反气相色谱法直接测定聚丙烯纤维的结晶度

<正> 反气相色谱法对聚烯烃的结晶度的测定是一种有效的方法。Guillet等用溶剂溶解聚丙烯涂覆担体,或在低温将样品磨成粉末和担体混合,填充色谱柱,以探针分子的保留时间测定样品的结晶度。我们用直径较小的色谱柱使温度迅速平衡,实验得到了Guillet关系式的外推项。将纤维剪成粉状测定,重复性尚好,不同的探针分子、柱长和聚合物含量对测定的影响不大,结果与密度法或X光法相近。     

反气相色谱法研究结晶聚合物的结晶行为

 :采用反气相色谱法(IGC)测定了结晶聚合物聚乙二醇(PEG)的熔点和结晶度,探讨了探针分子的性质、固定相中聚合物的涂布量对测定结果的影响,同时与热分析(DSC)方法测得的结果作了比较。结果表明,IGC法测定结晶性聚合物熔点和结晶度是一种非常实用可靠的技术,其优点在于并不依赖100%纯结晶聚合物的性质,PEG的熔点测得值为67℃,结晶度为89.7%,测定结果与DSC法的测得值(Tm=67.9℃,Xc=90.6%)相近,所测定的结果与探针分子的性质无关,但受PEG在担体上的涂布量的影响显著。     

IGC法测试聚乙烯结晶度的准确性及其影响因素探讨

通过不同条件下的反气相色谱试验,考察了试样量、担体类型、色谱柱尺寸、检测器类型4个因素对反气相色谱法(IGC)测试聚乙烯结晶度的影响及原因分析。比较了IGC法与密度法及DSC法在聚乙烯结晶度测试结果上的差异。虽然反气相色谱法可通过采用多水平系列外推的方法消除所有因素的影响而得到聚合物结晶度的准确值,但实际操作难以实施。     

气相色谱用担体的制备及其性能的检验

在气液分配色谱中,担体的选择和处理对整个色谱过程具有极重要的作用.辛岛询逸曾对硅藻土担体的制备进行过详细的研究.卢佩章等也提出了一种担体的制备方法.本文介绍用两种不同品种的硅藻土,即进口的Johns Manville出品的Hyfro Supercel     

高效液相色谱讲座Ⅵ化学键合相色谱（上）

6—1 意义和特点 化学键合相色谱使用的固定相是借助于化学反应的方法将有机分子以共价键连接在色谱担体上,主要用于反相、正相和部分离子交换及空间排斥色谱中。据统计.键合相色谱在高效液相色谱的整个应用中占80％左右。表6-1的数据表明它是近代柱液相色谱中最重要的一个类型。     

用溅射法制备薄层 Al_2O_3气相色谱柱固定相的研究

用射频溅射方法,在担体上沉积一层α-Al_2O_3薄层,在溅射过程中使担体不断转动,以达到涂层均匀的目的。把溅射所得的样品用作色谱柱固定相,并与担体颗粒类似大小的α-Al_2O_3,γ-Al_2O_3的固定相作比较。实验结果表明,对C_4烃分离,其分析时间从25分钟缩短到2.3分钟,柱效也提高近一倍。文中对溅射前后担体的扫描电镜的貌相作了讨论。     

高效液相色谱不同C18填料保留规律的研究

]本文在液相色谱保留值基本方程lnk'=A+BCB+ClnCB的基础上,研究了不同C18担体的保留值规律。研究表明：参数C在反相色谱中影响很小,参数B—作用指数对给定的溶质、冲洗剂体系下是常数而不随C18担体变化;而参数A则随C18键合量的增加而增加,在此基础上,在比较宽的浓度范围内预测了不同C18担体上的保留。     

丙烯/1-丁烯和丙烯/乙烯无规共聚物的表征及性能研究

采用摩尔含量接近的两个单体乙烯和1-丁烯分别无规共聚聚丙烯样品,用三氯苯进行室温可溶物和不溶物的分离,采用凝胶渗透色谱、13C核磁共振波谱及热分析等方法对两种共聚聚合物及其分离物进行表征,探讨了乙烯和1-丁烯作为共聚单体对聚丙烯树脂结构和性能的影响.结果表明,与乙烯相比,1-丁烯更趋向于共聚在较长的聚丙烯分子链上,其结果导致丙烯/1-丁烯无规共聚聚丙烯的可溶物含量更低.同时,对两种无规共聚物结晶性能的差异以及对光学性能和动态力学性能的影响研究表明,如果共聚单体含量接近,丙烯/1-丁烯无规共聚物结晶度更高;透明制品雾度相同时,丙烯/1-丁烯无规共聚物的刚性更高.     

