TiO2/SiO2纤维的表征及其光催化活性

本文采用溶胶-凝胶法及离心甩丝,以TiCl4为钛源、乙酰丙酮为螯合剂成功制备了TiO2/SiO2纤维,并采用XRD 、FE-SEM、FT-IR和DSC -TG等手段对样品结构和性能进行表征.结果表明掺入SiO2可以抑制TiO2晶粒长大和晶型转变,700℃热处理后,未掺SiO2和掺15wt; SiO2的样品晶粒大小分别为32.4 nm和7.6 nm.TiO2/SiO2纤维直径为10～20μm,且表面含有大量纳米气孔.以活性艳红X-3B溶液为降解对象,研究了掺杂量、热处理温度对纤维光催化活性的影响,表明最优的方案为掺15wt; SiO2、热处理制度为700℃/2 h.     

SiO2粉体制备及其与Ag2S复合工艺研究

采用改性Stober法来可控制备SiO2粉体,并探究了不同沉淀剂对SiO2粉体形貌及粒径大小的影响.分别采用水热法、溶剂热法和沉淀法来制备SiO2/Ag2S复合粉体,并使用XRD、SEM-EDS、NanoMeasure等手段对制备出的各种粉体的物相、成分、形貌和粒径分布等进行表征与分析.结果表明,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氨水为沉淀剂时,添加适量聚丙烯酸酯乳液可有效控制SiO2微球的粒径;以碳酸钠水溶液为沉淀剂时,能得到线状SiO2粉体.在140 ℃下水热处理6 h得到的SiO2/Ag2S粉体的复合效果较好;常温下,通过热处理共沉淀出的SiO2/Ag2S粉体具有操作简便、反应条件易控制、复合效果较好等优点.     

温度对SiO2表面上磁控溅射制备Ge纳米点的生长模式和尺寸的影响

采用磁控溅射技术在SiO2/Si(100)表面上制备了一系列不同生长温度的Ge纳米点样品.原子力显微镜(AFM)的实验结果表明:不同衬底温度下Ge纳米点在SiO2薄膜上的生长模式和尺寸分布有所不同.当衬底生长温度达到500 ℃时,SiO2开始与Ge原子发生化学反应,并形成"Ge纳米点的Si窗口".在此温度条件下,外延生长实验可获得尺寸均匀且密度高达3.2×1010 cm-2的Ge纳米点.     

纳米SiO2对可水合氧化铝水化行为及流变性的影响

研究了纳米SiO2对可水合氧化铝水化行为的影响以及纳米SiO2与可水合氧化铝混合料浆的流变性.利用XRD和SEM,研究了水化产物的物相组成和形貌特征,并利用Zeta电位仪与流变仪,测试了纳米SiO2-可水合氧化铝料浆的表面电位与流变行为.结果表明:纳米SiO2的添加减缓了可水合氧化铝的水化速度,其原因是纳米SiO2在可水合氧化铝颗粒表面形成包覆层阻碍了其与水的直接接触,从而降低了可水合氧化铝的水化速率;在碱性条件下,纳米SiO2的添加使可水合氧化铝料浆具有良好的分散性,降低了料浆的触变性,使料浆呈现剪切变稀行为.     

镶嵌在SiO2基体中SiC纳米晶的紫外光致发光

将剂量为2×1016 cm-2的C+以60 keV的能量注入到SiO2薄膜中并进行了退火处理.从样品的室温光致发光(PL)光谱中观察到六个PL峰,其峰位分别处于2.601 eV、2.857 eV、3.085 eV、3.249 eV、3.513 eV和3.751 eV.其中3.249 eV处的PL峰与4H-SiC有关.而对于尚未见报道的3.751 eV处PL峰,进行了红外吸收和荧光激发(PLE)测试:在PLE谱4.429 eV处显示出一个对应于3.751 eV处的激发峰.在红外吸收谱上证实0.205 eV(1650cm-1)处的吸收峰与3.751 eV处发光峰的起源相关,从而推断在3.751 eV处的PL峰应起源于氧空位缺陷.     

