利用玻纤厂烟气脱氟副产物合成莫来石晶须北大核心CSCD

以氢氧化铝和二氧化硅为莫来石前驱体,玻纤厂烟气脱氟副产物作为助剂合成莫来石晶须。采用了X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)研究了热处理温度和助剂含量等对莫来石晶须合成的影响。结果表明助剂的加入对莫来石的合成有显著的促进作用,当助剂添加量为5wt%时,莫来石化的开始和完成温度和文献报道相比分别降低了约100℃和300℃,并且莫来石晶粒为晶须形貌。助剂含量为5wt%的样品在1400℃热处理两小时制备的莫来石晶须的长径比可达20。     

硫酸钾熔盐法微硅粉制备莫来石晶须研究

以微硅粉和Al2(SO4)3为反应物料,硫酸钾为熔盐介质,分别在800℃、900℃、1000℃和1100℃下煅烧并保温1h,溶解、过滤、烘干后得到白色疏松状莫来石粉体.利用XRD和SEM对合成粉体进行物相分析和显微形貌观察.结果表明:1000℃为合成莫来石最佳温度,合成的莫来石晶须直径为0.1 ～0.8 μm,长度为4～5 μm.同时对莫来石晶须的形成机理进行了探讨.     

含钛电炉熔分渣浸出废液合成莫来石晶须及热稳定性研究

通过共沉淀-熔盐法成功地用含钛电炉熔分渣浸出废液制备出了高附加值的莫来石晶须.通过对反应原料Al/Si(摩尔比)、煅烧温度、保温时间等因素的系统研究,确定了合成莫来石晶须的最佳条件,即在Al/Si为3,煅烧温度为950℃,保温时间为5h条件下,制备出了结晶性好、尺寸均一及热稳定性能较好的莫来石晶须,其直径在20～150 nm,长度在0.5～1.5 μm,长径比大于10,莫来石晶体的生长方向平行于[001]方向,沿c轴方向生长.在最优条件下制备出的晶须能在较宽的范围内(室温～ 1000℃)下保持较好的热稳定性.     

利用沙漠沙低温合成高长径比莫来石晶须

利用沙漠沙独特的化学组成特性和矿物特性,将沙漠沙荒料作为硅源,工业Al(OH)3作为铝源制备莫来石晶须.改变硅源/铝源配比和合成温度,结合XRD、SEM、TEM研究莫来石生长环境和自由生长形态的变化.研究结果表明:当沙漠沙与Al(OH)3的质量比为35/65时,在1200℃的低温下就能获得平均值>60的高长径比莫来石晶须;随着煅烧温度的升高,莫来石晶须长径比不断增大,当温度升至1300℃,平均长径比>94.随着合成温度的升高,莫来石的形成经过了一次莫来石和二次莫来石化两个阶段;若配方中Al2 O3处于过饱和状态,样品中刚玉相会随着煅烧温度的升高出现先增多后降低的变化现象.     

高强度莫来石陶瓷微晶薄板的研究

为了降低莫来石微晶陶瓷的合成成本,用粉煤灰、铝矾土与叶腊石等为原料,以氟化铝(AlF3)为矿化剂,在相对较低的温度下合成了莫来石质的陶瓷微晶薄板。采用综合热分析仪(TG-DSC)、X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品进行表征。结果表明:随煅烧温度的升高,试样的气孔率和吸水率逐渐降低,试样中莫来石晶相含量、弯曲强度、密度逐渐增加。当煅烧温度为1200℃时,试样得弯曲强度达到96MPa。AlF3矿化剂的加入有利于促进莫来石的析晶和微晶板材的烧结,随AlF3矿化剂加入量的逐渐增加,试样的弯曲强度呈现先增加后降低的趋势,其适合的加入量为4.0wt%。     

催化剂、温度和保护气体对微硅粉合成碳化硅晶须的影响

以工业废弃物微硅粉为硅源,石墨为碳源,硼酸为催化剂,采用碳热还原法制备碳化硅晶须.通过XRD及SEM对合成产物的物相及形貌进行分析,探讨了碳源、合成温度、催化剂加入量和保护气体对合成碳化硅晶须的影响.结果表明:选择石墨为碳源可成功制备出碳化硅晶须;合成温度为1550℃和1650℃时,所制备的晶须呈直线状,表面平直光滑,而当温度为1600℃时,晶须呈竹节状;以氮气为保护气体,催化剂的含量为5; ～ 6;时,合成的晶须的产率最高,且品质好,晶须在氮气中的生长机理推测为气固机理.该合成方法为工业废弃物微硅粉的高质化利用提供了一条切实可行的路线.     

