抗肿瘤环八肽Samoamide A的固相合成及其细胞毒性

采用Fmoc固相合成法,以2-氯三苯甲基氯（CTC）树脂为固相载体,Fmoc保护的氨基酸为原料,合成了环八肽Samoamide A,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和LC MS（EI）确证。研究了反应溶剂、缩合剂、切割条件和pH对Samoamide A收率的影响。结果表明：合成Samoamide A的最佳条件为：60%DCM/DMF为溶剂,O-苯并三氮唑-N,N,N′,N′-四甲基脲四氟硼酸(TBTU)为缩合剂,TFA/EDT/PhOH/H₂O/硫茴香醚为切割试剂(80/2.5/7.5/5/5, V/V/V/V/V), pH 8.0,总收率54.5%。采用MTT法研究了Samoamide A的细胞毒性。结果表明：Samoamide A浓度为50.0 μg·mL^-1时,4T1细胞的存活率为20.79%。     

Sansalvamide A固相合成新方法

报道了Pd催化丁基二乙基硅烷树脂与N-Boc-4-溴代苯丙氨酸甲酯直接反应形成Si—Ar键一步构建出硅基连接分子的新方法, 并采用Boc策略增长肽链, 以PyBOP (benzotriazole-1-yl-oxy-tris-pyrrolidino-phosphonium hexafluoro- phosphate)为环合剂固相合成了sansalvamide A.     

稀土三元配合物的低热固相合成、表征及抑菌活性研究

首次在室温条件下通过固相反应制得了镧稀土水杨酸8-羟基喹啉三元配合物La(Hsal)2(hq)(hq=C9H6NO^-;Hsal^-=C7H5COO^-)。采用元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射、热重-差热分析等手段对配合物进行了表征。同时还初步分析了固相反应的机理。抑菌实验表明该配合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、芽孢杆菌都有很好的抑菌效果。     

砷配合物的固相合成、表征及抑菌活性研究

一些砷、锑的配合物具有抗癌、杀菌等生物功能[1,2],可用于药物研究.近年来,用砷剂(主要是三氧化二砷)治疗急性早幼粒细胞白血病(APL),具有缓解率高而复发率低的优点,引起世人的关注.因砒霜中仅含氧和砷,起药物作用的实际是砷(Ⅲ).因此,选择有生物功能的配体合成新型砷配合物对治疗白血病可能有一定药物作用.由于砷的无机盐易水解,故合成砷的生物配合物很困难,对砷配合物的研究也很少报道 [3-7].本文用异烟肼、L-苯丙氨酸和三碘化砷通过室温固相反应合成了两种未见报道的砷配合物,经元素分析,紫外光谱,X-射线粉末衍射,中、远红外光谱和热重差热分析确定了配合物的化学组成,并对配合物的抑菌活性进行了研究.     

微波辅助RGD环肽的固相合成

以2-氯代三苯甲基氯树脂为载体，采用Fmoc/t-Bu/Dmab正交保护策略，在微波辅助下合成了环肽c(fKRGD)，收率22.5%，纯度94.5%，其结构经MS(ESI), MS(MALDI-TOF)和HPLC确证。     

糖肽的固相合成

综述了固相法合成糖肽的最新进展，论述了合成策略和所用聚合物载体，这是一种很有前途的合成糖肽的方法，参考文献４２篇。     

糖肽的固相合成

目前糖肽的固相合成可以分为两种策略：构建单元策略和固相糖基化策略。本文对O-连接和N-连接糖肽固相合成的研究进展进行了综述。     

微波促进催产素和赖氨加压素环肽的固相合成

以Rink Amide-MBHA树脂为载体, 采用Fmoc/tBu正交保护固相合成策略, 运用微波照射促进, 先快速高效地合成得到载有催产素或赖氨加压素还原型多肽的树脂, 再将连接在树脂上的各还原型多肽分别在微波促进条件下和常温条件下环合形成二硫键制得环肽, 最后用Reagent K试剂将环肽从树脂上裂解下来得到目标多肽的粗品. 利用HPLC法测定不同固相环合条件下得到的多肽粗品纯度, 结果显示经微波促进固相环合得到的多肽粗品纯度明显高于常温条件下得到的多肽粗品纯度. 粗品最后经过反相制备高效液相系统纯化并冻干得到目标多肽纯品, 通过电喷雾质谱法测定了制得的还原型多肽及相应环肽的分子量, 验证了它们的结构.     

模板固相合成磷酸铝及其表征

Ｔ－磷酸铝的合成用水热方法,需９５０℃,２０天才能得到［１］。研究结果表明用固相方法,１５０℃,２小时合成了Ｔ－磷酸铝,同样条件下有模板存在可以得到磷酸铝微晶和Ｔ－磷酸铝,用ＸＲＤ、ＩＲ、ＩＣＰ和化学分析方法对产物进行了表征。 磷酸铝是一类具有广而重要应用的材料,过去十多年里,应用模板在胶态介质中水热方法合成了具有微孔、小孔、中孔的一系列磷酸铝类材料。由于其具有多种结构和组成,对热和水热的稳定性,使得它们在吸附分离、催化剂及催化剂载体、土壤科学、污水处理、医药上调节胃酸等中起着重要作用。特别是在…     

纳米氧化镍的固相合成

纳米氧化镍的固相合成;NiO;纳米粒子;固相反应;合成机理     

2,4,6-三硝基苯腙的合成及其抑菌活性

三硝基氯苯与水合肼反应,直接合成了2,4,6-三硝基苯肼(2),2与醛、酮试剂反应合成了6个新的苯腙化合物,其结构经1H NMR,IR和元素分析表征。抑菌试验表明,部分目标产物具有良好的抑菌活性。     

