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钨-氨三乙酸-邻氯苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵体系的分光光度法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在阳离子表面活性剂存在下,邻氯苯基萤光酮(O—CIPF)与钛、钼、钨和钽的显色反应已有报道,光度测定的灵敏度较高,但对钨的测定却受锡和钛等金属离子的严重干扰。 相似文献
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苯芴酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度测定金属锑中微量锡 总被引:1,自引:0,他引:1
本文研究了苯芴酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度测定金属锑中微量锡的方法。实验表明,用酒石酸掩蔽锑,在(1M)硫氰酸铵-(0.4N)硫酸介质中,锡能定量地被乙酸乙酯萃取而与锑分离,26种可能存在的杂质元素经萃取分离后对测定无干扰。当室温低于16℃时,常用的苯芴酮-CTAB法容易析出沉淀,使比色测定难以进行。本法采用非离子表面活性剂OP代替CTAB,则无论室温高低都不会析出沉淀影响比色。 相似文献
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近年来,水相光度法测定钽铌特别是钽的研究取得较大的进展。5-Br-PADAP、BPR、三羟基荧酮类等显色剂,不仅与钽铌发生高灵敏的显色反应,而且与伴生元素钛、锆、钨、钼、钖等均发生高灵敏的显色反应。因此,在测定复杂试样中钽铌时必需分离富集。常用萃 相似文献
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砷、锑、铜、氟等元素对锡的碘量法和钨的硫氰酸盐比色法都有干扰。为此进行了加硫酸铵焙烧试样的试验,试样经焙烧,砷、锑、氟等被驱除。用碱液浸取时,铁、钙、镍、钛、锰、锆、钡、银、金、铋、镉、钴、汞、镍、铌、钽、稀土元素和绝大部分铜进入沉淀,铝、锌、钼、铬等少数离子与锡、钨一起进 相似文献
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砷、锑、铜、氟等对锡的碘量法和钨的硫氰酸盐比色法均有干扰,当分析上述元素含量较高的矿样时,需要预先分离。为此进行加硫酸铵焙烧除砷的试验,並用含磷酸钠或EDTA而适当提高碱度的浸出液浸出以减少铁、钙、镁对锡、钨的吸附和有利于锡转化为锡酸钠于溶液中。试样经焙烧后砷、锑、氟等被驱除,再碱熔水浸则使铁、钙、镁、钛、锰、锆、钡、银、金、铋、镉、钴、汞、镍、钍、铌、钽和稀土元素,以及绝大部份铜进入沉淀,只有铝、锌、钼、铬 相似文献
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矿石中微量钽的分光光度法测定 总被引:1,自引:0,他引:1
水杨基萤光酮在溴化十六烷基三甲基铵或氯化十六烷基吡啶存在下,用于光度法测定钽已有一些报道。在上述体系中,锡(Ⅳ)、钨(Ⅵ)、铝(Ⅵ)、铌(Ⅴ)、钛(Ⅳ)、锆(Ⅳ)、锗(Ⅳ)、锑(Ⅲ)等都有不同程度的干扰。本文在前人工作的基础上,针对矿物原料组分比较复杂,着重研究消除干扰元素的影响问题。 相似文献
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水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定金属材料中的微量锡 总被引:4,自引:4,他引:4
在阳离子表面活性剂存在下,利用邻苯二酚紫,苯基萤光酮,茜素紫等试剂测定锡的方法具有较高的灵敏度。例如,苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵法的摩尔吸光系数可达到1.34×10~5。本文研究用水杨基萤光酮(SAF)-溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)分光光度法测定微量锡。本法在灵敏度和选择性方面比上述各法均有较大的提高。方法的表观摩尔吸光系数。ε=1.79×10~5(在751型分光光度计上测得)。由于显色反应的酸度较高,因此,除钛、钼、钨、锑 相似文献
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PMBP(1-苯基3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5)是萃取稀土、钛、锆、铀和钍等金属离子的优良萃取剂,国内外已有报导。为使PMBP能直接从含有易水解的铌、钽、钛和锆等溶液中萃取分离出稀土、铀和钍,我们曾研究在酒石酸等络合剂存在下用PMBP萃取铌、钽、钛、锆、钨、钼、铁、铀和稀土 相似文献
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用经典的碘量法测锡具有快速、操作简便的优点,但对某些含干扰元素的复杂矿物必须经过分离才能测定。干扰元素主要有砷、铜、钨、钼、锑、钒、铬、铋、硝酸根及亚硝酸根等。本法利用在EDTA二钠的碱性溶液中铍、锡均可生成不溶性氢氧化物这一特点,将试样以碱熔分解后,以EDTA为掩蔽剂,加入硫酸铍作载体,在氨性介质中使锡和铍共沉淀而与干扰元素钨、钼、钒、铜、砷、锑、铋、铬(Ⅵ)分离;钛、铬(Ⅲ)也与锡、铍一起沉淀,但铬(Ⅲ)以过氧化钠熔矿后已氧化至六价而不干扰,钛量少于24毫克时也不影响测定。 相似文献