沉积温度对热蒸发法制备SiO2一维纳米材料的影响

利用热蒸发法在N型硅片表面成功制备出大面积SiO2纳米线和SiO2纳米棒结构.采用X射线粉末衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),X射线能量色散谱(EDX),拉曼光谱(RS)和光致发光(PL)对合成的产物进行了表征.结果表明,用此方法生长的SiO2纳米材料,其结构和形貌与生长参数关系密切,随着沉积温度降低纳米线长度变短,最后呈现出棒状结构.此外,还研究了SiO2纳米结构独特的光学性质.该研究对改善光电子半导体器件的性能应用具有重要意义.     

Zn2SiO4纳米材料的可控制备及光吸收性能研究

以Zn(NO2)2·6H2O和纳米SiO2为原料,采用水热法,通过控制反应体系pH值制备了Zn2SiO4纳米颗粒、纳米棒及海胆形微米球.采用X射线衍射(XRD)及场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对样品的物相组成和微观形貌进行了表征.并采用紫外-可见漫反射测试(UV-vis DRS)测定了样品的光吸收性能,DRS结果显示Zn2SiO4纳米材料的光吸收主要集中在紫外光区,与Zn2SiO4纳米棒和纳米颗粒相比,海胆形Zn2SiO4微米球的吸收峰更宽,表明其对光的利用范围要大于纳米棒和纳米颗粒.     

纳米SiO2在钧瓷釉料中的应用及对釉料性质的影响

在钧瓷基础釉中加入过渡金属氧化物可以使钧瓷呈现出丰富多彩的釉色,但同时也会造成严重的流釉现象.在传统钧瓷中,适当的流釉可以给瓷器带来艺术的美感,严重的流釉反而影响钧瓷的艺术效果和产品质量.通过在钧瓷釉料中添加纳米SiO2,并控制其质量比例在2wt;和4wt;,研究纳米SiO2对钧瓷釉料性质的影响.添加纳米SiO2前后的钧瓷釉料的结构和性质通过X-射线衍射仪、扫面电子显微镜和X-射线电子能谱仪进行表征分析.对比发现,纳米SiO2的添加可提高釉的化学稳定性和热稳定性,有效地改善钧瓷制品的流釉现象,并且能够提高釉层的亮度.     

稀土Gd3+掺杂TiO2纳米带的制备及其光催化性能研究

以水热法制备出的钛酸盐纳米带为原料,利用二次水热反应制备了Gd3+掺杂TiO2纳米带.采用XRD、TEM和N2吸附-脱吸等手段对样品的晶型、微观形貌及比表面积进行了表征,讨论了Gd3+掺杂浓度、二次水热温度对材料结构及性能的影响.研究结果表明,Gd3+的掺杂没有影响原有样品的晶型,样品保持了锐钛矿相,但二次水热温度过高会破坏纳米带的形状,掺杂提高了样品的光催化活性,最佳掺杂量为5.O;.以掺杂量为5.0;、二次水热温度为180°C制备出的样品为光催化剂降解甲基橙,在光照180min后,甲基橙的降解率可达68;.     

CeO2纳米杆的制备及其室温铁磁性研究

采用水热法,以CeCl3·7H2O为铈源、NaOH为矿化剂、乙二胺为络合剂制备具有单晶结构的CeO2纳米杆.使用X射线衍射仪(XRD)和选区电子衍射(SAED)对产物的物相进行表征,使用扫描电镜(SEM)与透射电镜(TEM)对产物形貌进行表征,使用X射线光电子能谱(XPS)分析产物表面的价态,使用拉曼光谱(Raman)分析产物中的缺陷.振动样品磁强计(VSM)测得产物具有室温铁磁性(RTFM),饱和磁化强度(Ms)为0.167 emu/g,矫顽力(Hc)为165 Oe,铁磁性的起源可能与产物中存在氧空位与Ce3+有关.     

