毛细管电色谱-电喷雾-飞行时间/质谱联用分离分析混合手性药物

建立了一种毛细管电色谱-电喷雾-飞行时间/质谱(CEC-ESI-TOF/MS)联用分离分析盐酸异丙肾上腺素和盐酸氯丙那林混合手性药物的方法。利用实验室自制有机-无机杂化开管柱作为色谱分离柱,考察了缓冲溶液的浓度、p H值、运行电压、分离温度、鞘液的种类、鞘液添加剂、鞘液的流速等分离检测条件对分离度和电离强度的影响。结果表明,在优化的分离检测条件下,两种混合手性药物的4个组分在18.5min内实现基线分离。     

吉培福林对映体的毛细管电色谱分离

在碱性条件下合成了单(六-氧-甲基丙烯酸酯)-β-环糊精(CD),以甲基丙烯酸甘油酯(GMA)和单(六-氧-甲基丙烯酸酯)-β-CD为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸(AMPS)用来产生电渗流,正丙醇和1,4-丁二醇为制孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,在内径100 μm的毛细管内原位聚合制得了手性毛细管电色谱整体柱.采用制得的手性整体柱,在加压毛细管电色谱(pCEC)模式下,对吉培福林对映体进行手性分离,考察了流动相配比、背景电解质pH值、柱温和分离电压等对分离的影响.在缓冲溶液为5 mmol/L NaH2PO4-Na2HPO4(pH 2.5)、运行电压20 kV、毛细管温度15 ℃条件下,16 min内成功分离了吉培福林对映体,其分离度为1.53.     

高效毛细管电泳-电喷雾飞行时间质谱联用分析黄连中的生物碱

建立了高效毛细管电泳-电喷雾飞行时间质谱联用(HPCE-ESI-TOF/MS)快速定性分析黄连中生物碱类化合物的分析方法. 使用未涂层石英毛细管, 以50 mmol/L乙酸铵-0.5%甲醇溶液(用氨水调至pH＝7.2)作为运行缓冲液, 分离电压为25 kV; 鞘液组成为50%甲醇-49.5%水-0.5%乙酸, 鞘液流速为4 μL/min; 质谱选用正离子模式, 碰撞电压(Fragmentor)为100 V. 结果表明, 通过各色谱峰紫外光谱和质谱测得精确分子量结果, 结合文献, 对黄连中7种生物碱进行了鉴定. 表明本方法简便、快速, 是黄连中生物碱类化合物快速分离、鉴别的有效方法.     

高效液相色谱与电喷雾飞行时间质谱联用鉴定胰岛素注射液

用反相高效液相色谱(RP-HPLC-UV)和电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF/MS)鉴定商品化胰岛素注射液中的胰岛素。使用反相C18微柱(2.1mm×30mm,3.5μm),1%醋酸的水/乙腈(66∶34,V/V)为流动相,胰岛素能在1min之内实现快速分离检出。通过改变流动相流速、酸度以及质谱各参数获得胰岛素检测的最优化条件,在该条件下,胰岛素可获得最佳电离效率,样品量仅为0.174pmol即可获得有效质谱信号。同时在ESI正离子全范围扫描中主要形成带有 3、 4、 5、 6、 7等不同电荷数的质谱峰。经去卷积计算可得胰岛素的精确分子量,与理论值的相对误差可至1.72×10-7以下。     

毛细管电色谱分离对映体的研究进展

本文系统评述了毛细管电色谱（ＣＥＣ）分离分析对映体的发展状况,引用文献３５篇。     

手性整体柱毛细管电色谱法拆分溴氰菊酯对映体

采用一步键合法制备了烯丙基-β-环糊精手性整体柱,将其作为毛细管分离柱,用毛细管电色谱法对溴氰菊酯的对映体进行手性拆分。在优化的试验条件下,乙腈与pH 6.5的5 mmol·L-1磷酸二氢钠溶液以体积比40比60组成的混合溶液作为流动相,运行电压为10 kV,毛细管柱温为20℃,溴氰菊酯的4对对映体在10 min内成功分离。     

