胡麻卵磷脂鉴别检查与紫外吸收光谱定量分析

对精制胡麻卵磷脂进行了化学反应鉴别,反应呈阳性;并进行了酸值、碘值、丙酮不溶物、乙醇可溶物等项目的检查,结果表明各项指标达到国家标准.扫描胡麻卵磷脂样品和磷脂酰胆碱标准品红外光谱,结果表明样品与标准品在官能团区及指纹区吸收峰峰形及峰位置吻合.紫外光谱扫描发现胡麻卵磷脂样品207nm波长处有最大吸收,采用紫外吸收光谱法及校准曲线法,测定了样品中磷脂酰胆碱的含量;结果表明,在0.0102-0.0512mg/mL浓度范围内,磷脂酰胆碱吸光度与浓度呈现良好的线性关系(r=0.9904),平均回收率为99.09％(RSD=0.84％),样品中磷脂酰胆碱含量为88.6％ (RSD-0.36％).该方法具有良好的重现性和稳定性,为卵磷脂样品中磷脂酰胆碱含量的快速测定提供了参考依据.     

稀土离子与二棕榈酰磷脂酰胆碱脂质体相互作用的分子机制

用傅里叶变换红外光谱法研究了稀土离子Ｎｄ＾３＋，Ｇｄ＾３＋和Ｙｂ＾３＋与二棕榈酰磷脂酰胆碱脂质体的相互作用。结果表明这三种稀土离子的掺入都使磷脂的凝胶－液晶相转变温度明显升高，同时相变的协同隆降低。稀土离子与磷脂极性头部的ＰＯ２＾－基团产生了键合作用，这种键合稳定，不受磷脂质体相态的影响。无论在凝胶相或液晶相，稀土离子的掺入都增加了磷脂双分子层的构象有序度。     

磷脂酰胆碱SUV的NMR研究

磷脂酰胆碱(PC)是人和动物血液中大量存在的一类具有重要生物功能的磷脂,它和鞘磷脂一起形成了不同大小的密度脂蛋白,对血液中胆固醇等分子的转运和代谢起着至关重要的作用.脂蛋白中磷脂的组成和形态变化与某些疾病,如动脉粥样硬化、癌症和老年痴呆等的发生和发展密切相关,因此研究磷脂的组成形态将有助于明确磷脂的生物化学作用.该文采用一维(1D)和二维(2D)NMR技术对PC所形成的SUV(small unilamellar vesicle)结构进行了分析,通过对PC磷脂头部氮甲基的检测分析,发现PC所形成的SUV为较为稳定的双层结构,这表明通常的磷脂脂蛋白可能是一种双层膜结构,而非通常所认为的单层结构.     

HPLC-ELSD测定不同厂家中/长链脂肪乳注射液中的溶血磷脂酰胆碱

采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定不同厂家中/长链脂肪乳注射液中溶血磷脂酰胆碱(LPC)的含量。采用Lichrospher Diol色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以正己烷-异丙醇-水(29.5:59:11.5,V/V/V)为流动相A,正己烷-异丙醇(43:57,V/V)为流动相B,进行梯度洗脱,流速1mL/min,漂移管温度85℃,气体流速2.7L/min。结果溶血磷脂酰胆碱在0.299—2.99mg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.62%,RSD为0.89%。不同厂家产品中溶血磷脂酰胆碱的含量为0.92—1.34mg/mL。方法准确、方便,可以准确测定中/长链脂肪乳注射液中溶血磷脂酰胆碱的含量。     

物理因素对磷脂酰胆碱单分子层影响的研究

利用LB技术,在不同的物理条件下对磷脂酰胆碱单分子成膜质量和分子的构象变化进行了研究,在此础上对磷脂酰胆碱和胆固醇组成的复合膜的相变过程进行了研究,利用AFM对磷脂酰胆碱分子LB膜的分子构象和二维排布进行了表征.研究结果表明,物理因素温度、pH、浓度及胆固醇对于气液界面上磷脂酰胆碱的分子构象的结构有较大的影响.通过选择合适的条件能够得到具有特殊形态和结构的磷脂酰胆碱LB膜.     