烧结助剂对硼酸镁晶须晶体结构与抗压强度的影响

本研究以硼酸和碱式碳酸镁为原料,采用原位合成法制备了硼酸镁晶须,通过热分析(TG)、X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品进行表征,考察不同烧结助剂对硼酸镁晶须晶体结构、表面形貌、孔隙率及抗压强度的影响.实验结果表明,当未添加烧结助剂时,孔隙率为62.57;,抗压强度为10.32 MPa,晶须直径为0.2～0.6 μm,长度为3～5 μm.添加烧结助剂会降低硼酸镁晶须的孔隙率并提高其抗压强度.当烧结助剂为MgF2时,孔隙率为51.77;,抗压强度为14.51 MPa;当烧结助剂为Na4P2O7时,孔隙率为43.79;,抗压强度为21.09 MPa.     

合成温度对碳热还原法合成碳化硅晶须形貌的影响

以SiO2微粉为硅源,炭黑为碳源,氧化硼为催化剂,采用碳热还原法分别在1500 ℃、1550 ℃、1600 ℃制备了SiC晶须.通过扫描电镜,电子探针和透射电镜等分析手段,研究了合成温度对SiC晶须形貌的影响,探讨了晶须的生长机理.结果表明:当合成温度为1500 ℃时,所合成的SiC晶须形貌呈竹节状,选区电子衍射分析发现孪晶等面缺陷在晶须的生长方向上周期性出现;当合成温度在1550 ℃以上时,哑铃状晶须的数量会急剧增多,分析表明晶须表面包裹的串珠小球为β-SiC.在晶须的顶端发现催化剂熔球,由此推测生长机理为VLS机理,但当合成温度超过1550 ℃时,SiC会以VS生长机理沿径向沉积生成哑铃状晶须.     

熔盐法制备针状莫来石晶体的研究

本文采用Al2(SO4)3·18H2O和SiO2为原料,以K2SO4,Na2SO4为熔盐,用熔盐法合成了针状莫来石晶体.研究了不同合成温度、熔盐用量和保温时间对合成莫来石晶体的影响,分析了熔盐法合成针状莫来石的反应机理.研究结果表明:以K2SO4为熔盐,熔盐与反应物总量质量比为1: 1,合成温度为1000 ℃,保温时间为3 h时可以合成针状莫来石晶体,针状莫来石的生成符合L-S液固生长机理.     

硫酸镁与氨水水热反应合成碱式硫酸镁晶须

以MgSO4·7H2O和氨水为原料进行MgSO4·5Mg(OH)2·3H2O晶须(MOS)制备的实验.研究了水热反应温度、时间、镁离子浓度及原料配比对水热反应后液相及固相组成和MOS形貌结构的影响.结果表明,合成MOS的最优条件为反应温度190℃,反应时间5h,镁离子浓度3 mol/L,n(七水硫酸镁)∶n(氨水)比例为0.6∶1.合成MOS的母液能够实现循环利用,所得产品为形貌结构完整的MOS晶须.     

原位反应烧结制备莫来石-锌铝尖晶石多孔陶瓷研究

以天然高岭土以及活性氧化铝、氧化锌为原料,通过添加天然长石,以石墨为造孔剂,原位反应烧结制备了莫来石-锌铝尖晶石多孔陶瓷.采用XRD、SEM、EDS能谱分析分别确定了试样的物相组成、显微结构与微区化学组成.采用阿基米德排水法与抗压强度测定法测定了试样的孔隙率与抗压强度.结果表明:当原位合成温度为1450～1500℃范围时,试样的物相组成为莫来石与锌铝尖晶石,莫来石呈针状晶须,锌铝尖晶石晶形发育良好,材料的抗压强度增加迅速,为最合适的原位合成温度.长石的加入促进了针状莫来石的形成,促进了材料的烧结,提高了多孔陶瓷的强度.     

