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用1H NMR、13C NMR谱、自旋-晶格弛豫时间(T1)和自旋-自旋弛豫时间(T2)研究了丙烯腈在60Co γ射线辐射聚合后的大分子结构变化与大分子链的运动. 结果表明随着辐射剂量增大,在单体形成聚合物的过程中,聚合物主链上出现了少量的-OH基团,继续增大辐射剂量, -OH部分被氧化. 对聚合物溶液的变温氢谱的研究表明,溶剂中的残余水与上述-OH形成氢键,且随着温度升高氢键被破坏,同时H2O与-OH之间还存在着质子交换. 利用13C NMR谱对丙烯腈辐射聚合的产物进行了序列结构分析. 对T1和T2的研究表明,辐射剂量的增大并未影响到聚丙烯腈的链运动,证明了在丙烯腈的辐射聚合过程交联反应未发生. 相似文献
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紫外光辐照聚乙烯醇的1H NMR研究 总被引:1,自引:1,他引:0
用1H NMR谱,自旋-晶格弛豫时间(T1)和X-射线衍射研究了聚乙烯醇(PVA)在紫外光(UV)辐照后-OH基团与溶剂中残余水质子间氢键的生成与质子交换. 结果表明随着UV光辐照时间的增长,水峰与-OH质子峰逐渐相互靠近,同时水峰逐渐变宽,向低场方向移动,这与-OH基团与溶剂DMSO中残余水的质子之间既有氢键生成又有质子交换有关. 对辐照前后的PVA的DMSO溶液进行变温氢谱的研究,表明随着温度的升高,二者的-OH基团共振峰均逐渐变弱,溶剂残余水峰与-OH基团峰逐渐移向高场. PVA辐照前后随着浓度增大,羟基质子峰“变钝”. 辐照后的PVA的X-射线衍射表明聚集态结构中部分分子间氢键受到了破坏. 相似文献
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用NMR弛豫研究溶液中聚苯乙烯的缠结特性 总被引:1,自引:1,他引:0
详细研究了在θ溶剂环已烷和二氧六环中聚苯乙烯(PS)链的弛豫特性随分子量、浓度和温度的变化规律,发现在PS的溶液中同时存在拓扑缠结和凝聚缠结.前者的形成强烈的依赖于分子量、浓度和温度,而后者主要同浓度和温度有关.侧基苯环的层叠作用(即凝聚缠结)对PS的溶解过程及主链的运动有很大影响,从而对PS的溶液性质乃至固体性质起着决定性作用.另外还发现在不同分子量范围内,分子量对PS的弛豫特性的影响明显不同.这被解释为同溶液中PS链的缠结的形成,单位体积内缠结点数的增加等因素有关. 相似文献
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利用时域核磁共振(TD NMR)技术对无固化剂的脲醛树脂在不同温度下固化过程进行了研究,实验结果表明:脲醛树脂在120℃左右时开始固化,在180℃左右时固化反应基本结束.随着温度的升高,自旋-自旋弛豫时间(T2)的总峰面积逐渐减少,当温度高于140℃时,总峰面积减少的程度较大.在30℃~140℃温度范围内,自旋-晶格弛豫时间T1(1)=0.014ms时,随着温度的升高,峰面积先逐渐减少而后略微增加;T1(2)=327.455 ms时,随着温度的升高,峰面积逐渐减少.在30℃~180℃温度范围内,自旋-晶格弛豫时间(T1)分布的总峰面积随着温度的升高而逐渐减少.在固化过程中,随着温度的升高,脲醛树脂体系的质量逐渐减少,说明脲醛树脂胶黏剂体系发生了缩聚交联反应,同时生成了甲醛和水. 相似文献
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测量了对聚酯聚氨酯在浓溶液状态下质子自旋-晶格弛豫时间随温度的变化,对其中有代表性的基团进行了详细的研究,根据BPP理论用各向同性模型计算分子局部运动的相关时间,从计算结果来看,聚酯聚氨酯的局部分子运动是符合BPP理论的,硬链段的局部分子运动比软链段的局部分子运动要慢得多,两者相差至少一个数量级以上;质子的自旋-晶格弛豫时间主要是偶极-偶极作用的影响;强烈的氢键有相互作用使得硬链段基因的局部运动相关时间接近;通过形成氢键不同的NH峰的相关时间和活化能的观察可以研究软、硬段间的相互作用。 相似文献
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用1H 和13C NMR谱,FT-IR光谱等方法研究了聚氯乙烯(PVC)在限量空气氛室温下经60Coγ 射线辐照后的辐照效应.结果表明PVC 大分子链的脱HCl 方式,受辐射剂量的影响.当辐射剂量达到2.8×105Gy 时,PVC 以大分子链内脱HCl为主,产生部分-CH=CH-结构,使得-CHCl的运动受阻,表现为T2减小.不同溶剂对聚合物质子自旋-自旋弛豫时间(T2)的影响,反映出溶剂效应和聚合物链在溶剂中的“伸展”状态.而水质子峰随着辐照剂量的增大而逐渐向低场位移,则是由于HCl与溶剂中的H2O在微酸性溶液中发生了快速的质子交换之故. 相似文献