高结晶聚丙烯(HCPP)的研发和产业化进展

高结晶聚丙烯一般采用高等规度聚丙烯加入成核剂制备。本文较全面地综述了制备高结晶度聚丙烯的催化剂体系及其制备技术。高等规度聚丙烯可以通过传统Ziegler-Natta聚丙烯催化剂与合适的外给电子体搭配制备,也可以通过选取具有合适结构的茂金属化合物制备。目前,聚丙烯工艺主要使用传统Ziegler-Natta催化剂。本文介绍了生产高结晶度聚丙烯的主要生产厂家、牌号和生产工艺,如Spheripol环管/气相工艺、Unipol气相工艺、Novolen气相工艺I、nnovene气相工艺、Hypol釜式本体工艺等,展望了高结晶度聚丙烯的应用前景,认为高结晶聚丙烯是PP新产品开发及高性能化的重要途径之一,具有非常广阔的市场前景,对于我国高结晶度聚丙烯牌号的开发具有较大的意义。     

反气相色谱法研究聚丙烯结晶动力学及对熔点和结晶度的测定

<正> 研究聚合物的结晶动力学,过去大多采用膨胀计法和解偏振光法。曾有文献报道采用反气相色谱法测得聚乙烯等温结晶线。通过实验可知,测定聚丙烯结晶度时,试样热历史和测定前陈化温度的选择均影响测定结果。此外在测定聚丙烯试样的熔点时,保留图中出现了两个转折,经反复实验证实:此两转折对应于聚丙烯中不同晶形(α-、β-形)的熔点。     

新产品405色谱担体性能简介

我厂前已生产色谱担体:6201型红色硅藻土担体和6201型红色釉化担体,最近定型生产了405型白色硅藻土担体。今将405型和6201型担体的理化性质列于表1。     

405担体在气相色谱中的应用

填充气液色谱柱是离不开担体的。目前,担体的种类很多,但90％以上的柱子都采用硅藻土担体。405型担体是白色硅藻土担体。白色硅藻土担体和红色硅藻土担体(如6201型担体)的主要差别在于它的吸附性和催化作用都较弱,因此它在极性、易分解组分的分析和较高温度下使用时就更为重要。我们遵照毛主席“独立自主、自力更生”的教导,走三结合道路,以     

管式炉热解色谱法测定岩石中CO_2、H_2O~-、H_2O~+

热解色谱已广泛应用于高分子化合物、复杂有机化合物、生物化学、医药卫生等方面的研究,但在岩矿分析中的应用尚不多。本文在南京分析仪器厂生产的CXL-101色谱仪上,使用TCD检测器,制定了一套连续测定岩石中CO_2、H_2O~-、H_2O~+的分析方法,可用于常量及微量分析。 1.色谱条件: 色谱柱:不锈钢管,内径3mm。担体粒度60～80目。以下四柱可任意选用:柱Ⅰ为2.5m401有机担体柱,柱Ⅱ为2m 407有机担体柱,柱Ⅲ为1.5～2m混合柱(活性碳:GDX102=1:4),柱Ⅳ为35cm活性碳柱。     

苯乙烯-氧乙烯-苯乙烯三嵌段聚合物的受限结晶行为的反气相分析

 采用反气相法研究了苯乙烯 氧乙烯 苯乙烯三嵌段结晶聚合物 (PS PEO PS)的结晶熔融相变 ,测定了PS PEO PS的结晶度、熔点以及熔程 ,探讨了正构烷烃探针分子的碳链长度对测定结果的影响。研究结果表明 :PS PEO PS的微相分离对PEO链段的结晶行为有较大的影响 ,其晶体结构中存在由多种不完善PEO结晶和PS非结晶构成的中间层 ;正构烷烃探针分子的碳链长度对测定PS PEO PS的熔点和熔程无影响 ,但对结晶度测定和PEO结晶熔融相变的检测影响较大 ,所测得PS PEO PS的结晶度随正构烷烃探针分子碳链的增长而降低。     

