水热法合成羟基磷灰石的微分析研究

以CaCO3和CaHPO4·2H2O为前驱体,采用水热法制备了羟基磷灰石(HAP)晶体,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及X射线能谱分析仪(EDS)系统研究了pH值、水热温度、反应时间、Ca2+浓度等条件对合成HAP晶体微结构及晶体生长的影响,同时对其生长机理进行了探讨.结果表明:随着水热合成温度的升高、时间的延长、Ca2浓度的增加,晶体发育越完整,HAP晶体的长径比呈增大趋势;体系的pH值对HAP晶体的生长有较大的影响,随着pH值的增加HAP晶粒的大小、长径比减小趋势明显;在水热温度为200℃,pH值=10,时间8h的条件下,可得到结晶度高、晶形完整清晰,端面尺寸在50～ 70 nm,生长极性明显的六方柱状的一维n-HAP晶体.EDS分析结果证实合成的HAP平均钙磷比约为1.70左右,同理论值比较相符.点分析研究表明晶体端面的钙磷比比平均的略高,钙磷比约为1.75,从而证明了Ca2+的浓度直接影响着HAP晶体的极性生长.     

结构可调控纳米羟基磷灰石的制备研究

以天然磷矿石为原料,以羧甲基纤维素(CMC)为模板剂,制备形貌结构可调节的羟基磷灰石(HAP),研究了焙烧温度、模板剂用量和陈化时间对HAP形貌结构的调控规律.结果表明,CMC是纳米HAP结构调控的决定因素,改变模板剂用量能可控制备出颗粒状、片状及三维多孔状等不同形貌及结构的HAP;延长陈化时间有利于提高HAP的结晶度;焙烧温度为900℃时,可制备出结构稳定、结晶度高的HAP.本研究为获得结构可调控的纳米HAP提供了简单可靠的制备工艺.     

溶解-析晶法制备结构可控的氟羟基磷灰石微球

以羟基磷灰石(HAP)粉体为原料,用简便方法制备氟羟基磷灰石(FAP)微球.将HAP粉体在不同pH值的NaOAc缓冲液中充分搅拌,加入NaF并水浴加热,制得氟羟基磷灰石(FAP)微球, 并利用TEM、SEM、XRD、FT-IR对微球的结构、成分进行表征, 研究与探讨了微球形成的机制.研究结果表明可以通过改变缓冲液的pH值来控制FAP微球结构.     

制备工艺对羟基磷灰石包覆碳纳米管的影响

利用原位合成法获得羟基磷灰石包覆的碳纳米管复合粉体,对制备过程中可能影响羟基磷灰石包覆层效果的因素进行了探索.结果表明:羟基磷灰石可以在阴离子修饰后的多壁碳纳米管上形核结晶;在实验过程中,pH值影响最终产物的组成,而陈化温度和陈化时间对包覆层中羟基磷灰石晶粒的尺寸和厚度有明显影响.     

水热体系中表面活性剂对合成羟基磷灰石晶体的影响

以CaCO3和CaHPO4·2H2O为前驱物,利用XRD、SEM及FT-IR系统研究了水热体系中不同表面活性剂对合成羟基磷灰石(HAP)晶体微结构及晶体生长的影响,同时利用配位体理论对其生长机理进行了探讨.结果表明:不同类型表面活性剂对合成HAP晶体的分散性、微结构及结晶度有一定的影响,添加菲离子型表面活性剂制备的HAP晶体规整性、完整性、分散性、均一性、结晶度较好,长径比较大,呈一维纳米结构.非离子型表面活性剂种类的不同对HAP晶体的微结构及分散性也有一定的影响.阳离子型表面活性剂的加入对HAP晶体a、b轴方向的OH-Ca6,生长基元起到一定的促进作用,合成的HAP晶体长径比较小,长约1.1～1.5 μm,径向直径约为100～140 nm,阴离子型的促进作用明显大于阳离子型表面活性剂.EDS及FT-IR分析证实,水热环境下表面活性剂仅起到形貌调控和分散作用,对HAP产物的纯度没有任何影响.     

