微量糠醛的分光光度测定法

用苯胺:冰醋酸:水=3:10:7(体积比)配制的试剂,能使微量糠醛在常温下显色,五碳糖和六碳搪的存在均无干扰。显色产物的吸收光谱在500～510nm出现突出的吸收高峰,但在50℃加热10分钟,此吸收峰即基本消失。常温下,颜色强度在加试剂后第3分钟达到最高,稳定3分钟     

非糖类化合物合成碳环糖

碳环糖是一类呋喃或吡喃糖环中的氧原子被亚甲基取代后形成的糖类似物。碳环糖作为糖类化合物的类似物,和糖类化合物有着不同的活性和稳定性,已经引起了人们的广泛关注。本文综述了从非糖类化合物合成五元及六元碳环糖研究的最新进展。重点介绍了以环二烯基硅烷、奎宁酸、降冰片烯等碳环化合物为原料合成碳环糖的进展。     

Sn(Ⅳ)-PF-CTMAB-C_2H_5OH四元体系光度法测定高硅量铝合金中痕量锡

本文研究在0.9mol/L硫酸酸性介质中,使锡成为Sn(Ⅳ)-PF-CTMAB-C_2H_5OH红色络合物,其最大吸收位于505nm处,表观摩尔吸光系数为1.8×10~5,于15—35℃有草酸存在时络合物10分钟即可显色完全,且至少稳定2小时。用摩尔比法、连续变化法和斜率比法测得络合物组成比Sn(Ⅳ):PF:CTMAB:C_3H_5OH=1∶2∶4∶5。锡量在0—15微克/50毫升范围内符合比尔定律。在拟定条件下,锗(Ⅳ)、     

二溴苯基萤光酮光度法测定铜合金中锡

用自制二溴苯基萤光酮(DBPF)对铜合金中锡的测定进行了试验。于pH2.2盐酸-氯化钾缓冲液的50毫升显色液中,存在10毫升乙醇、2毫升3×10~(-4)MDBPF溶液、1毫升0.1%CPB乙醇(2+3)溶液所形成的锡-DBPF-CPB三元络合物,15分钟后显色完全,并可稳定80分钟;0—25微克/50毫升锡范围符合比尔定律。对10微克锡,用1毫升混合掩蔽剂     

用亚硝基R盐分光光度法测定钛合金中的钯

钯(Ⅱ)与亚硝基R盐能生成稳定的络合物,已有文献报导。由试验证明:此络合物最大吸收波长在450毫微米附近,实际应用在520毫微米处为佳,因为此处空白吸收最小。钯在0～200微克/50毫升范围内服从比尔定律。克分子吸光系数ε(σ20)=1.54×10~4。络合物可稳定几天,显色重现性极好。发色迅速,在室温14℃时只需几分钟达到完全,不受温度高低的影响。发色介质以醋酸-硝酸混合酸最佳,醋酸-硫酸混合酸也可以,适应酸度范围较宽;盐酸妨碍发色,不能共存。50毫升发色溶液中分别共     

糖和糖醇的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱示差折光检测器（ＲＩ）,对９种糖和五种糖醇进行了分离检测;另以对甲氧基苯胺和苯甲酰氯为衍生试剂,分别对糖和糖醇进行柱前衍生,使其接上紫外吸收基团,然后用紫外检测器（ＵＶ）进行检测。在０．５￣１２ｇ／Ｌ浓度范围内,对糖和糖醇浓度与其衍生物峰面积进行线性回归分析,其相关系数在０．９８４￣０．９９８之间;ＵＶ的检测灵敏度比ＲＩ的要高约１０００倍。     

毛细管电泳法分析藏红花植物细胞多糖中单糖组成

以对甲氧基苯胺为衍生试剂,采用毛细管电泳法分析了藏红花植物细胞多糖中的单糖组成。对衍生条件进行了优化,并对毛细管分离条件进行了系统的研究。衍生反应在醋酸含量9.5%(v/v)、80 ℃下反应2 h的衍生产率最大,衍生产物紫外检测波长234 nm。在优化的毛细管电泳分离条件(未涂层熔融石英毛细管柱(60 cm(有效长度50 cm)×50 μm),柱温25 ℃,电压20 kV,使用350 mmol/L硼酸电解液(pH 10.21),压力(3.4475 kPa)进样5 s)下,基线分离了11种结构相近的醛糖(来苏糖、木糖、核糖、葡萄糖、甘露糖、半乳糖、鼠李糖、纤维二糖、麦芽糖、乳糖)、酮糖(果糖)的衍生产物。应用该方法定量检测了藏红花植物细胞多糖水解物中糖的成分,各糖的回收率为94.3%～105.4%,相对标准偏差为3.3%～4.6%。     

