铵浸钢渣熔融还原提铁制备微晶玻璃研究

利用氯化铵浸出钢渣,可有效浸取Ca元素并就地固定CO₂制备碳酸钙,浸出后的铵浸渣由于CaO含量的降低,无需加入大量的改质剂就能还原提铁并制备微晶玻璃。基于此,引入热力学计算,对铵浸钢渣提铁并制备微晶玻璃的可行性进行探究,初步结果表明铵浸钢渣与40wt%的SiO₂混合后进行提铁,铁的还原率高达98.47%,且还原渣物相主要为透辉石;由还原渣制备得到的基础玻璃在800℃下核化1 h,960℃下晶化1 h,得到微晶玻璃,其主晶相为透辉石,并夹杂部分钙长石;基础玻璃析晶活化能为597.4 kJ/mol,晶体生长指数均小于3,为表面析晶。     

熔融法制备金尾矿微晶玻璃及性能研究

以金尾矿为主要原料,采用熔融法制备CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃.利用差热分析(DSC)、X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)等分析手段对所制备的微晶玻璃进行了分析测试与表征,并研究了不同晶化温度对制得微晶玻璃的物相组成、微观结构及性能的影响.结果表明:在850～ 950℃下,随着晶化温度的提高,所制备微晶玻璃的性能均提高.确定较佳的晶化制度为950℃保温3h,所制备微晶玻璃的热膨胀系数、抗折强度及密度分别为68.7×10-7/℃,122 MPa和2.836 g/cm3.     

高炉熔渣微晶玻璃的结构与性能研究

高温熔渣具有大量显热与渣体.采用熔融法制备微晶玻璃可以更好地利用其热和渣,达到高效利用的目的.通过高温条件下混熔的方式制备性能稳定的基础玻璃.利用差示扫描量热仪(DSC)确定基础玻璃的热处理工艺制度.结合高分辨透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射分析(XRD)、场发射扫描式电子显微镜(FE-SEM)对微晶玻璃的结构进行了研究.研究表明:基础玻璃中氟含量的增加,有利于促进微晶玻璃成核和晶体长大,降低微晶玻璃的形核结晶温度.在低温热处理得到微晶玻璃的主晶相为萤石,高温热处理得到的微晶玻璃析出了霞石和萤石两个微晶相.高炉渣微晶玻璃中,微晶相的出现可有效提高微晶玻璃的力学性能,试样的显微硬度最高可达585.68 MPa,抗折强度最高可达126.21 MPa.     

Eu3+掺杂ZnAl2O4/SiO2微晶玻璃制备与发光性能

采用溶胶-凝胶法制备Eu3+掺杂的Zn Al2O4/Si O2(ZAS)块状透明微晶玻璃发光材料。利用X射线衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM)和荧光光谱(PL)等测试手段,系统研究了不同Eu3+掺杂浓度对ZAS发光性能的影响以及不同热处理温度对ZAS∶Eu3+发光性能的影响。结果表明,ZAS∶Eu3+在611 nm处具有强烈的红光发射峰,发射强度随着Eu3+掺杂浓度的增加,出现浓度淬灭效应,当掺杂量为20mol%时,发光强度最大;随着热处理温度的升高,存在高温淬灭效应,当热处理温度为900℃时,材料发光强度最优。CIE色度图分析表明,ZAS∶0.20Eu3+是一种潜在、优良的红光显示微晶玻璃材料。     

Yb: YAG微晶玻璃的制备与性能研究

本文采用高温熔融工艺,制备Yb~(3+)掺杂的32CaO-(13-x)Y_2O_3-24Al_2O_3-31SiO_2-xYb_2O_3 (x＝0.5～2)系统玻璃,并在高温下进行去应力退火.用DTA确定样品的热处理温度,XRD分析热处理后样品的相变.用TEM观察1000 ℃热处理后的样品,在室温下测试1000 ℃热处理后玻璃的吸收光谱.结果表明:玻璃在1000 ℃热处理24 h后,产生单一的YAG相微晶颗粒;热处理前后样品光谱特性的变化表明热处理后掺杂的Yb~(3+)择优进入YAG晶格中,得到了透明的Yb: YAG微晶玻璃.     

Er3+/Ni2+共掺双相微晶玻璃的结构与发光性能研究

采用熔融法制备了Er3+/Ni2+共掺含GdF3与Ga2O3双晶化相透明微晶玻璃.X射线粉末衍射(XRD)和透射电子显微(TEM)分析表明,平均粒径为34 nm的六方相GdF3和9 nm的立方相Ga2O3晶粒在玻璃基体中均匀分布.吸收与荧光光谱结果显示,EF3+位于GdF3纳米晶,Ni2+选择性地进入Ga2O3纳米晶.受益于此,在976 nm激光激发下,透明微晶玻璃具有覆盖1050 ～ 1600 nm波段的宽近红外发射带,由位于1210 nm的Ni2+∶3T2(F)→3A2(F)跃迁转变和位于1530 nm的Er3+∶4I13/2→4I15/2跃迁转变组成.     

