硒化钨花状纳米晶的可控合成及电催化产氢性能研究

采用胶体化学法,以氧化钨(W18O49)为钨源制备出花状硒化钨纳米晶.采用透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)和X射线衍射(XRD)手段对硒化钨纳米晶进行表征.本文对硒化钨花状纳米晶体的可控合成进行了初步探索,同时对烧结后的硒化钨纳米晶进行了电催化产氢测试.结果表明,硒化钨花状纳米晶具有良好的电催化性能.     

长径比可控的CdS纳米棒制备及光催化性能研究

采用溶剂热法制备了长径比可控的纤锌矿CdS纳米棒;以3CdSO4·8H2O、CH4 N2S为原料在180℃、24 h溶剂热反应条件下,通过改变Cd/S物质的量比和保温时间等因素来调节CdS纳米棒的长径比.利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)、光催化分别对其形貌、结构和光催化性能进行了表征和分析.结果表明:Cd/S摩尔比对CdS棒的生长起到关键作用,随着镉硫比的减小,CdS纳米棒的长径比逐渐增大.当Cd/S摩尔比为1∶6时,制备的CdS为长径比较大且表面光滑的纳米棒,纳米棒的尺寸大约为长800 nm、直径70nm.通过降解亚甲基蓝溶液测试了CdS纳米材料的可见光照射下的光催化性能,结果表明具有大长径比的CdS纳米棒表现出优异的光催化活性.     

羟基硅酸镁纳米棒的制备及光吸收性能研究

以Mg(NO3)2·6H2O和纳米SiO2为原料,采用水热法,合成了Mg3Si2O5(OH)4纳米棒.采用X射线衍射(XRD)及场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对样品的物相组成和微观形貌进行了表征.并采用紫外-可见漫反射测试(UV-vis DRS)测定了样品的光吸收性能,DRS结果显示Mg3Si2O5(OH)4纳米棒的光吸收主要集中在紫外光区,结合Kubelka-Munk方程计算得出Mg3Si2O5(OH)4纳米棒的光学带隙为4.98 eV.     

CdS纳米棒的水热法制备及形成机理研究

采用水热法以Na2S· 9H2O为硫源,Cd3O12S3·8H2O为镉源,PVP为表面活性剂,成功制备了CdS纳米棒.并利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和相应选区电子衍射(SAED)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线能量色散分析谱仪(XEDS)和紫外可见(UV-vis)分光光度计等测试手段对样品的晶体结构、形貌、微观结构和光学特性等特征进行了表征分析,实验结果表明本方法所制备的CdS纳米棒为纤锌矿结构,沿[001]方向择优生长,平均直径大约为50 nm,棒宽均匀、分散性好,带隙为2.43 eV.同时也对CdS纳米棒的形成机理进行了初步探讨,提出了CdS纳米棒的生长模型,其形貌从三角形到阶梯形棒晶,最后再到完整的棒状晶体的一个定向团聚的自组装过程.     

中空介孔SiO2纳米球的制备、改性及其对Al3+荧光识别研究

中空介孔SiO2由于中空多孔的结构而常用作功能材料的基底.将中空介孔SiO2进行官能团修饰,并应用为荧光传感材料是中空介孔SiO2一个重要的研究领域.本论文采用聚丙烯酸(PAA)为中空模板,聚醚F127为造孔剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氨水为催化剂在乙醇体系中制备了中空介孔SiO2纳米球.系统研究了搅拌速度和聚醚F127引入量对中空介孔SiO2纳米球形貌及比表面积的影响.通过透射电镜、N2-等温吸附脱附曲线等表征说明该合成方法具有很好的普适性,通过调节F127的引入可以实现对比表面积的有效控制.通过氨基化、席夫碱反应进行荧光修饰,进一步研究表明荧光修饰后的中空介孔SiO2纳米球在水溶液中能够实现对Al3+的有效检测,检测限为1.19×10 -7M.     

纳米介孔ZnO@SiO2核壳结构催化剂的制备及其耐酸性能

以纳米中空介孔SiO2为壳,制备具有核壳结构的纳米介孔ZnO@SiO2催化剂,采用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和比表面积(BET)等进行表征,在酸性介质中测定其光催化活性.实验结果表明:纳米介孔ZnO@SiO2催化剂直径约为50 nm,颗粒均一,分散性较好;在pH大于3的酸性介质中能稳定存在并且保持催化活性;在亚甲基蓝(MB)浓度初始浓度为10 mg/L,催化剂用量5 mg,pH为5时,降解率达到98.6;,循环5次后,催化效率依然在61.5;.该催化剂具有较强的耐酸性能,在酸性染料废水处理中具有巨大的应用前景.     

载气流量对氧化锌纳米棒阵列的影响

本文研究了在金属有机化学气相沉积法(MOCVD)生长过程中,锌(Zn)源和氧(O)源载气流量的改变对ZnO纳米棒阵列的影响.通过改变源材料载气的流量,得到了直径从150 nm到20 nm范围、均一性明显改善的ZnO纳米棒.采用扫描电子显微镜(SEM),X射线衍射图谱(XRD),拉曼光谱(Raman)和光致荧光光谱(PL)等测试手段对样品的形貌结构和光学特性进行了表征.SEM和XRD结果表明当Zn源和O源的载气流量均为1 SLM时,所得的纳米棒直径最均匀,排列整齐,垂直于衬底生长,且结晶度最好.PL谱显示纳米棒的紫外带边峰发生了蓝移,可能与表面效应的增加有关.     

纳米CdS在Al-MCM-41分子筛孔道内的受限合成

采用离子交换-沉积法,在Al-MCM-41介孔分子筛孔道内制备了纳米CdS,采用XRD、UV-Vis,FT-IR和SEM对产物进行了表征。考察了Cd2+交换次数、硫化反应时间以及焙烧温度对纳米CdS结构和光催化制氢性能的影响。结果表明,当Cd2+交换次数为2次、硫化反应时间为2h、焙烧温度为650℃,在Al-MCM-41介孔分子筛孔道内形成的纳米CdS为六方晶型结构,光催化制氢性能最佳,产氢速率可达43.96mmol/(h·gcat.(CdS)),是体相CdS产氢速率的9.31倍。     

CoP纳米片制备及其电催化产氢性能的研究

高稳定性的催化剂对于规模化电催化产氢起着关键的作用.因此,采用简单的方法合成CoP纳米片,其表现出优越电催化活性和稳定性. CoP纳米片采用水热法和在氩气中磷化法制备的,纳米片的厚度为100～300 nm.CoP纳米片在0.5 M H2SO4的电解质中,表现出良好的电化学产氢性能,起始过电为～75 mV,塔菲尔斜率为～39. 67 mV/decade,当电流密度为10 mA· cm-2,过电压为～125 mV,经过1000次的循环后,保持良好的稳定性能.     

Zn2SiO4纳米材料的可控制备及光吸收性能研究

以Zn(NO2)2·6H2O和纳米SiO2为原料,采用水热法,通过控制反应体系pH值制备了Zn2SiO4纳米颗粒、纳米棒及海胆形微米球.采用X射线衍射(XRD)及场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对样品的物相组成和微观形貌进行了表征.并采用紫外-可见漫反射测试(UV-vis DRS)测定了样品的光吸收性能,DRS结果显示Zn2SiO4纳米材料的光吸收主要集中在紫外光区,与Zn2SiO4纳米棒和纳米颗粒相比,海胆形Zn2SiO4微米球的吸收峰更宽,表明其对光的利用范围要大于纳米棒和纳米颗粒.