黄磷炉渣和铜渣协同制备微晶玻璃

以黄磷炉渣和铜渣为原料,添加一定比例的焦炭,熔融法制备了黄磷炉渣-铜渣微晶玻璃.借助Kissinger方程分析黄磷炉渣-铜渣基础玻璃的析晶能力,借助X射线衍射仪(XRD)进行物相分析.结果表明:随着黄磷炉渣与铜渣的质量添加比的增大,黄磷炉渣-铜渣基础玻璃的析晶峰峰温值Tp和析晶活化能E逐渐减小;当黄磷炉渣:铜渣=6:1时,黄磷炉渣-铜渣基础玻璃的析晶活化能最小,析晶能力最强;黄磷炉渣与铜渣添加比并不对黄磷炉渣-铜渣微晶玻璃晶相类型产生影响,其晶相均为钙长石Ca2 Al2 SiO7和镁黄长石Ca2 MgSiO7.     

烧结法制备高炉渣CMAS系统微晶玻璃的研究

利用高炉渣及其它辅助原料制备基础玻璃,采用一步烧结法制备主晶相为辉石的CaO-MgO-Al2O3-SiO2(CMAS)微晶玻璃.综合运用DSC,XRD以及场发射扫描电子显微镜等测试手段,分析热处理制度对高炉渣CMAS微晶玻璃的析晶行为及性能的影响.结果表明:随着热处理温度上升,微晶玻璃的主晶相均为辉石,次晶相均为长石,晶相析出量增加,微晶玻璃的体积密度及抗折强度均呈现先增后减趋势.随着热处理时间增加,微晶玻璃的体积密度及抗折强度均呈现下降趋势.当热处理温度为1020 ℃,晶化时间30 min时,样品的机械性能最好,体积密度为2.690 g·cm-3,抗折强度为67.00 MPa.     

模拟熔融态黄磷炉渣制备微晶玻璃析晶规律研究

以SiO2-Al2O3、Na2O-SiO2-Al2O3 、K2O-SiO2-Al2O3、CaO-SiO2-Al2O3和MgO-SiO2-Al2O3五种混合辅料为研究对象,采用液-固混合法与热态黄磷炉渣进行高温混熔直接制CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃.通过Factsage、差热分析和X射线衍射,并利用修正后的Johnson-Mehl-Avrami (JMA)方程,分析了不同辅料在高温下与热态黄磷炉渣混熔制备微晶玻璃的析晶规律.结果表明:混合辅料SiO2-Al2O3出现液相的最低温度为1595℃,而当加入碱金属或碱土金属作助熔剂时辅料的熔融液相温度均大幅降低.添加Na2O-SiO2-Al2O3辅料后制备出的微晶玻璃析晶活化能E为192.8718 kJ/mol,而添加K2O-SiO2-Al2O3辅料后其析晶活化能明显增加为306.4335 kJ/mol.当助熔剂为CaO和MgO时,其析晶活化能接近,分别为376.7427 kJ/mol和372.0462 kJ/mol.在五种混合辅料直接添加到热态黄磷炉渣制备微晶玻璃过程中,K2O-SiO2-Al2O3和CaO-SiO2-Al2O3辅料均出现目标主晶相为硅灰石(CaSiO3)的物相.综合考虑析晶活化能和物相组成,以K2O-SiO2-Al2O3为混合辅料直接加入热态黄磷炉渣制备出的微晶玻璃优于其它混合辅料的直接添加.     

Yb: YAG微晶玻璃的制备与性能研究

本文采用高温熔融工艺,制备Yb~(3+)掺杂的32CaO-(13-x)Y_2O_3-24Al_2O_3-31SiO_2-xYb_2O_3 (x＝0.5～2)系统玻璃,并在高温下进行去应力退火.用DTA确定样品的热处理温度,XRD分析热处理后样品的相变.用TEM观察1000 ℃热处理后的样品,在室温下测试1000 ℃热处理后玻璃的吸收光谱.结果表明:玻璃在1000 ℃热处理24 h后,产生单一的YAG相微晶颗粒;热处理前后样品光谱特性的变化表明热处理后掺杂的Yb~(3+)择优进入YAG晶格中,得到了透明的Yb: YAG微晶玻璃.     

透辉石微晶玻璃的低温烧结制备及性能表征

以废弃建筑玻璃为主体原料,将废玻璃粉、高岭土和氧化镁进行球磨混和,压制成型后直接烧结,在低温下成功制备出具有单一透辉石晶相结构的微晶玻璃.采用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜等测试手段,研究了MgO加入量和烧结温度对微晶玻璃样品的晶相组成、显微结构及性能等的影响.结果表明:随着MgO加入量的增多以及烧结温度的升高,微晶玻璃的体积密度和抗弯强度均呈现先增大后减小的趋势.MgO加入量和烧结温度的提高可以有效促进透辉石晶相的析出.当MgO加入量为4;、975℃烧结2 h时所制备得到的透辉石微晶玻璃性能最好,其体积密度为2.395 g·cm-3,抗折强度102.1 MPa.     