胶原纤维为模板制备Gd掺杂纤维状二氧化钛及光催化性能研究

以胶原为模板剂、硫酸钛为钛源、硝酸钆为掺杂源制备了钆掺杂纤维结构TiO2(Gd-TiO2).通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、紫外可见漫反射光谱(UV-Vis-DRS)、X射线光电子能谱(XPS)对样品的表面形貌、晶相组成、紫外吸收带、元素组成及化合价态进行了分析.以甲基橙为目标降解物,研究了样品的光催化性能并确定钆的最佳掺杂量.结果表明:600℃煅烧温度下2;Gd-TiO2纤维结构完好、光催化效果最好,光反应30 min后其降解率达到91.89;,比起未掺杂试样大大提高.钆掺杂会改变TiO2的晶粒尺寸并能够抑制TiO2从锐钛矿相向金红石相转变,掺杂后紫外吸收带发生蓝移.     

超声辅助沉淀法制备疏水性纳米SiO2

采用超声沉淀法制备出SiO2纳米粉体,利用硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)对其进行了表面改性,并利用红外光谱(FT-IR)、热重(TG)、接触角、透射电镜(TEM)等方法对SiO2的结构和性能进行了表征,并研究了KH-570用量和改性时间对SiO2活化指数的影响。结果表明:与普通搅拌相比,超声更利于纳米SiO2的制备和改性。超声条件下,KH-570成功接枝到SiO2纳米粒子的表面。且改性后的SiO2疏水性提高,在无水乙醇中的分散状态得到明显改善。当改性剂用量为6 mL,改性时间为1 h时,SiO2纳米粒子的活化指数达到100%。     

微胶囊模板法TiO2微球的制备及表征

以钛酸丁酯为原料、硝酸为催化剂,通过水解-胶溶法制备了TiO2溶胶.以TiO2溶胶为内水相、环己烷为油相,制备了稳定的W/O型乳状液.在此基础上,以聚乙烯醇水溶液为外水相在W/O/W复相乳液体系中制备了TiO2溶胶微胶囊,经500℃煅烧除去有机物模板可得TiO2微球.利用SEM、FT-IR、TG/DTG等表征手段,重点考察了外水相中表面活性剂的使用对TiO2微球形貌的影响.结果表明,外水相中添加表面活性剂OP-10时所制备微胶囊的球形完整性、分散性和囊壁包覆完整性均较好,经煅烧后可得到球形完整、分散良好、粒径均匀且平均粒径在6μm左右的TiO2微球.XRD分析表明所得TiO2微球呈单一锐钛矿型、晶粒的平均尺寸约为6.5 nm.     

乳液聚合法制备纳米SiO2/PMMA复合粒子及其表征

利用可聚合乳化剂在纳米SiO2表面进行乳液聚合,成功制备出了具有核壳结构的纳米SiO2/PMMA复合粒子,并通过FTIR、TEM、XPS和TGA分析了其粒子形态和包覆效果.结果表明:偶联剂MPTMS已成功接到了改性后的纳米siO2的表面,其谱图呈现了PMMA和纳米SiO2的复合结构而没改变原来纳米SiO2结构.复合粒子的粒径约50～100 nm,形态具有外层较浅内层较深的核壳结构.XPS分析表明,SiO2被PMMA包覆后,其表面的Si含量降为1.29;,用甲苯对纳米SiO2/PMMA复合粒子抽提后,Si含量增加到3.50;.基于索氏抽提实验和TGA分析,PMMA与SiO2比(fp)、PMMA对SiO2接枝率(fr)和PMMA的有效接枝率(fe)分别为95.8;、63.4;和67.1;.     