锌离子掺杂HA晶须形成过程及其热稳定性能研究

锌离子掺杂羟基磷灰石(HA)不仅影响HA的晶体结构和微观形貌,还影响材料的热稳定性和生物学性能.本文采用水热合成法制备了锌离子掺杂HA(Zn-HA)晶须,通过XRD、FTIR和SEM等测定和研究了Zn-HA的晶体结构、形成过程、结晶形貌和热稳定性.结果表明,Zn2+掺杂量<5;时,可获得单相Zn-HA晶须;当Zn2+掺量为5;时,合成产物中开始有少量的CaZn2(PO4)2·2H2O杂质相生成;当增加至8;时,开始有明显的Zn(PO3)2杂质峰出现.随水热合成温度的增加,溶液的OH-不断释放,伴随HA晶核的形成和生长,还有极少量的CaZn2(PO4)2·2H2O和Ca3(PO4)2杂质相,并通过溶解再沉淀生成Zn-HA.当Zn2+的掺杂量在0～8;时,随着Zn2+掺杂量的增加,样品的结晶度逐渐降低,晶格常数a值有所增加,c值基本不变.Zn2+掺杂HA晶须在>800℃的环境下热处理,Zn2+掺杂量的增加和热处理温度的改变都会促进HA晶须向β-TCP转化,形成双相磷酸钙.     

含氟催化剂对莫来石晶须各向异性生长过程的影响研究

基于溶胶-凝胶化学前驱体粉末烧结工艺,本文对比了固态氟化铝和液态氢氟酸两种含氟催化剂对莫来石晶须各向异性生长过程的影响,并初步探索了两种催化剂的作用机理.采用扫描显微镜形貌分析和X射线衍射物相分析,研究了催化剂含量对晶须形貌、催化剂种类对相变过程的影响规律,并据此推测出5个反应方程式.结果表明液态HF的作用温度更低、催化效率更高、晶须形貌更均匀.     

高长径比三水碳酸镁晶须的合成研究

采用低温水溶液法合成三水碳酸镁晶须,考查了反应温度、反应时间、表面活性剂用量及反应溶液初始pH等因素对三水碳酸镁晶须的长度及长径比的影响.研究结果表明:在反应温度45～50℃、反应时间50～60 min、表面活性剂添加量(质量分数)为1;、反应溶液初始pH =9.5的条件下,可以合成出高长径比三水碳酸镁晶须产品.     

基于电石渣的硬硅钙石晶须的制备与表征

利用水热合成工艺,以电石渣作钙源合成了硬硅钙石晶须.用HCl对电石渣进行酸洗除杂,采用控制电石渣浆pH值,Ca(OH)2选择性溶解的方法去除电石渣中的其它杂质.采用ICP、XRD、SEM和DSC-TG分析了电石渣酸洗后的杂质含量及产品的晶相组成、微观形貌和耐温性.结果表明:控制pH值让电石渣中的化学组分选择性溶出,可使电石渣得以净化,成为制备硬硅钙石晶须的钙源;不同酸洗pH值、水热合成温度及保温时间对电石渣钙回收率、杂质去除率及合成的硬硅钙石晶须形貌具有很大的影响.比较适宜的制备条件是:电石渣酸洗pH=8、水热合成工艺参数220 ℃保温20 h.制备出的硬硅钙石晶须长径比为100～400,最高使用温度可达1000 ℃.     

多晶莫来石纤维纺丝原液制备与可纺性研究

以铝粉、盐酸和硅溶胶、聚乙烯醇为原料,去离子水为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了水溶性的莫来石纤维纺丝原液及其前驱体纤维.探讨了纺丝助剂加入量对纺丝原液可纺性的影响,采用红外吸收光谱FTIR和旋转流变仪分别研究了纺丝原液的红外吸收特性和流变学行为,借助XRD表征了前驱体纤维热处理后的物相组成.结果表明,纺丝助剂PVA的加入量为2; ～ 4;时,纺丝原液为剪切变稀的非牛顿型流体,呈现无管虹吸现象;固含量在30;～ 40;,粘度在4～7 Pa·s时,溶胶可纺性指标25 ～ 26 cm/s,纺丝性能最佳;纺丝原液中存在着利于成纤的Al-O-Si的链状结构的线性高分子聚合物.经过1050℃热处理后纤维的主晶相为莫来石.     