在Triton X-100存在下硫氰酸盐分光光度法测定铁

硫氰酸盐光度法测定铁有因显色络合物不稳定而褪色的缺点,目前铁的光度测定已大多改用邻啡罗啉法。本文采用加入非离子型表面活性剂Triton X-100使硫氰酸铁络合物稳定化,能保持显色络合物12小时不褪色。显色体系的最佳条件为:Triton X-100浓度10%(V/V),硫氰酸钾浓度1M,pH1.8～3.5该条件下络合物的克分子吸收系数由9.1×10~3提高到(1.93～2.06)×10~4,此为邻啡罗啉法的2倍.铁浓度在0.04—4.2ppm范围内符合比尔定律。本法操作简便,显色体系相当稳定,已成功地应用于水、石灰石、粘土和纯铝中铁的测定。 1.标准曲线:取一系列铁标准液于50毫升比色管中,加1:2(V/V)TritonX-100 15毫升,加水至液量约为30毫升,加1％2,6二硝基酚3滴,用20％氢氧化钾中和至黄色,再用1N     

在吐温-80存在下硫氰酸盐-邻菲绕啉分光光度法测定矿石中铁

吐温-80-硫氰酸盐-邻菲绕啉显色体系测定矿石中铁,在3×10~(-1)—1×10~(-3)mol/L硝酸酸度下,形成稳定的三元胶束增溶络合物,最大吸收波长λ=520nm,ε=1.96×10~4,标准偏差为0.0026%,变异系数为0.88%,络合物能稳定1.5小时,在0—40微克/50毫升内服从比尔定律。分析步骤称取0.1000—0.5000克试样于银坩埚中,加入4—6克氢氧化钠,置高温炉中于400℃保温15分钟,再升温到700℃保持3分钟,取出冷却。用热水浸取,洗入300毫升烧杯中。用浓硝酸中和至沉淀溶解,再过量1毫升,煮沸使溶液清亮,取下冷却,移     

锑(Ⅲ)-5-Br-PADAP-OP胶束增溶光度法测定铜及铜合金中锑

本文在文献的基础上研究了乳化剂OP存在时,于0.2N硫酸介质中以碘化钾-5-Br-PADAP作显色剂,水相分光光度测定锑(Ⅲ)的条件。结果表明:缔合物的最大吸收波长为615nm,表观摩尔吸光系数为4.6×10~4,0-16微克锑/10毫升服从比尔定律;缔合物瞬间完全显色並至少稳定2小时,存在基体铜时仅能稳定50分钟。室温低于22℃易出现混浊,置约25℃水浴中温热5-10分钟即清晰。基体及共存元素影响的消除,除镍黄铜和康铜需以等量铜和镍为底绘制工作曲线外,其余铜基合金均以等量铜作参比     

铁的氟化钾取代EDTA容量法测定

通过对Fe~(3+)-EDTA和FeF_3在不同pH下表观稳定常数的计算,考虑在适当pH下多量氟盐有可能定量夺取Fe~(3+)-EDTA中的铁,在形成K_3FeF_6的同时,释放出相当铁量的EDTA。实验部分 (一)主要试剂 pH6 醋酸-醋酸钠缓冲溶液。氯化锌标准溶液:0.27％和0.37％,用高纯ZnO配制,以铝和铁标准液按分析手续标定。氟化钾溶液:40％和100％,分别取200和500克KF·2H_2O于塑料瓶中,加沸水至500毫升,摇匀。 (二)分析手续甲.铝(钛)铁连测:取试液25毫升(相当50毫克试样)于300毫升锥瓶中,加3％EDTA 6毫升(铁矿加8毫升),加0.1％二甲酚橙1滴,用NH_4OH(1+1)中和至紫色,以HCl(1+1)调至刚变黄色。煮沸3～5分钟,冷水冷却,加pH6缓冲液4毫升和1％二甲酚橙3滴。以0.27％锌标准液返滴至红色。加40％KF3毫升,煮沸3～5分钟,冷却。加1％     