Fe2O3对纳米晶尾矿微晶玻璃结构及性能的影响

以铁尾矿和金尾矿为主要原料,采用熔融法制备了添加0 ～ 20wt; Fe2O3的CaO-MgO-Al2O3-SiO2(CMAS)系纳米晶尾矿微晶玻璃,利用差示扫描量热分析(DSC)、X射线衍射分析(XRD)、红外光谱(IR)、扫描电镜(SEM)和综合力学性能仪等测试手段,研究了Fe2O3含量对该体系微晶玻璃显微结构及性能的影响.实验结果表明:随着Fe2O3含量的增加,样品的晶化温度和玻璃化转变温度逐渐降低;且Fe2O3可促进主晶相透辉石相(Mg0.6Fe0.2Al0.2) Ca(Si1.5Al1.5)O6的形成;同时Fe2O3能够有效减小透辉石相平均晶粒尺寸;另外,微晶玻璃的密度、显微硬度和耐碱性随晶粒尺寸的减小而增加,而抗折强度和耐酸性随晶粒尺寸的减小而降低.     

一种线型结构钛酸钠微晶水热制备及其性能的研究

采用水热法制备了一种线型结构钛酸钠晶体,其直径为50 ～ 200 nm,长度为几微米到几十微米.利用XRD、SEM和UV-vis等测试手段表征了材料的晶化、结构、形貌及光学性能.研究结果表明:水热反应时间和温度对线型结构钛酸钠微晶的形成具有显著的影响;其最佳的反应条件:反应温度为180℃和反应时间为24h.并初步探讨了钛酸钠线型微晶的生长机理.650℃高温烧结处理得到的线型结构TiO2微晶,具有较高的紫外光光催化活性:0.5 g/L浓度TiO2线型微晶,对初始浓度为20 mg/L甲基橙溶液1h光催化降率可达80;以上.     

SiO2-Al2O3-MgO-F系微晶玻璃的受压析晶

用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)研究了SiO2-Al2 O3-MgO-F系块状玻璃在受压条件下的析晶特征.采用高温熔融法制备基础玻璃,在热处理过程中施加压力制备微晶玻璃.结果表明:样品在热压过程中析出主要晶体为云母相,施加压力对析出晶体的种类影响不大.但是不同阶段施加压力对析出晶体的形态有显著的影响,在核化阶段施压可以形成晶体的定向生长,在晶化阶段施压对晶体的择优生长有较大影响.但是仅在核化阶段施压,卸载后再析晶则会降低晶体择优长大的趋势.     

TiO2对黄磷炉渣-滇池底泥微晶玻璃析晶的影响

利用自然冷却黄磷炉渣和滇池底泥为原料协同制备微晶玻璃.借助差热分析(DTA)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)研究晶核剂TiO2对微晶玻璃析晶行为的影响.结果表明:随着TiO2添加量的增加,基础玻璃的析晶活化能E逐渐增加,析晶效果逐渐变差;TiO2的添加不改变微晶玻璃的晶相类型,其晶相均为镁黄长石(Ca2MgSi2O7)和钙黄长石(Ca2Al2SiO7);原料本身含有的TiO2就能促进黄磷炉渣-滇池底泥基础玻璃整体析晶,析晶活化能最小且性能最优.     

水淬电炉渣制备双晶相微晶陶瓷的析晶行为

以中钢滨海公司铁镍冶炼排放出的水淬矿热电炉渣为主要原料,通过复配、研磨、成型和高温烧结,制备成双晶相微晶陶瓷烧结体.通过正交实验和单因素实验验证,研究成核剂的添加量、球磨时间和焙烧温度等因素对双晶相微晶陶瓷强度的影响.并利用X-射线衍射分析(XRD)、热分析(TG、DTA(TG-DTA))和扫描电镜(SEM)等测试手段,研究不同焙烧温度下,形成的双晶相微晶陶瓷的物相组成、晶体结构和结晶度的变化规律,结合热分析曲线,讨论温度对电炉渣微晶陶瓷析晶行为的影响.结果表明:烧结温度是影响双晶相微晶陶瓷强度、晶粒尺寸和比例的关键,成核剂能够提高烧结体的强度,促进透辉石相和橄榄石相晶体的共生.当成核剂MnO2的加入量为5;,在1200℃烧结2h时,微晶陶瓷样品的抗弯强度可达59.8 MPa,形成品粒直径2～4μm的短柱状结构透辉石和斜方晶系橄榄石共存的双晶相微晶材料.     

黄磷炉渣和铜渣协同制备微晶玻璃

以黄磷炉渣和铜渣为原料,添加一定比例的焦炭,熔融法制备了黄磷炉渣-铜渣微晶玻璃.借助Kissinger方程分析黄磷炉渣-铜渣基础玻璃的析晶能力,借助X射线衍射仪(XRD)进行物相分析.结果表明:随着黄磷炉渣与铜渣的质量添加比的增大,黄磷炉渣-铜渣基础玻璃的析晶峰峰温值Tp和析晶活化能E逐渐减小;当黄磷炉渣:铜渣=6:1时,黄磷炉渣-铜渣基础玻璃的析晶活化能最小,析晶能力最强;黄磷炉渣与铜渣添加比并不对黄磷炉渣-铜渣微晶玻璃晶相类型产生影响,其晶相均为钙长石Ca2 Al2 SiO7和镁黄长石Ca2 MgSiO7.     