溶胶-凝胶结合微波水热法制备莫来石微晶

以Al(NO3)3·9H2O、正硅酸乙酯(TEOS)为主要原料,采用溶胶-凝胶结合微波水热法制备了莫来石粉体,并运用差热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)以及扫描电子显微镜(SEM)等分析测试方法对制备的莫来石粉体进行了表征.研究了煅烧温度以及微波水热温度对莫来石粉体的相组成和显微结构的影响.结果表明:微波水热温度的升高,可以降低莫来石粉体的合成温度.热分析显示莫来石的开始合成温度在1046 ℃左右,而实际后处理温度要达到1300 ℃才能得到纯相的莫来石粉体.经过微波水热处理后,粉体的形成温度降低到了1200 ℃.微波水热温度对所制备的莫来石粉体形貌有较大的影响,随着微波水热温度的升高,所得莫来石粉体由块状结构逐渐向颗粒状结构转变,团聚减少,粒径减小,分散性增强.     

碳热原位合成SiC_w/Al_2O_3复相陶瓷粉体的制备工艺及反应机理

本文以高岭土和纳米碳黑颗粒为原料,采用碳热还原原位合成工艺制备SiC_w/Al_2O_3复相陶瓷粉体.通过研究合成温度、保温时间、原料配比以及氩气流量对合成产物的影响,借助XRD、SEM等技术手段进行测试表征,得到了合成工艺的最优参数,并探讨了碳热还原反应的机理.实验结果表明:高岭土与碳黑的摩尔比为1∶ 8,氩气流量为80 mL/min,在1500 ℃下保温2 h,可获得纯净的SiC_w和Al_2O_3复相陶瓷粉体,SiC晶须的平均直径为300 nm左右,长度大于6 μm,长径比大于20,SiC晶须表面光洁,与氧化铝颗粒呈均匀分布.碳热还原高岭土合成SiC_w/Al_2O_3,包括碳热还原SiO_2 与碳热还原莫来石两个阶段,碳化硅晶须的生成遵循气-固(V-S)生长机理.     

化学气相沉积工艺制备碳化硅晶须的研究

在外加热的化学气相沉积(CVD)炉中,以H2为载气,甲基三氯硅烷(MTS)为源气,氩气为稀释气体,在反应烧结碳化硅基底上,采用CVD工艺制备了碳化硅晶须,研究了沉积温度和稀释气体对产物形貌的影响。分别用XRD、SEM分析了沉积物的相组成和形貌。SEM分析结果表明:1100℃时的沉积物完全由晶须组成,1150℃时的沉积物由晶须和部分晶粒组成;1100℃和1150℃相比,沉积温度较高时,晶须的平均直径增大;随着稀释气体的加入,在1100℃时,晶须直径的分布变窄,弯曲缺陷减少,在1150℃时晶须中颗粒沉积物明显减少。XRD分析表明,1100℃下制备的晶须为β-SiC晶须。此外,还进一步对晶须的生长机理和沉积物形貌变化的原因进行了分析。     

CaTi_2O_4(OH)_2片状结构向CaTiO_3片状结构转化及其性能研究

通过控制水含量,用水热法制备了CaTi2O4(OH)2片状结构。通过对水含量为50 mol条件下所制备的CaTi2O4(OH)2片状结构煅烧来制备CaTiO3片状结构。当热处理温度≤400℃,CaTi2O4(OH)2纳米片状结构稳定存在。当热处理温度为650℃和750℃,制备了CaTiO3片状结构。采用XRD、SEM和TEM等测试方法对片状结构进行表征,并对CaTi2O4(OH)2片状结构向CaTiO3片状结构转化的反应过程和形成机理进行分析。在热处理温度400℃时,样品的首次放电比容量最大,可达到168.5 mAh/g。当热处理温度继续升高到650℃和750℃,样品的首次充放电容量分别为18.9 mAh/g和5 mAh/g。这说明发育完善的CaTi2O4(OH)2片状结构有利于电化学过程中离子的嵌入和脱出。