磷钼杂多酸-罗丹明 B 作试剂光度法测定不同价态的钒

本文研究了在有聚乙烯醇的情况下,用磷钼杂多酸-罗丹明B作试剂,水相分光光度测定不同价态的钒。V(V)与试剂形成四元络合物R_4[Mo_11V(V)PO_(40)]:V(Ⅳ)无显色反应;V(Ⅲ)还原磷钼杂多酸成磷钼蓝,再与罗丹明B形成三元络合物R_5[Mo_(11)(Ⅳ)Mo_2(V)PO_(40)]过剩磷钼杂多酸可加入柠檬酸掩蔽。当V(Ⅳ)与V(V)共存时,将其氧化成V(V),测合量后差减得V(Ⅳ)含量:当V(Ⅳ)与V(Ⅲ)共存时,将其还原成V(Ⅲ),测合量后差减得V(Ⅳ)含量。试剂最大吸收峰在555毫微米外,两种络合物最大吸收峰都在586毫微米处,结合物的摩尔吸光系数分别为2.80×10~5和2.16×10~5.0—3.0微克V(V)和0—4.0微克V(Ⅱ)/25毫升遵守比尔定律。     

钒试剂(2,2′—二羧基二苯胺)分光光度法测定三氧化钨中微量钒

本文试验了在醋酸缓冲液介质中,以少量锡(Ⅱ)作戴体,用铜试剂-氯仿萃取分离钨中微量釩的条件,经萃取分离获得的釩于20N硫酸介质中用2,2′-二2羧基二苯胺显色,于610毫微米处,进行光度测定。釩在5—50微克/25毫升范围内服从比耳定律,测定灵敏度为0.08微克/毫升。50毫克锡(Ⅳ)、1毫克钼(Ⅵ),500微克铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、铁(Ⅲ)不干扰。铬、铈等干扰,可在萃取时分离之。氧化还原性物质干扰,如过氯酸、硝酸等必须事先用硫酸冒烟赶尽。本法可测定三氧化钨中0.0005—0.03％釩,相对误差为±7—±12％,手续简便、快速。     

高效液相色谱-示差折光率法测定林业生物质原料中的可溶性糖

建立了高效液相色谱测定林业生物质原料中可溶性糖的含量和种类的方法。前处理方法为样品称样量4~5g,蒸馏水热浸提1.0 h。色谱条件为:色谱柱(XBridge Amide NUCLEOSIL100-5 NH24.6×250 mm,3.5μm);流动相为V(乙腈):V(水)=83:17,加入0.1%(V/V)的三乙胺;柱温为30℃;流速1.0 m L/min;进样量20μL。在此条件下,葡萄糖、木糖、阿拉伯糖、果糖、甘露糖和蔗糖6种糖的质量浓度分别与峰面积呈良好的线性关系(R20.9978),检测限在3.26~4.30 mg/L之间;加标回收率在96.2%~103.4%之间。对毛竹竹材,油茶饼粕,橡胶树树干,虎榛子树干,胡杨树干,白桦根、枝、树干,马尾松针叶,银杏叶,毛白杨树干等实际样品进行测定时发现,林木生物质的种类、取样部位不同,所含有的可溶性糖种类及含量差异较大。该方法可用于测定林业生物质原料中可溶性糖含量。     

蜂蜜中糖的薄层展开剂的研究与应用

 建立了蜂蜜中糖的薄层色谱分析法。色谱条件:冰醋酸-氯仿-95%乙醇(体积比为21∶23∶15)为流动相,固定相为涂布于薄层板上的硅胶G-0.2 mol/L 醋酸钠溶液。对多个蜂蜜样品和果糖、葡萄糖、蔗糖标准品进行上行展开,并用苯胺-二苯胺-磷酸显色剂显色。结果表明:真蜜图谱上出现5个色斑,其中果糖呈火红色,葡萄糖呈纯蓝色,蔗糖呈紫色,麦芽糖和多聚葡萄糖呈蓝色。将样品色斑的颜色、深浅度和Rf值与标准糖进行比较,能判断蜂蜜中的还原糖总含量和蔗糖含量,同时也能了解其他少量多糖的存在情况。通过与真蜜图谱比较,     