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自旋回波的简易观测方法及共振弛豫分析 总被引:7,自引:2,他引:5
在脉冲核磁共振实验中,通常采用自旋回波法测量共振弛豫时间,但模拟示波器观测难以获得准确的实验数据.通过对计算机标准配置资源声卡的性能检测及标定,使其达到物理实验测量数据定量分析的教学要求,同时利用免费的简易程序实现多通道数字信号采集功能并用于观测记录脉冲核磁共振信号.配合实验操作技术改进,既准确地测量了横向弛豫时间,又展现了符合物理实验教学的计算机应用方法. 相似文献
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本文使用固体高分辨NMR测量了PPU/PMAs,AB-交联聚合物中PPU的侧甲基的13C自旋-晶格弛豫时间(T1)。使用内旋转运动的平均谱密度函数分析了PPU侧甲基的内旋转和PMA的侧基的多重内旋转运动。结果表明PMA中的侧基距主链越远,其旋转速度越快并且PPU侧甲基的内旋转速度随ABCP中PMA侧链长度增加而变快。还使用质子的T1ρ和T2及自旋扩散研究了体系的相容性和相行为。得到了有关相应尺度下的每相的组成和软相微区尺度的信息。 相似文献
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应用核磁共振时域二维弛豫相关谱分析的方法,对玉米胚芽的核磁共振弛豫特性进行了研究.对以下三种样品进行了测定:(1)胚芽不含油(用化学方法蒸馏出)但是含有不同百分含量的水;(2)胚芽不含水(真空蒸发)但是含有不同百分含量的油;(3)含有不同百分含量的水的胚乳水系统.研究表明随着水含量的增加水的纵向弛豫时间T1减小,表明水与胚芽基质具有强烈的相互作用,而油的纵向弛豫时间T1随着油含量的增加变化很小,表明油与胚芽基质之间没有大的相互作用,油几乎独立地处在胚芽中;对低水分(少于5%)玉米胚芽水系统,结果表明水是束缚于胚芽基质上,而油则是以油胞的形式存在于胚芽中.在玉米胚芽水系统中有两个T1弛豫成分,长T1弛豫成分从基质到水的交换率为57s-1;从水到基质的交换率为113s-1.短T1成分从基质到水的交换率为245s-1;从水到基质的交换率为821s-1.在低水合状态下,胚乳水系统仅有一个T1弛豫成分.胚乳到水的交换率高于37s-1. 相似文献
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本文利用水质子的选择性弛豫试剂,通过对乙肝病毒e抗原中一个预测的抗原决定簇(HBeAg P3肽)在水溶液中的构象研究,对NMR实验中水峰的抑制进行了新的探索,并完成了HBeAg P3肽的谱峰指定。 相似文献
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用高分辨液体核磁共振氢谱、碳谱、二维碳氢相关谱和DEPT谱(无畸变极化转移增强法)对我国抚顺页岩油的不同组分进行了详细研究,得出了一些结构信息和变化规律。 相似文献
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采用固体NMR研究MPEG-PLA双嵌段共聚物的固态相区结构 总被引:3,自引:0,他引:3
采用固体核磁共振方法,研究了AB型聚(L-丙氨酸)聚乙二醇嵌段共聚物(MPEG-b-PLA)的固态微相结构. 13C核的交叉极化与直接极化实验表明,MPEG中存在晶态和非晶态两种相区结构,PLA则含有大量的α螺旋与少量的β折叠二级结构. 由交叉极化过程下的13C自旋-晶格弛豫时间(T1)测定结果进一步表明,MPEG链段由于嵌段结构使结晶过程受抑制,结晶度明显下降. PLA链段以结晶态形式存在,并由于大量α螺旋和β折叠有序结构的存在, 链段非常刚性,运动严重受限,而β位甲基因为可以自由旋转,所以运动能力较α位次甲基和羰基强. 相似文献
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双氢埃托啡(1)为合成的新型高效镇痛药.其~1H和~(13)C NMR谱较为复杂,本文采用二维~1H—~1H COSY—NO ESY和~(13)C—~1H COSY等技术作了研究,确定了其全部~1H和~(13)C谱峰的归属,推断出C—7的构型,并且发现前人对其类似物的一些谱峰指定有误.本结果有助于此类化合物的结构测定和立体化学的研究. 相似文献
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假耧斗菜碱的二维核磁共振研究 总被引:1,自引:1,他引:0
利用1D和2D NMR及NOE差谱等方法研究了首次从自然界分离到的头对尾型BBI生物碱假耧斗菜碱(Paraquileginine)的化学位移及立体结构,对其:1H和13C NMR谱线进行了全归属。本工作对研究毛莫科植物的化学分类及寻找新的有生物功能的天然药物具有参考价值。 相似文献