顺丁烯二酸酐-β-环糊精毛细管电色谱整体柱的制备及应用

以顺丁烯二酸酐-β-环糊精(MAH-β-CD)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA)为功能单体,一步键合制备了环糊精衍生物毛细管整体柱,并对其制备条件进行优化。通过红外光谱和扫描电镜对整体柱固定相的结构和形貌进行表征。以硫脲为中性标记物测得柱效为99856 plates/m。通过精氨酸对柱子进行评价,所制备的新型手性整体柱具有较强的手性拆分能力,且重现性好、操作简单。用毛细管电色谱-质谱联用技术(CEC-MS)拆分了沙丁胺醇对映体,分离度为1.67。     

高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱分析太子参中环肽类化合物

采用高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱联用方法(HPLC/ESI-TOFMS)分析太子参中的环肽类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离并检测了太子参中6种环肽类化合物;通过与电喷雾飞行时间质谱联用获得了这几种化合物的准确分子量信息,由于ESI-TOFMS具有高分辨率,能够测定化合物精确的分子质量而不降低灵敏度,对6种环肽类化合物成分进行了定性鉴定。该方法简便、快速、准确。     

高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱分析娑罗子中皂苷类成分

采用高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱联用技术(HPLC/ESI-TOF/MS),研究4种七叶皂苷的分子结构与裂解规律间的关系,并对娑罗子中的七叶皂苷类化合物进行鉴定。实验采用反相C18色谱柱,以乙腈-0.2%乙酸溶液为流动相,二元线性梯度洗脱,通过与电喷雾飞行时间质谱联用获得娑罗子中各皂苷成分的精确分子量和分子式;采用质谱碰撞诱导解离技术获得各化合物碎片裂解信息,结合文献对娑罗子中的14种皂苷类化合物进行了初步鉴定。研究表明,高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用技术是娑罗子中皂苷类化合物鉴别的有效工具。     

加压毛细管电色谱法分离美西律对映体

采用加压毛细管电色谱法,以羟丙基-β-环糊精作为手性选择剂,对美西律对映体进行手性分离。在优化的试验条件下,16 g·L~(-1)羟丙基-β-环糊精为手性选择剂,pH 2.5的乙腈与10 mmol·L~(-1)磷酸盐缓冲溶液以体积比1比1混合溶液为流动相,运行电压10 kV,毛细管柱温20℃,美西律对映体在4 min内成功分离,分离度为1.51。     

配体交换毛细管区带电泳拆分未衍生化氨基酸

以铜（Ⅱ）-L-谷氨酸络合物为手性分离选择剂，对苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸3种非衍生芳香族氨基酸的手性对映体拆分进行了研究，建立了一种快速、简便拆分未衍生化的氨基酸对映体的配体交换毛细管电泳方法。在使用10mmol／L NH4AC（pH5．0），5mmol／L CuSO4和10mmol／L L-谷氨酸的条件下，成功地拆分了苯丙氨酸、酪氨酸手性对映体；色氨酸手性对映体也得到部分分离；考察了电泳缓冲液组成、pH值等影响分离效果的因素。     

Accurate Mass Determination of Amino Alcohols by Turboionspray／Time—of—Flight Mass Spectrometry

ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＡｍｉｎｏａｌｃｏｈｏｌｓａｒｅａｎｉｍｐｏｒｔａｎｔｃｌａｓｓｏｆｃｏｍｐｏｕｎｄｓｉｎｓｙｎｔｈｅｔｉｃｏｒｇａｎｉｃｒｅａｃｔｉｏｎｓ .Ｔｈｅｉｒｍｏｌｅｃｕｌｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｂｅｃｏｍｅｕｎｓｔｅａｄｙｗｈｅｎａｎａｌｙｚｅｄｂｙｅｌｅｃｔｒｏｎｉｍｐａｃｔ(ＥＩ) .ＴｈｅｆｒａｇｍｅｎｔｓｏｂｔａｉｎｅｄｆｒｏｍＥＩａｒｅｕｓｕａｌｌｙａｓ ｓｉｇｎｅｄｔｏｎｅｕｔｒａｌｌｏｓｓｅｓｓｕｃｈａｓＨ2 Ｏ ,ＣＨ3 ＯＨ (Ｆｉｇ .1) .ＥＩｉｓｎｏｔａｕｓｅｆｕｌｍｅ…     