CCl4,CH2Cl2和CHCl3对磷脂酰胆碱紫外电子吸收光谱的影响

测量了ＣＣｌ₄，ＣＨ₂Ｃｌ₂和ＣＨＣｌ₃对生物膜中磷脂酰胆碱作用的紫外电子吸收光谱，实验结果表明，由于ＣＣｌ₄，ＣＨ₂Ｃｌ₂和ＣＨＣｌ₃分子结构的差异，三种溶剂的极性依次递增，磷脂酰胆碱π－π^*电子跃迁的吸收峰红移。磷脂酰胆碱在ＣＣｌ₄中光谱呈单吸收峰，在ＣＨ₂Ｃｌ₂和ＣＨＣｌ₃中光谱特征呈双蜂结构，存在聚集体的激子态跃迁，由此给出了脂质分子聚集状态的光谱依据。 关键词：     

双波长薄层扫描法测定刺山柑不同部位盐酸水苏碱的含量

采用双波长薄层扫描法测定刺山柑不同部位盐酸水苏碱的含量。展开剂:正丁醇-盐酸-乙酸乙酯(8∶3∶1);波长分别为λS=525nm,λR=700nm。结果表明,盐酸水苏碱点样量在2.03—16.24μg范围内线性关系良好,平均回收率为96.83%,RSD=2.00%。刺山柑植株中盐酸水苏碱的含量从高到低依次为:根、花蕾、果实、茎及叶。该方法简便、准确、重现性好,可用于刺山柑不同部位盐酸水苏碱含量的测定。     

二次谐波光谱和布鲁斯特角显微镜研究二棕榈酰磷脂酰胆碱和维生素B2的相互作用

二棕榈酰磷脂酰胆碱（DPPC）分子在气液界面上形成的Langmuir膜是一种重要的生物膜模拟体系,其手性结构及其与外来物质的相互作用一直是相关学科研究的前沿问题。维生素B₂（VB₂）是人体中一种重要的营养物质,它在代谢障碍引起的脂质沉积性类疾病中有大量的实例应用,经常在一些特殊的临床症状中有出乎意料的治疗奇效。目前,VB₂如何参与到膜上生物事件的过程和细胞乃至生命的作用过程中的研究报道较少,特别是VB₂分子与磷脂分子靶标的立体相互作用,其可能发生的手性分子识别现象会在许多生物事件中起着关键作用。综合二次谐波-线二色光谱（SHG-LD）、Langmuir膜天平和布鲁斯特角显微镜(BAM)技术初步研究了VB₂和DPPC分子在气液界面上的相互作用,分别从气液界面上介观水平和宏观水平上互补表征脂质分子在气液界面上的分子骨架自组装的结构。压缩等温线发现纯水界面L-DPPC和D-DPPC液态扩展相/液态凝聚相(LE/LC)共存阶段的膜压几乎不变,race-DPPC的共存相膜压区域稍微缩短,VB₂水溶液界面上race-DPPC的LE/LC共存相消失。此外,弹性模量研究表明VB₂分子可以提高L-DPPC单分子层膜的弹性模量,但降低D-DPPC和race-DPPC单层膜的弹性模量。结合SHG-LD研究发现,在膜压13 mN·m-1下,L-DPPC在纯水和VB₂水溶液界面上表面手性过量值（DCE）保持不变。与纯水界面相比较,D-DPPC在VB₂水溶液上DCE值出现反转,而race-DPPC的DCE值则不随亚相改变而变化。相同膜压下,BAM观察到单一手性相互作用使得L-DPPC和D-DPPC在纯水界面上各自组装成不同枝臂弯曲方向的手性三叶草微畴(microdomain)。VB₂诱导D-DPPC微畴,使其直径增大1～2倍。同时,VB₂也诱导了race-DPPC单层膜上近似圆形状的微畴伸展,并长出了三条有曲率的枝臂。对此可以解释为VB₂降低了非单一手性相互作用的能量,使得race-DPPC出现手性相分离。与此同时,VB₂也诱导了race-DPPC单层膜微畴的手性结构发生变化。该研究有助于理解VB₂调节磷脂膜横向组织结构的分子机理,在细胞膜界面发生的过程中,脂层单层的二维特性和生物分子之间的相互作用可能决定了生物分子的亲和力。     

高效薄层色谱法测定棉籽油中游离棉酚含量

利用高效薄层色谱法测定棉籽油中游离棉酚的含量.自动点样仪、自动展开仪、扫描仪均采用瑞士卡玛薄层色谱系统;使用含0.5%CMC-Na的硅胶G高效薄层板;以甲苯-甲酸乙酯-甲酸-丁酮(体积比50:8∶1.5∶1)为展开剂;饱和三氯化锑氯仿溶液为显色剂;扫描方式:双波长紫外反射法;检测波长:550nm,参比波长:750nm....     