铝土矿中微量钽的水相测定

目前测定铝土矿石中微量钽大部分是采用有机溶剂萃取富集并与其他元素分离,在有机相中比色。由于有机溶剂挥发,污染环境,我们针对铝土矿中含钛量较高,又严重干扰钽测定的特点,采用丹宁-硫酸,动物胶沉淀分离大部分钛,并提高显色酸度抑制钛的显色,以草酸掩蔽铌,以水杨基荧光酮-钽-溴代十六烷基的三元络合物方法进行测定,灵敏度可达0.05ppm。 (一)试剂 1.称取水杨基荧光酮(邻羟基苯芴酮,分子式为C_(10)H_(12)O_6)0.02克,加1∶1盐酸1毫升,摇匀后,加入30毫升乙醇,待全部溶解后以水稀释至1000毫升。 2.称取20克丹宁在1000毫升5％硫酸液中加热使其溶解。 (二)分析手续称取0.2克矿样于瓷坩埚中,加3克焦硫酸钾置于500—600℃马弗炉中熔融20分钟,取出稍     

碳硫的土法快速测定法

Ⅰ.燃烧法定碳(一)大意:本法可测定钢铁中的总碳量,包括化合态的碳(FeC)及游离态的碳(又名石墨)测定时将钢铁在纯氧气流中燃烧,生成二氧化碳C+O_2=CO_24FeC+7O_2=2Fe_2O_3+4CO_2,使通过氢氧化钡[Ba(OH)_2]而被吸收CO_2+Ba(OH)_2=BaCO_3↓+H_2O过量的Ba(OH)_2溶液再用醋酸(HAc)即CH_3COOH标准溶液回滴,由消耗的Ba(OH)_2之毫升数即可求得碳的百分率。     

巯基棉分离-金(Ⅲ)-碘化钾-丁基罗丹明B-明胶、OP体系分光光度法则定微量金

本文研究了金(Ⅲ)络阴离子丁基罗丹明B离子缔合物在明胶、OP和抗坏血酸存在下的显色条件,试验结果表明,缔合物在pH 2—3.0的硫酸介质中,最大吸收位于610nm处,摩尔吸光系数高达5.9×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),金(Ⅲ)量在1.0—8.0微克/毫升范围内符合比尔定律。在选择酸度下10分钟内显色完全,吸光度在20分钟内稳定不变;反应温度高于25℃时稳定性差,灵敏度下降;低于20℃时显色不完全。除Ag~+、Cd~(2+)、Pb~(2+)、Hg~(2+)、Cu~(2+)等离子外20余种常见离子不干扰。本文采用巯基棉在6mol/L盐酸介质中吸附Au(Ⅲ)的方法与其他干扰离子分离,在此基础     

以二甲酚橙为指示剂作铁的EDTA直接络合滴定

由于Fe~(3+)对二甲酚橙产生僵化,用以直接滴定铁受到限制。西山雅祥等认为:温度在50℃以上,醋酸存在时,pH在1.2—5.3范围内,以二甲酚橙为指示剂能够进行铁的滴定。我们改用5—15毫升2 M一氯醋酸作缓冲液,以5—12毫升NaF-H_3BO_3掩蔽铝、钛等干扰离子,以5—15毫升酒石酸消除Fe~(3+)对二甲酚橙的僵化作用,加热,在180—200毫升体积内     

借2-(2’-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚作分光光度测定微量铌

本文报导借2-(2’-噻唑偶氮)-5-二乙胺基苯酚(简称TAE)作试剂于分光光度测定微量铌(V)的适宜条件。试剂与铌(V)形成紫红色络合物,相当灵敏,其适宜的显色温度为15—60℃,pH范围为4.0—5.0。络合物在590毫微米呈最大吸收,在实验条件下其组成的克分子比为Nb(V):TAE=1:1,其形成常数为2.78×10~5。于pH4.5之缓冲介质中,590毫微米波长,以及当无和有Ca-Cy DTA隐蔽剂存在时,测得铌(V)-TAE络合物的克分子消光系数分别为4.89×10~4和4.42×10~4,当logI_0/I=0.001时其相应的灵敏度分别为0.0019和0.0021微克铌/厘米~2。宜于分光光度测定的浓度范围为0—1.5微克铌/毫升,于此范围内遵守蓝伯特-比尔定律。还测定了TAE的酸离解常数,当离子强度μ=0.1(KCl)时,其pK_(al)=3.30,pK_(a2)=8.63。文中还报告了51种共存离子的干扰及其消除。结果表明,大量碱土金属和普通阴、阳离子不干扰微量铌之测定。铀(VI)之允许量小(10微克),钒(V)和磷酸根干扰严重,应预先除去。