新型芳基吡唑衍生物的合成及其抑菌活性

以2,4-二氯苯甲醛和丙酮为原料,经缩合,环合和取代反应,首次合成了7个未见文献报道的5-(2,4-二氯苯基)-3-甲基-4,5-二氢-N-酰基吡唑类衍生物,其结构经1H NMR,IR和元素分析表征。初步的生物活性测试结果表明,部分化合物具有一定的杀菌活性。     

芳基吡唑腙及其双杂环化合物的合成与抗菌活性

通过1-苯基-3-(4-甲基苯基)-4-甲酰基吡唑与芳氧乙酰肼的加成反应,合成了5个新型的吡唑腙类化合物(3a～3e);3在酸性条件下环合,合成了5个新型的吡唑双杂环化合物(4a～4e). 3和4的结构经1H NMR,IR,MS和元素分析表征.对3和4分别进行了棉花枯萎病菌(A),棉花黄萎病菌(B),棉花立枯病菌(C),瓜果腐霉病菌(D),番茄早疫病菌(E)及向日葵菌核病菌(F)等初步的抑菌活性测试.结果表明,4的抑菌效果明显高于3;其中4d和4e对A,C和D的抑制率大于90%,对E和F的抑制率大于80%.     

5,6-二甲基-2,3-吡嗪二甲酰胺-铜配合物的合成及其抗菌活性

以2,3-二甲基-5,6-二氰基吡嗪为原料,稀碱条件下不完全氧化得到配体5,6-二甲基-2,3-吡嗪二甲酰胺,再与醋酸铜在弱碱条件下合成5,6-二甲基-2,3-吡嗪二甲酰胺-铜配合物;采用牛津杯法预试验及试管二倍稀释法研究配体5,6-二甲基-2,3-吡嗪二甲酰胺及其配合物的抗菌活性。 对合成的配合物通过紫外光谱、红外光谱、差热-热重分析进行确证表征。 该配合物表现出较好的抑菌和杀菌作用,对大肠埃希菌的MIC和MBC均为50 mg/L,对金黄色葡萄球菌的MIC和MBC均为25 mg/L,而配体没有明显的抑菌杀菌作用,从而为临床疾病的治疗和食品添加剂的研发提供参考。     

新型大环席夫碱化合物的合成及其抗菌活性研究

利用Ca2＋, Ba2＋离子作为模板离子, 由2,4-二羟基-5-乙酰苯乙酮与烷基二胺[即1,3-丙二胺, 1,4-丁二胺, 1,6-己二胺]反应, 分别合成了系列新型席夫碱大环化合物Ln (n＝3, 4, 6). 对合成得到的新型大环席夫碱化合物采用元素分析, 1H NMR, IR, 紫外-可见光谱和MS等进行组成和结构表征, 体外抗菌活性也被试验.     

N-邻羟苄基氨基酸的合成、表征及抑菌活性

将水杨醛、溴代水杨醛及二溴代水杨醛分别与4种L-α-氨基酸进行缩合反应生成相应席夫碱,不经分离直接加硼氢化钠将其还原制得N-邻羟苄基氨基酸类化合物(3)。 化合物的结构经IR、¹H NMR和元素分析测试技术表征确认。 测得化合物3在质量分数为0.05%时,对金黄色葡萄球菌的抑菌率为100％,对白色念珠菌有较强的抑菌活性,对大肠杆菌有一定的抑菌活性。 氨基酸的碳链R的结构是影响化合物抑菌活性的关键因素,不同烷基R对白色念珠菌和大肠杆菌抑菌活性增强的顺序为CH(CH₃)₂＞CH₃,CH₂CH(CH₃)₂＞H,苯环上引入溴原子对目标化合物的抑菌活性影响不明显。     

一种长链叔胺pH敏感抗菌牙体修复材料的合成与抗菌性能

口腔粘结剂常被用于粘结复合树脂和牙本质或牙釉质,但由于残留细菌会导致继发龋病从而使得粘结剂修复体不能提供长期疗效,目前市场上使用的粘结剂均无法避免细菌滋生。本文采用两步法合成了一种甲基丙烯酸酯基封端的长链叔胺,通过柱层析进行纯化,其结构经¹H NMR和FT-IR表征,并对其抗菌性能进行了研究。结果表明：该材料可通过质子化作用提升口腔pH值抑制细菌滋生。     

A Tripeptide Approach to the Solid-Phase Synthesis of Peptide Thioacids and N-Glycopeptides

A general and robust method for the incorporation of aspartates with a thioacid side chain into peptides has been developed. Pseudoproline tripeptides served as building blocks for the efficient fluorenylmethyloxycarbonyl (Fmoc) solid-phase synthesis of thioacid-containing peptides. These peptides were readily converted to complex N-glycopeptides by using a fast and chemoselective one-pot deprotection/ligation procedure. Furthermore, a novel side reaction that can lead to site-selective peptide cleavage using thioacids (CUT) was discovered and studied in detail.     

胡蜂蜂毒肽的固相合成

采用Fmoc固相合成策略,合成了胡蜂蜂毒肽(COOH-Ile-Asn-Leu-Lys-Ala-Leu-Ala-Ala-Leu-Ala-Lys-Lys-Ile-Leu-NH₂)。以Wang树脂为载体,HBTU-HOBt为缩合剂,按照其氨基酸序列依次缩合,最终用切割试剂将其从树脂上切割下来,得到粗肽,经RP-HPLC纯化得到目标肽,纯度97.6%。经HR-MS（EI）分析,确定产物为胡蜂蜂毒肽。