白云石制备碳酸钙晶须及其机理的研究

以白云石为原料,采用气液接触法制备碳酸钙晶须.研究了煅烧条件对白云石分解的影响;同时对碳酸钙晶须的制备以及机理进行了研究,采用XRD、SEM等分析手段对产品进行表征.结果 表明,白云石在煅烧温度850℃,升温速率10℃/min,煅烧时间4h的情况下,分解效果最佳;反应温度、通气速率和搅拌速率对碳酸钙晶须的生成具有显著作用,通过对结晶过程以及晶体的生长理论来解释碳酸钙晶须的生成.     

预烧温度对二次煅烧工艺合成的针状莫来石显微形貌的影响

本实验以工业氢氧化铝、粘土、某氧化物催化剂以及有机成型剂为主要原料,采用二次煅烧工艺,低温预烧排除部分有机物后,再高温气体催化制备针状莫来石.实验结果表明:二次煅烧工艺能够有效消除有机物的毒化作用,当预烧温度为400 ℃,保温30 min,制得针状莫来石显微形貌良好;当预烧温度低于400 ℃则无法消除有机物的毒化作用;预烧温度高于450 ℃,则因催化剂挥发量加大,而对催化反应产生不利影响.     

基于XRD与差热-热重探究Ba1.55Ca0.45SiO4晶体的合成机理

以正硅酸乙酯、乙酸钡、乙酸钙为原料,通过液相混溶的方式将三者均匀混合获得预处理粉体,而后利用XRD与DTA-TG研究固相合成法过程中预处理粉体中各物质间的相互反应,同时利用XRD探究不同的升温速率、不同的煅烧工艺以及保温时间对合成高膨胀系数Ba1.55Ca0.45SiO4晶体的影响.结果 表明,在固相反应的过程中,预处理粉体中的乙酸盐首先分解生成相对应的碳酸盐,同时可能形成相对应的BaCa(CO3)2固溶体;随着温度升高,低熔点的碳酸盐开始分解,当温度升高至1 063℃时,BaCO3与SiO2反应生成Ba2SiO4晶体,继续升温至1 144℃时,Ca2+固溶进入Ba2SiO4晶体形成Ba1.55Ca0.45SiO4晶体;另外,将预处理粉体二次煅烧或压制成条状样品进行加热时,粉体中的BaCO3难以完全参与反应,而当粉体自然堆积、以1℃/min的升温速率加热至1 250℃保温5h后可获得平均线性热膨胀系数为12.63×10-6 K-1的Ba1.55Ca0.45SiO4晶体.     

反应温度和时间对纳米氧化镁形貌和结构的影响

以六水合氯化镁(MgCl2·6H2O)为镁源,水合肼(N2H4·2H2O)为沉淀剂,采用化学共沉淀法制备纳米氢氧化镁前驱体煅烧得到分散性良好的不同纳米结构的氧化镁(MgO)纳米片.通过XRD、SEM、TEM对产物的结构和形貌进行分析,初步研究了反应温度和时间对MgO纳米片的形貌和结构影响,分析了MgO多孔纳米片的生长机理.结果表明:25℃,24h下MgO纳米片大小均一尺寸在20～40 nm;当温度升高到100℃,72 h生长的多孔MgO纳米片缺陷多,是晶粒相互连接起来的,纳米孔洞在10 nm;140℃72 h制备的多孔纳米片尺寸均一在100～200nm.因此可以通过调节反应温度和时间来控制多孔氧化镁纳米片结构.     

熔盐法合成二硼化钛纳米粉体研究

在NaCl-KCl熔盐中利用镁热还原法,以二氧化钛和硼粉为原料,金属镁粉为还原剂合成了TiB2纳米粉体,研究了合成温度、Ti/B摩尔比、保温时间对TiB2粉体合成的影响.通过XRD、TEM、BET对粉体的物相组成、显微形貌及比表面积进行了表征.研究结果表明:800℃时开始有TiB2生成,随温度升高,TiB2晶粒沿(101)晶面择优生长,最佳合成温度为1000℃.Ti/B摩尔比为1∶2.4时,经1000℃保温3h后合成了球形TiB2粉体,颗粒尺寸分布在5 ～30 nm之间;在界面机制控制下,延长保温时间到6h后,颗粒形貌由球形转变为立方状,尺寸增大到30 ～ 60nm,测得其比表面积为49.142 m2/g.     