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在表面活性剂存在下,利用锡-苯芴酮体系测定锡已有文献[1,2]报道,但一般要进行萃取操作,且需在低温条件下测定.笔者研究发现,利用溴化十六烷基三甲铵和吐温80离子型和非离子型表面活性剂的协同增敏作用,使显色体系稳定性加强,灵敏度明显提高,用硫脲掩蔽铜,可不经分离直接水相测定铜基合金中锡,结果令人满意. 相似文献
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前文报道了将CPA矩阵法用于有色配合物体系的运算,并较好地解决了微量铌和钽的光度同时测定问题。本文着重从配合物吸收光谱行为及矩阵运算角度分别探讨了CPA矩阵法和AKC矩阵法中波长选择对分析结果误差的影响。在前人有关钨、钼、钛单个元素光度测定研究的基础上,确立了适宜于钨、钼、钛-苯基荧光酮-溴代十六烷基三甲铵三元配合物同时光度测定的最佳条件,拟定了不经分离直接光度测定钨、钼、钦的方法。 相似文献
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用苯芴酮比色法测定锡受多种元素的干扰,其中尤以钨、钼、钛等元素的干扰更大。我们以铍为载体,用氨水沉淀锡和大量钼分离,然后在9N硫酸-0.5M碘化钾介质中,用甲苯(或苯)萃取SnI4,进一步与残留钼和其它干扰离子分离,然后作比色测定。进行了含锡量为0.002—0.025%钼丝中锡的测定,所得结果的重现性较好。于1克钼中,加入0.02—0.4毫克锡的回收率在90—96%之间。方法的灵敏度为1微克Sn/25毫升。 (一)分析步骤称取0.5-1.0克试样,置于400毫升烧杯中,加10-30毫升王水,小心加热溶解并煮沸驱尽二氧化氮。取下,加入10毫升硫酸铍溶液(1毫克/毫升,此溶液每升中含硫酸10毫升)和5毫升10%EDTA溶液,用水稀释至约150毫升,加入15毫升浓氨水,加热至微沸后,加入50%硝酸铵15毫 相似文献
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采用HF、HNO_3溶解样品,纸上层析分离富集铌、钽,焦硫酸钾分解铌钽氧化物,酒石酸浸取,ICP-AES测定稀有金属矿中铌钽。研究了溶样用酸、色层分离展开剂比例及展开温度、焦硫酸钾用量、酒石酸浓度等对测定结果的影响,结果表明,采用纸上层析法可使铌钽与其他干扰元素彻底分离,焦硫酸钾熔融后,用酒石酸浸取使铌、钽完全进入溶液,以电感耦合等离子体光谱仪(ICP-AES)进行测定。在20 g/L的酒石酸介质中,ICP-AES测定铌钽的线性范围为0~50μg/mL,检出限为铌0.14μg/mL,钽0.16μg/mL;相对误差小于8%,精密度(RSD)小于6%,可测定矿石中0.001%~40%的Nb_2O_5,Ta_2O_5。该方法可同时测定稀有金属矿中铌钽原矿、精矿及尾矿中铌钽的含量,适合基体复杂、含量差别大的批量样品的检测。 相似文献
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2,3,7-三羚基-9取代萤光酮衍生物是测定锗的优良试剂,已有较多的报导,但钨、钼、钛、锡等干扰较为严重。我们对九种不同取代基的萤光酮测定锗的性能作了对比得出,以2,4-二氯萤光酮测锗性能最好,摩尔吸光系数达1.8×10~5,能在高达7N硫酸中显色,常起干扰的钨钼钛等元素均可存在相当大的量。系测锗选择性最好的一种试剂。一般矿石样品可不经任何分离直接测定。 相似文献
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钢铁合金中基体及掺杂元素钨、钼、钛的存在,严重影响了苯基荧光酮对锡的显色。通常采用碘化物与锡反应,以苯为萃取剂;或采用硫酸铍作载体沉淀剂,苯萃取的方法进行分离富集。但这两种方法不仅麻烦,而且工作流程长。本文以EDTA-H2O2络合,硫酸铍为载体沉淀,将钨、钼、钛等 相似文献
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本文研究了用结晶紫萃取比色测定微量钼的方法。查明了硫氰酸钼(V)-结晶紫的三元络合物,在乙醇存在下,能用苯顺利的萃取,并可直接比色测定钼。确定了较适宜的萃取酸度为3—4当量硫酸,16%硫氰酸钠的用量为2.0毫升,0.05%结晶紫为2.5毫升。水相体积在35—55毫升,温度在15—30℃时,对萃取没有影响。苯层中的有色络合物,可稳定一小时,在波长480—680毫微米间,有两个吸收峯,一于波长555毫微米;另一在605毫微米处,其克分子消光系数在555毫微米处时为7.0×10~4,在605毫微米处时为8.2×10~4,0—9微克钼/5毫升苯,符合比尔定律。共存离子:100微克的钨(Ⅵ)、钒(Ⅴ)、铼(Ⅶ)、铌(Ⅴ)、钛(Ⅳ)、镍、钴(Ⅱ)、锌、镉、铋(Ⅲ)、铅、铊(Ⅰ)、锰(Ⅱ)、铀(Ⅵ)、钍、铝;50微克的钽(Ⅴ)和铜(Ⅱ);以及8毫克的氟、50毫克的锆均不干扰。并允许有大量的硼酸、硼氟酸、酒石酸、柠檬酸以及乙二胺四乙酸等离子存在。唯有锡(Ⅳ)、锑(Ⅲ)、草酸和多量锆、硝酸根有影响,但锡锑和多量锆的影响,可用硼氟酸掩蔽消除。因而此法可在多量锆和其他若干离子存在下,直接萃取比色测定微量钼。并较二硫酚法灵敏两倍多。 相似文献