毛细管电泳法手性拆分合成药物氨氯地平及其中间体

 建立了毛细管电泳手性拆分氨氯地平药物中间体的方法 ,并同时拆分了氨氯地平。考察了不同手性拆分试剂对手性选择性的影响 ,其中羧甲基 β 环糊精 (CM β CD)能够给出满意的拆分结果。在以CM β CD为手性拆分试剂的基础上 ,还考察了各种因素诸如流动相的pH值、环糊精的浓度以及电压对分离的影响。最佳拆分条件为 :30mmol/L磷酸盐 +5 0mmol/LCM β CD(pH 6 12 )。在此条件下 ,药物中间体及氨氯地平的分离度分别为 1 5 5和 1 73,结果令人满意。     

液相色谱-串联质谱法测定水稻中生长素及其氨基酸结合物

建立了同时测定水稻中吲哚-3-丁酸(IBA)、吲哚-3-乙酸(IAA)及其7种氨基酸结合物的液相色谱-串联质谱( HPLC - MS/MS)检测方法.样品在4℃下于80％甲醇中浸提12 h后,经混合阴离子交换反相固相萃取(MAX)净化,以5 mmol/L的甲酸铵溶液和甲醇为流动相,在C18柱上进行液相色谱分离,电喷雾正...     

有机硅混合环硅氧烷色谱－质谱联用定性分析

通过色谱－质谱联用定性地分析了二甲基硅氧烷和甲基乙烯基硅氧烷混合环体的色谱、质谱特征。讨论了甲基乙烯基环四硅氧烷质谱的离子分裂方式,测定了各种有机环硅氧烷的色谱保留时间（ｔＲ）,建立了有机硅混合环体色谱－质谱的定性分析方法。     

Method Development of Enantiomer Separations by Affinity Capillary Electrophoresis,Cyclodextrin Electrokinetic Chromatography and Capillary Electrophoresis-Mass Spectrometry

 Capillary electrophoresis (CE) has become a powerful tool for enantiomer separations during the last decade. Since 1993, the author has investigated enantiomer separations by affinity capillary electrophoresis (affinity CE) with some proteins and by cyclodextrin electrokinetic chromatography (CDEKC) with some charged cyclodextrins (CDs). Many successful enantiomer separations are demonstrated from our study in this review article. In the enantiomer separations by affinity CE, the deterioration of detection     

基体辅助激光解吸电离飞行时时质谱和热裂解色谱/质谱研究聚酯型聚氨酯链结构

聚酯型聚氨酯样品用基体辅助激光裂解离子化质谱（ＭＡＬＤＩ－ＴＯＦ／ＭＳ）和热裂解色谱质谱（ＰＹＧＣ／ＭＳ）方法进行了鉴定,ＰＹＧＣ／ＭＳ方法可检出ＰＵ的一些组成单元的化学结构,但ＰＹＧＣＩＭＳ中大多数的峰,无法从常规的标准化合物的质谱数据库中检索到,而ＭＡＬＤＩ－ＭＳ方法,可明确测出ＰＵ试样各种单元的组合、聚合度及ＰＵ长链的序列分布,质量数范围可达2300.     

基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱和热裂解色谱/质谱研究聚酯型聚氨酯链结构

聚酯型聚氨酯样品用基体辅助激光裂解离子化质谱(MALDI-TOF/MS)和热裂解色谱质谱(PYGC/MS)方法进行了鉴定,PYGV/MS方法可检出PU的一些组成单元的化学结构,但PYGC/MS中大多数的峰,无法从常规的标准化合物的质谱数据库中检索到,而MALDI-MS方法,可明确测出PU试样各种单元的组合、聚合度及PU长链的序列分布,质量数范围可达2300.