熔盐法制备片状Bi2.5Na3.5Nb5O18晶体

以分析纯Bi2O3、Na2CO3和Nb2O5为原料,以NaCl为熔盐,采用熔盐法合成出片状Bi2.5Na3.5Nb5O18(简称BNN5)晶体.研究了合成温度、保温时间和熔盐含量对BNN5晶体形貌的影响.结果表明:随着合成温度的提高、保温时间的延长和熔盐含量的增加,BNN5粉体的尺寸逐渐增大.当熔盐与总反应物的质量比为1:1,在1100 ℃下保温3 h时,可以制备出片状的BNN5晶体,其边长为12～24 μm,厚度为0.5～2 μm,有望成为外延生长<001> NaNbO3片状晶体的理想模板.     

临江某硅藻土酸浸煅烧增白工艺试验研究

采用酸浸-煅烧方法对临江某一级硅藻土进行了增白试验研究,探讨了酸浸温度、酸浸时间、硫酸浓度、固液比、煅烧温度、煅烧时间对硅藻土增白效果的影响,并通过扫描电镜及化学成分分析等对增白前后硅藻土进行了表征.结果表明:硅藻土增白适宜工艺条件为:酸浸温度100℃,酸浸时间4h,固液质量比1∶3.28,酸浓度5 mol/L,煅烧温度650℃,煅烧时间1.5h;优化工艺条件下,一级硅藻土白度由67.2;提升至88.4;,SiO2含量由89.78;提升至95.01;,Fe2O3含量由1.07;降低至0.21;.     

Li2CuO2高温吸碳材料的制备及性能研究

以硝酸铜、碳酸锂等为原料,采用凝胶-固相反应法制备了铜酸锂高温CO2吸收材料.通过热重技术对升温和恒温状态下铜酸锂吸收CO2的性能进行了研究;利用扫描电子显微镜和X射线粉末衍射技术分别观察和评价了材料的表面形貌与结构特征.结果表明,可在750℃、24h煅烧条件下获得纯净稳定的铜酸锂材料;与正硅酸锂材料相比,铜酸锂材料具有较宽的CO2吸收温度范围;制备出的材料在695℃下CO2吸收量最大,饱和吸收量可达33;左右.     

硫酸钾熔盐法微硅粉制备莫来石晶须研究

以微硅粉和Al2(SO4)3为反应物料,硫酸钾为熔盐介质,分别在800℃、900℃、1000℃和1100℃下煅烧并保温1h,溶解、过滤、烘干后得到白色疏松状莫来石粉体.利用XRD和SEM对合成粉体进行物相分析和显微形貌观察.结果表明:1000℃为合成莫来石最佳温度,合成的莫来石晶须直径为0.1 ～0.8 μm,长度为4～5 μm.同时对莫来石晶须的形成机理进行了探讨.     

熔盐热法制备ZnWO4纳米晶及其光催化性能

以Na2WO4·2H2O,Zn(NO3)2·6H2O为原料,LiNO3,NaNO3为熔盐介质,采用熔盐热法合成了ZnWO4纳米晶材料,对其相结构和纳米晶生长动力学进行了表征,对比传统水热法,研究了熔盐热剂与水溶剂两种介质类型对纳米晶形貌和光催化活性的影响.结果表明,晶体生长介质对ZnWO4纳米晶形貌会产生重要影响.采用熔盐热法在反应温度为180℃,保温时间为8 h条件下合成了形貌规则,分布均匀的四方板块层状等轴ZnWO4纳米粉体,晶粒尺寸在20～40 nm之间;在相同反应条件下,水热合成的纳米晶为棒状结构,其直径约25 nm,长度在100～200 nm之间;ZnWO4纳米晶的晶体完整度和晶体形貌对其光催化活性会产生重要影响,晶体发育完整的ZnWO4纳米晶具有更高的活性;在晶体发育完整的前提下,粉体的比表面积越大,相应的光催化活性也越高.