基础成分配比对白云鄂博尾矿微晶玻璃结构及性能的影响

以白云鄂博二次选后尾矿和粉煤灰为主要原料,采用熔融法制备得到了CaO-MgO-Al2O3-SiO2系尾矿微晶玻璃.制备流程包括熔融、退火、核化及晶化过程.其中玻璃熔融温度为1450℃,核化温度为720℃,晶化温度为850℃.利用XRD研究了基础玻璃成分配比对微晶玻璃结构的影响.结果表明基础玻璃成分配比直接决定微晶玻璃的主晶相形成.随着基础玻璃成分配比的变化,微晶玻璃可能形成辉石相、钙长石相、镁铁尖晶石相或磁铁矿相.当其他元素固定,CaO/MgO和CaO/Al2O3比值的减小会导致微晶玻璃由辉石相转变为镁铁尖晶石相和钙长石相.而当SiO2/CaO比值大于2时,主晶相则由辉石相转变为磁铁矿相.DTA测试结果表明CaO有利于析晶温度的降低,而MgO、Al2O3和SiO2相对提高了析晶温度.力学性能测试表明抗折强度、密度、耐酸碱度与微晶玻璃主晶相有直接关系.主晶相为辉石相的微晶玻璃具有更高的抗折强度、密度和耐酸性.     

CaF2对自然冷却黄磷炉渣微晶玻璃析晶行为影响

借助DTA、SEM、XRD等分析测试手段,研究氟化钙晶核剂含量对自然冷却态黄磷炉渣微晶玻璃析晶及其性能的影响规律.利用修正后的JMA方程计算微晶玻璃的析晶活化能E及晶体生长指数n动力学参数.结果表明:CaF2晶核剂的引入可以促进微晶玻璃的析晶,改变析晶峰温度和活化能.随着CaF2进一步添加并不能改变主晶相(硅灰石)类型,而是生成新的CaF2晶相,同时改晶粒尺寸.当添加2.5wt; CaF2时,微晶玻璃的析晶动力学参数最优,产品性能优异,可以作为优良的建筑装饰材料.     

模拟熔融态黄磷炉渣制备微晶玻璃析晶规律研究

以SiO2-Al2O3、Na2O-SiO2-Al2O3 、K2O-SiO2-Al2O3、CaO-SiO2-Al2O3和MgO-SiO2-Al2O3五种混合辅料为研究对象,采用液-固混合法与热态黄磷炉渣进行高温混熔直接制CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃.通过Factsage、差热分析和X射线衍射,并利用修正后的Johnson-Mehl-Avrami (JMA)方程,分析了不同辅料在高温下与热态黄磷炉渣混熔制备微晶玻璃的析晶规律.结果表明:混合辅料SiO2-Al2O3出现液相的最低温度为1595℃,而当加入碱金属或碱土金属作助熔剂时辅料的熔融液相温度均大幅降低.添加Na2O-SiO2-Al2O3辅料后制备出的微晶玻璃析晶活化能E为192.8718 kJ/mol,而添加K2O-SiO2-Al2O3辅料后其析晶活化能明显增加为306.4335 kJ/mol.当助熔剂为CaO和MgO时,其析晶活化能接近,分别为376.7427 kJ/mol和372.0462 kJ/mol.在五种混合辅料直接添加到热态黄磷炉渣制备微晶玻璃过程中,K2O-SiO2-Al2O3和CaO-SiO2-Al2O3辅料均出现目标主晶相为硅灰石(CaSiO3)的物相.综合考虑析晶活化能和物相组成,以K2O-SiO2-Al2O3为混合辅料直接加入热态黄磷炉渣制备出的微晶玻璃优于其它混合辅料的直接添加.     

The Properties of Undoped InP and GaP Bulk Crystals Prepared by Floating Zone Melting

Undoped GaP and InP crystals which are produced by floating zone melting without a crucible were investigated. The background concentration was 10¹⁵cm⁻³ after several passages of the molten zone. The fundamental residual impurities are carbon and silicon penetrating into the crystals during the crystallization process. After purification, the electron mobility of GaP was 200 cm²/V. s, and for InP – 4000 cm²/Vs. The compensation decreased to 20%. A very effective purification was observed with respect to the carbon atoms, but for silicon this result is observed only after several passages of the molten zone. GaP and InP are basic materials for optoelectronic devices and it is important to investigate the possibility for production of pure bulk crystals. A proper method for this aim is the floating zone melting, where the crucible effect is removed and the influence of residual impurities is observed. In this work the influence of the number of floating zone passages on the electrical and luminescence properties of InP and GAP bulk crystals has been investigated.