气相色谱直接进样法分析环己烷氧化废液中的有机酸

环己烷氧化废液经酸化、抽滤等预处理后 ,采用气相色谱直接进样法分离了样品中的 1 0种有机酸 ,并测定了其含量。测定废液中各有机酸的回收率在 95 %～ 1 0 5 %之间。气相色谱固定相为 5 %新戊二醇己二酸酯 +0 .2 %磷酸/1 0 1酸洗白色担体。     

气相色谱直接进样法分析环已烷氧化废液中的有机酸

环已烷氧化放心液经酸化、抽滤等预处理后，采用气相色谱直接进样法分离了样品中的10种有机酸，并测定了其含量。测定废液中各有机酸的回收率在95%-105%之间。气相色谱固定的相为5%新戊二醇已二酸酯 0.2%磷酸/101酸洗白色担体。     

反相色谱法研究聚合物

<正> 用气相色谱法直接研究聚合物的物理性质及相互作用是从1969年开始的,它是以聚合物为固定相,惰性气体为流动相,测定挥发性低分子(又称探针分子)在两相中的分配,从而了解聚合物的各种性质以及聚合物与探针分子之间的相互作用,这种方法称反相色谱法(Inverse Gas Chromatography).它可以在普通的气相色谱仪中进行,只要将聚合物均匀地涂布在惰性担体的表面,或直接将薄膜状,纤维状或粉状的聚合物装填在色谱柱内,惰性气体以恒定的流速通过柱子,在柱子的一端注入探针分子,另一端用合适的检定器检测探针分子流过柱子的时间,换算成比保留体积V_g,根据V_g可推算出聚合物与探针分子的相互作用,或根据V_g随温度的变化,V_g随流速的变化等研究聚合物的各种性质,下面分别介绍反相色谱法在研究聚合物性能方面的应用:     

混合稀土元素中氧化钇的测定——萃取色谱分析法

本文以硅球为担体,P-507、N-263为固定相,盐酸、硫氰酸铵溶液为流动相,在两支不同规格的色谱柱中前后两次萃取色谱分离,使试样中钇和其它14个稀土元素定量分离。然后,用EDTA标准溶液进行络合滴定,求得三氧化二钇含量。方法稳定、可靠、误差小。对同一试样进行六次测定,三氧化二钇含量为     

C/N型复合外给电子体对聚丙烯热性能和链结构的影响

利用SSA和13 C-NMR技术研究了Donor-C和Donor-N复配的外给电子体(C/N型复合外给电子体)对聚丙烯的热性能及分子链中的等规序列长度的影响。研究发现,在丙烯聚合中加入C/N型复合外给电子体不仅可以提高催化剂的催化性能,而且可以对制备的聚丙烯链的微观结构产生重要的影响。随着Donor-C在C/N型复合外给电子体中含量的升高,SSA结果表明,聚丙烯的结晶能力逐渐增强,分子链中的各等规序列长度逐渐变长;13 C-NMR结果表明,分子链的平均序列长度也随着Donor-C在C/N型复合外给电子体中含量逐渐升高而增加。     

采用易挥发溶剂,静置、自然干燥法涂渍气相色谱固定液

在涂渍气相色谱固定液时,选用易挥发,低粘度溶剂(如正己烷,丙酮等)．担体与溶剂按一定比例混合,溶剂恰好湿润担体,无多余溶剂,涂渍过程不需搅拌、加热等程序,不需旋转蒸发器、水浴、红外灯等设备．此方法具有操作简单,涂渍快速,操作人员中毒少,担体破碎少等优点,而且保证固定液涂渍均匀．本文给出了常用固定液所用易挥发溶剂及常用担体在用本方法涂渍时固定液与溶剂的比例．