司组织实施的NIL PT–0501–1钢中碳硫含量的测定(国际比对)能力验证。采用GB/T 20123–2006《钢中总碳硫含量的测定高频感应炉燃烧后红外线吸收法》测定碳硫含量。在试验过程中,通过减少试样质量,控制称样温度,用有证参考物质绘制工作曲线,由测得的峰值计算碳硫含量。将所得结果采用稳健统计技术处理中的Z比分数进行了评定,碳含量Z比分评定结果为Z=1.0,硫含量Z比分评定结果为Z=0.7,均小于2.0,结果满意。实验室碳硫分析数据能够得到国际国内同行的互认。     

钴(Ⅱ)-羟胺-乙二胺络合体系分光光度法测定痕量甲醛

基于在稀硫酸介质中,甲醛对钴(Ⅱ)-羟胺-乙二胺络合体系吸光度(△A)值变化有明显的促进作用,建立了一种新的测定甲醛含量的分光光度法。该体系稳定性好,在25℃下样品可保存7 d。方法的线性范围为0.08~3.20μg/mL,线性相关系数为0.9987,检出限为0.061μg/mL。该法简便、快捷,灵敏度高,重现性好,用于饮用水加标回收实验及脲醛树脂中的游离甲醛含量检测,结果满意。     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定富马酸酮替芬

在碱性条件下, 铁氰化钾与鲁米诺产生化学发光, 富马酸酮替芬对该发光有显著的增强作用。基于此,结合流动注射技术, 建立了测定富马酸酮替芬的新方法。该方法具有较高的灵敏度, 检出限为5.7×10-9 g/mL(IUPAC), 线性范围为1.0×10-8~1.0×10-6 g/mL, 对1.0×10-7 g/mL富马酸酮替芬平行测定11次, 其相对标准偏差为2.6%。该方法已成功用于片剂中富马酸酮替芬的测定。     

锌-镉还原-盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中NO2

1 引言 NO2是一种关键的大气化学组分,参与了多种重要的大气化学过程,如OH自由基、HO2自由基及有机过氧自由基RO2之间的光化学循环,光化学氧化剂及酸雨的形成等,对大气环境有重要影响.     

苯基萤光酮-Triton X-100-酒石酸体系直接测定钢铁中微量铌

苯基萤光酮是不含-COOH及-SO_3H的酸性染料,试剂中的亲水基团少,与金属离子生成的络合物水溶性小。一般说来,测定时加入动物胶作为分散剂,有色络合物才不会沉淀析出。若加CPB或CTMAB等阳离子表面活性剂,在适当的条件下,灵敏度有很大提高,故广泛地应用于Ti、Sn、Zr、Mo等高价金属离子的测定。 Triton X-100是非离子型表面活性剂,它同阳离子表面活性剂一样,有胶束增敏增溶     

气相色谱法测定羟乙基乙二胺中的乙二胺含量

采用毛细管气相色谱内标法测定羟乙基乙二胺中的乙二胺含量．结果表明。乙二胺在0．12．0ms／mL范围内的线性关系良好（r=0．9997）,检出限为0．02m/mL,方法的精密度RSD为1．7％（n=6）,加标回收率在95％～101％．     

10-苯基-吖啶酮测定核酸的荧光分析新体系研究

10-苯基-吖啶酮（PACR）是吖啶类强荧光物质,在pH6．5的Tds-HCl的缓冲介质中,在258nm的紫外光激发下,于420nm处有很强的荧光发射。核酸的加入,可以使得体系荧光在峰位基本不变的情况下,发生荧光猝灭。其荧光猝灭程度与小牛胸腺DNA在0．1～3．0mg／L范围内呈良好的线性关系,检出限可达0．044mg／L。本文还用光谱法探讨了10-苯基-吖啶酮与DNA之间的作用机理,认为二者之间可能存在嵌插作用。     

钴-乙二胺-亚硝酸盐体系的极谱催化波研究

本文报道了钴在乙二胺、亚硝酸钠溶液中极谱催化波产生的条件及其在镍盐中杂质钴测定的应用。同时也报道了对这种波形成机理的研究。     

硫酸鈷(Ⅱ)-乙二胺-水体系的研究

确定与溶液平衡的固体复盐組成最可靠是应用Schreinemakers的湿固相法;因为操作者容易避免多种操作过程中可能发生的錯誤。如不考虑絡离子的稳定度,而只从組成的角度看去,許多絡合物均可认为分子加合物,对于这类从独立存在的分子加合而成的絡合物能从溶液中形成固相时,也可用湿固相法以研究其組成。但是,我們查閱手边有限文献的結果似乎表明从上述观点出发的工作不多,所以拟系統地在这方面作些工作。     