软模板法制备二氧化钛纳米晶及表征

以钛酸丁酯为原料,正负表面活性剂自组装形成的囊泡为软模板,制备了二氧化钛纳米晶.采用XRD,TEM,TG-DSC,SEM和EDS,XPS等对二氧化钛纳米晶的微观结构进行表征.结果表明:二氧化钛纳米晶在囊泡双层膜内部,双层膜之间和外部均有析出;150℃,450℃,500℃,750℃,830℃焙烧得到锐钛矿相和金红石相二氧化钛纳米晶,并且随温度升高,锐钛矿相二氧化钛含量先增后减,500℃焙烧产物锐钛矿相二氧化钛含量最高,950℃焙烧产物只含有金红石相二氧化钛,二氧化钛纳米粒子呈不规则五边形,尺寸在80～110 nm之间.750℃焙烧产物对活性艳红具有较好的光催化活性.     

水热处理钛酸钠制备锐钛相TiO2纤维

本文采用水热法,以10 mol/L NaOH作矿化剂,填充度68;,反应温度180 ℃,反应时间为24 h,合成了钛酸钠晶体纤维.对所合成的晶体纤维进行了二次水热处理,所采用的溶液pH值分别为2、5、11、14,温度为180 ℃,填充度68;,反应时间为24 h.在酸性溶液条件下,合成了具有自组织趋势的线状锐钛相TiO2纳米聚晶,单个的纳米晶长度约30～100 nm,宽度10～20 nm.在强碱性条件下,晶体结构未发生变化,仍为纤维状钛酸盐.     

静电纺丝法制备SiC纤维及其表征

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)与聚碳硅烷(PCS)为原料,利用静电纺丝法制得PCS/PVP复合纤维,通过空气交联,氩气(Ar)气氛下高温(1000～1400 ℃)处理以及空气中500 ℃除碳,最终得到碳化硅(SiC)纤维.利用场发射扫描电镜(FE-SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)及X射线光电子能谱(XPS)等对所得纤维进行形貌、微观结构和成分分析,并研究了不同处理温度对SiC纤维结构和形貌的影响.结果表明,利用静电纺丝法可以得到质量较好的SiC纤维,热处理温度为1000 ℃和1200 ℃时得到无定形的SiC纤维,热处理温度为1400 ℃时可以得到结晶较好的β-SiC纤维.     

同轴静电纺丝制备仿生多孔氧化铝纤维研究

以无水氯化铝为原料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为助纺剂,无水乙醇为溶剂,采用同轴静电纺丝法制备出氧化铝凝胶/PVP前驱体纤维,经1200℃煅烧后得到仿生多孔氧化铝纤维.系统研究了内外液流速以及PVP用量对多孔氧化铝纤维物相和孔结构的影响.结果表明,适当加大内液流速纤维逐渐出现仿生多孔结构,内液流速过大则会导致纤维多孔结构破裂消失.随着外液流速增加,纤维中的孔结构数量和孔径逐渐减小.增加PVP用量纤维直径增大,孔结构数量及孔径也会减小.当内液流速为0.1 mL/h,外液流速为1.0 mL/h,PVP用量为0.5g时,纤维为高纯α-Al203相,纤维表面光滑、连续,具有明显的仿生多孔结构.     

溶胶-凝胶模板法制备磷酸铁锂纳米线阵列

以多孔阳极氧化铝(AAO)为模板,采用溶胶-凝胶法和模板法结合的方法制备了LiFePO4纳米线阵列,实验考察了煅烧温度、气氛等主要工艺参数对纳米线阵列形貌晶型的影响,并用SEM、XRD对纳米线的结构、成分和形貌进行了表征.结果表明:制备的LiFePO4纳米线阵列的直径约为200nm,长度为60μm,长径比达到300,纳米线阵列的直径主要取决于模板的孔径,长度接近于模板的厚度.采用不同结构尺寸的AAO模板,可实现纳米线阵列的可控制备.最后在实验基础上,对纳米线阵列的形成机理进行了分析.