Fe3Al/HAP生物陶瓷的制备及力学性能

本文采用化学沉淀法制备了羟基磷灰石(HAP)纳米粉体,利用铁粉和铝粉经过高能机械球磨和热处理工艺制备了金属间化合物Fe3Al粉体;将制备的HAP粉体为基体按质量百分含量加入4;的Fe3Al粉体,经过球磨分散得到复合粉体,然后经过冷压成型和160MPa冷等静压成型及1200℃真空无压烧结,得到羟基磷灰石与金属间化合物Fe3Al的生物复合材料.通过XRD、SEM等测试方法揭示了材料的相组成及微观结构,研究结果表明:采用化学沉淀法制备的羟基磷灰石粉体粒径在100纳米以内,结晶度高、粒度均匀,纯度高;Fe3Al质量含量为4;的Fe3Al/HAP生物复合材料HAP的基本晶体结构没有因为Fe3Al的加入而发生变化,其抗弯强度为89.6MPa,较纯羟基磷灰石陶瓷有了较大的提高,证明Fe3Al增强HAP是有效的.     

壳聚糖分子对共沉淀法合成羟基磷灰石/壳聚糖粉体材料晶体形貌的影响

采用沸腾水浴共沉淀法,以尿素为pH调节剂制备羟基磷灰石/壳聚糖(HA/CS)复合粉体材料,通过XRD、FTIR和SEM对晶体组成、形貌进行表征,考察了壳聚糖平均分子量、添加量及反应物浓度对HA/CS晶体形貌的影响.结果表明,沸腾水浴共沉淀法可在较短时间内制备HA/CS复合粉体,改变反应物浓度可使晶体形貌由针状与球状同时存在转变为几乎全部是球状晶体,而CS平均分子量和添加量的影响较小.     

Ti3Al/HAP复合材料的制备与性能研究

采用化学沉淀法在模拟体液中制备了纳米羟基磷灰石(HAPs)粉体,用金属钛粉和铝粉经过机械合金法,制备了金属间化合物Ti3 Al;将制备的HAP粉体作为基体材料加入第二相Ti3Al粉体,经过球磨分散得到Ti3Al/HAP复合粉体,经过热压烧结,得到羟基磷灰石与金属间化合物Ti3Al的复合材料.通过XRD、SEM及TEM等测试方法,分析了用普通化学沉淀法制备的羟基磷灰石(HAPc)和在模拟体液中生成的羟基磷灰石(HAPs)的区别及Ti3Al对羟基磷灰石结构和性能的影响.测试结果显示:在模拟体液中生成的羟基磷灰石颗粒均匀细小,纯度较高,结晶度较低;羟基磷灰石掺入一定量的Ti3Al后,弯曲强度和断裂韧性有所降低,X射线衍射显示复合材料中只有Ti3 Al和HAP两种物质,没有新物质生成.     

多孔羟基磷灰石中空微球制备及缓释性能

以简单易得的多孔碳酸钙中空微球为模板,制备了一种高纯度、尺寸均匀的多孔羟基磷灰石(HAP)中空微球.研究了反应温度与搅拌转速对样品物相及形貌的影响,同时以布洛芬(IBU)为模型药物研究药物的缓释性能.结果表明,当反应温度为60℃、搅拌转速为400 r/min时,制备的HAP中空微球纯度高、结晶性能良好、粒度均匀且表面有许多孔隙结构;试验证明该微球是一种良好的药物载体材料,对布洛芬的载药率为47.4 mg/g,可以持续释放96 h以上.     

羟基磷灰石/碳纳米管复合材料的制备及表征

主要研究了原位合成法制备羟基磷灰石/碳纳米管复合材料过程中不同因素对最终产物的影响.研究发现浓硝酸氧化处理可以在碳纳米管表面缺陷处引入大量羧基与羟基,这些官能团一方面可以提高碳纳米管在水中的分散性,另一方面在溶液中可以吸附钙离子,进而原位合成复合材料.XRD分析表明pH值是复合材料制备过程中的关键因素,pH＞10时,复合材料中仅有碳纳米管和羟基磷灰石两种物相,其中纳米级的短棒状羟基磷灰石均匀吸附在碳纳米管表面,与之形成较强的界面结合;pH值小于8时,复合材料由层片状的CaHPO4·2H2O和CNTs构成.