铁氰化钾-钙黄绿素化学发光体系测定酮替芬的研究

发现钙黄绿素可以吸收铁氰化钾氧化酮替芬反应的化学能而产生化学发光, 以钙黄绿素为化学发光试剂, 构建了铁氰化钾-酮替芬-钙黄绿素化学发光体系, 利用此体系建立了测定酮替芬的化学发光分析新方法, 方法的线性范围为2.0×10^－8～6.0×10^－6 g•mL^－1, 检出限为8×10^－9 g•mL^－1, 对浓度为5.0×10^－7 g•mL^－1酮替芬溶液进行11次平行测定的相对标准偏差(RSD)为2.1%. 此法已用于药品中酮替芬含量的测定, 结果与药典测定结果一致. 对化学发光反应的机理也进行了初步的探讨.     

2,4-二氯苯基荧光酮体系分光光度法测定微量铋

研究了在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,铋与2,4 二氯苯基荧光酮的显色反应条件,该体系最大吸收峰位于570nm,表观摩尔吸光系数为ε=1.48×105L·mol-1·cm-1。在0～0 68μg/mL范围内符合比尔定律。本法可用于胃药和合金中微量铋的分析。     

微乳液-苯基荧光酮体系吸光光度法测定痕量锗

研究了吐温-80/正丁醇/正庚烷/水组成的非离子型微乳液对Ge(Ⅳ)与苯基荧光酮(PF)的显色反应.结果表明,微乳液对Ge(Ⅳ)-PF显色体系有较好的增敏作用.在1.2mol·L~(-1)盐酸酸度下,Ge(Ⅳ)-PF在微乳液介质中形成橙黄色配合物,ε_(506)达1.56×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Ge(Ⅳ)浓度在0～12μg/25ml范围内遵守比耳定律.在酒石酸、氟化钠、硫脲联合掩蔽下,直接测定锅炉烟尘、枸杞子中痕量锗,结果满意.     

光电直读光谱法测定重轨钢中碳偏析的方法研究

采用类型校正法消除了光谱法与红外吸收法在测定重轨钢中碳含量时的系统误差。结合金相低倍组织检验，分析了光谱法在重轨腰部碳分析结果异常偏高的原因，并建立了相应的分析方法。该方法已用于重轨钢样的均匀性检验中，取得了良好的效果。     

磺基水杨酸-聚乙烯吡咯啉酮比浊法测定尿中蛋白质

尿液微量蛋白质的测定,对肾炎等疾病的诊断及疗效评价都具有重要意义。考马斯亮蓝G-250(CBB-G250)光度法是测定尿蛋白的经典方法,该法虽然准确可靠,但其显色剂易粘污比色皿而不易清洗,同时该法线性范围较窄且线性欠佳。磺基水杨酸(SSA)是尿蛋白定性的灵敏试剂且已用于脑脊液     

离子色谱法测定乙二胺水溶液中的SO32-、SO42-

用离子色谱法测定5％乙二胺水溶液中的SO3^2-、SO4^2-。选用IonPac柱，以3mmol/L AS11分离碳酸钠－10％甲醇水溶液作为淋洗液，20min内便可完成测定。SO3^2-和SO4^2-的回收率分别为97.6%-101.6%和99.2%-101.0%，相对标准偏差分别为1．31％和1．42％。     

微碳铬铁中碳的测定

本文报导铬铁中微量碳的测定时,应用高频定氧仪中的高频炉代替通常所采用的高温燃烧炉作热源,本法具有燃烧完全,精确度较高,操作较简便、快速等优点。测定多种铸铁中的微量碳,获得了较好的结果。     

离子色谱法测定纺织浆料中痕量N-(2-羟乙基)乙二胺

应用离子色谱法测定了纺织浆料中痕量的N-(2-羟乙基)乙二胺(HEEDA)。样品(1.0g)加水定容至25mL并超声分散40min,离心分离,取上清液,经过滤后再通过OnGuard RP柱除去其中的芳香染料等大分子有机物后,进样25μL,经Ionpac CS17阳离子交换柱,并用8mmol·L-1硫酸溶液作为流动相进行分离。用抑制电导检测器检测。HEEDA的质量浓度在0.1~100mg·L-1范围内与其峰面积值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.025mg·L-1。按试验方法对50mg·L-1 HEEDA标准溶液重复5次测定,测定值的相对标准偏差为0.71%。以两个阳性样品作基体,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在95.4%~104%之间。