胆固醇对磷脂酰乙醇胺单分子层影响的研究

利用LB技术对表面压力-面积(π-A)曲线进行了测量及原子力显微镜(AFM)观测,研究了胆固醇对磷脂酰乙醇胺单分子层的影响。π-A曲线分析表明,随着胆固醇的增加,加速了相变的发生,促进膜稳定状态的形成。AFM观察结果表明,随着胆固醇比例的增加,混合膜呈现从点状结构向较大的片状与网状共存结构的转化,最终纯胆固醇形成高度紧密的膜结构。     

碳水化合物薄层分析的改进

本文报道了一种将显色剂直接加入到展开剂中进行碳水化合物薄层分析的新方法，该法仅用一种溶液兼做“展层－显色”液，使展开与显色并为一步完成，简化了手续，节约了试剂，尤其减少了展开剂与显色剂喷洒对环境的重复污染。样品斑点色度均匀而清晰，避免了显色剂喷洒不匀而造成的弊端。在同一层析板上，不同样品具有不同的Ｒｆ值，而且斑点的色度也有差别，故既利于分离，又利于定性。新方法对微型层析效果也很好。     

薄层扫描法测定金水六君煎胶囊中盐酸麻黄碱的含量

建立了双波长薄层扫描法测定金水六君煎胶囊中盐酸麻黄碱的方法。盐酸麻黄碱在1—5μg范围内有良好的线性关系,平均回收率98.4%,RSD=2.43%。本方法简便,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱-紫外检测法测定食品中的过氧化氢

通过在60℃下超声提取,用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白质,通过0.45μm滤膜净化样品。利用水和乙腈在200nm波长紫外吸收弱的特点,降低基线噪音。在0.5mL/min流速下,色谱柱对过氧化氢的保留增大,可以与杂质较好分离。用反相高效液相色谱-紫外检测色谱法,在C18柱上不经过衍生化测定了食品中过氧化氢的残留。过氧化氢的检出限为1.5×10^-7mol/L。对实际样品进行检测时,平均回收率R≥75%,RSD≤3%。     

紫外分光光度法测定脑维营养麦片中的卵磷脂

本文报道了用紫外分光光度法测定及维营养麦片中添加的卵磷脂含量,该方法无需消解,显色,并且简便,快速,测定结果令人满意,回收率为98．2％－101．3％,RSD为1．2％。     

气相色谱法测定食盐中无机碘

利用化学反应和气相色谱法测定食盐中无机碘。在强酸介质中,食盐中的无机碘被亚硝酸钠还原成游离碘,游离碘遇丙酮立刻生成碘丙酮,用气相色谱电子捕获检测器测定其含量。气相色谱柱为６％ＤＥＧＳ＋１％Ｈ３ＰＯ４／ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷ ＡＷ ＤＭＣＳ填充柱,柱温为８０℃,三溴甲烷为内标物,碘丙酮和三溴甲烷的保留时间分别为４．０ｍｉｎ和１．９ｍｉｎ,样品的平均回收率为１０１．２％,相对标准偏差为１．９％。     

气相色谱法测定二咖啡酰奎尼酸原料药中的有机溶剂残留量

以1,2-二氯乙烷作为内标,气相色谱法定量检测二咖啡酰奎尼酸原料药中7种有机溶剂残留量。色谱柱：DB-624,30m×0.32mm×1.8μm,载气为H2,检测器为FID,采用程序升温的方法。7种残留溶剂的线性关系良好（r〉0.9914）,回收率为92.5%—98.5%,最小检出限量均为0.01%。本方法简便、灵敏、准确,可用于二咖啡酰奎尼酸原料药残留溶剂的质量控制。     

褐藻硫酸根含量的离子色谱法分析

建立了碱熔-离子色谱测定褐藻中硫酸根含量的方法。样品采用NaOH熔剂,置于马弗炉500℃碱熔45min,经溶解,离心分离,阳离子交换树脂交换后,进样分析。色谱柱为IonPac AS11-HC,以KOH为淋洗液,设置梯度淋洗程序,淋洗液流速为1mL/min。在所选实验条件下,硫酸根在0.4—400mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r为0.9991,相对标准偏差为2.42%,检出限为0.6mg/kg,回收率在92.17%—109.0%之间。实验证明该方法操作简单,分析快速,结果准确,精密度高,适合于褐藻样品中硫酸根含量的测定。样品分析结果显示褐藻硫酸根含量丰富,尤其是羊栖菜,平均硫酸根含量达40.54g·kg^-1。     

高效液相色谱法测定双黄连滴注液中黄芩甙的含量

本文采用反相高效液相色谱法测定了黄芩甙的含量。方法简单、快速、精密度好，回收率为96．03％-102．4％，相对标准偏差为1．24％。     

气相色谱法测定洗油中萘

气相色谱法测定洗油中萘，采用内标法定量，分析结果获得良好的准确性和精密度。