NaF对黄磷炉渣微晶玻璃析晶的影响

以自然冷却黄磷炉渣为原料,外加一定量的SiO2和Al2O3,以及不同比例的NaF,通过熔融法制备黄磷炉渣微晶玻璃.利用差热分析仪(DTA)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等分析手段,并借助Kissinger方程分析NaF对黄磷炉渣微晶玻璃析晶的影响.结果 表明:随着NaF添加量的增大,基础玻璃的析晶活化能E先减小后增大,当添加5wt;的NaF时,黄磷炉渣基础玻璃的析晶峰温度值最小,析晶活化能E最低,析晶效果最佳;微晶玻璃的主晶相不会随NaF添加量的增大而改变,主晶相均为硅灰石(CaSiO3).     

高热膨胀Na2O-MgO-Al2O3-SiO2微晶玻璃的制备及性能研究

采用传统熔体冷却法制备了Na2O-MgO-Al2 O3-SiO2玻璃并采用整体析晶工艺制备了微晶玻璃.利用DSC、XRD、SEM等测试手段研究了微晶玻璃的析晶行为和显微结构,探讨了热处理制度对该体系微晶玻璃热膨胀系数、密度、抗弯强度、显微硬度等性能的影响.研究结果表明,当晶化温度为800℃时该体系微晶玻璃主晶相为颗粒状霞石晶体(NaAlSiO4);当晶化温度达到900℃时玻璃中开始析出镁橄榄石(Mg2SiO4)晶体;延长保温时间可显著促进析晶但对晶体种类没有影响.析晶后微晶玻璃的密度、热膨胀系数、抗弯强度和显微硬度值显著增加,其最高热膨胀系数可达14.1×10-6℃-1.所制备的微晶玻璃具有很好的机械性能,当热处理温度为1000℃时,其抗弯强度和显微硬度分别达160 MPa和7.8 GPa.     

铬渣对黄磷炉渣微晶玻璃析晶的影响

以自然冷却黄磷炉渣为基础原料,外加适量的SiO2和不同比例的铬渣,熔融法制备黄磷炉渣-铬渣微晶玻璃.通过差热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等技术手段分析铬渣添加量对黄磷炉渣-铬渣微晶玻璃晶化行为的影响.结果 表明:随着铬渣添加量的增大,基础玻璃的析晶活化能E先减小后增大,当铬渣的添加量为20wt;时析晶活化能E最小,析晶能力最佳;微晶玻璃的主晶相不会随铬渣添加量的增大而改变,主晶相均为硅灰石,在实验添加量的范围内,制备的黄磷炉渣-铬渣微晶玻璃毒性浸出浓度远低于国家标准规定的最高允许浓度.     

微波法热处理制备CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃的研究

以二氧化硅,三氧化二铝,氧化钙和氧化镁为主要原料,分别采用微波辐射和传统电加热制备了一系列CaO-MgO-Al2O3-SiO2 (CMAS)系微晶玻璃材料,对比两种方法的热处理制度对微晶玻璃结构与性能的影响,并进一步讨论了微波非热效应的影响.利用DTA、XRD、SEM和综合力学性能仪等手段,研究了两种对该系微晶玻璃显微结构及性能的影响.实验结果表明,两种方法制备的微晶玻璃主晶相均为辉石相,力学性能也基本相当.与传统热处理方法相比,微波法可在更短时间内制备出性能较好的微晶玻璃材料,微波非热效应有助于降低其晶化温度.     

TiO2对黄磷炉渣-滇池底泥微晶玻璃析晶的影响

利用自然冷却黄磷炉渣和滇池底泥为原料协同制备微晶玻璃.借助差热分析(DTA)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)研究晶核剂TiO2对微晶玻璃析晶行为的影响.结果表明:随着TiO2添加量的增加,基础玻璃的析晶活化能E逐渐增加,析晶效果逐渐变差;TiO2的添加不改变微晶玻璃的晶相类型,其晶相均为镁黄长石(Ca2MgSi2O7)和钙黄长石(Ca2Al2SiO7);原料本身含有的TiO2就能促进黄磷炉渣-滇池底泥基础玻璃整体析晶,析晶活化能最小且性能最优.     

不同冷却方式黄磷炉渣微晶玻璃析晶动力学研究

以水淬黄磷炉渣和自然冷却态黄磷炉渣为研究对象,采用熔融法制备CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃.通过差热分析、X射线衍射和扫描电镜,并利用修正后的Johnson-Mehl-Avrami (JMA)方程和Augis-Bennett方程,分析了不同冷却方式下黄磷炉渣制备微晶玻璃的析晶规律.结果表明:不同冷却方式对微晶玻璃的析晶行为有所不同,水淬黄磷炉渣微晶玻璃的析晶活化能E为352.609 kJ/mol,自然冷却黄磷炉渣微晶玻璃的析晶活化能E为405.685kJ/mol;两种不同冷却方式的黄磷炉渣微晶玻璃的晶化机制均为三维体积晶化.水淬黄磷炉渣微晶玻璃中主晶相为硅灰石(CaSiO3)并含有少量的石英矿物;自然冷却黄磷炉渣微晶玻璃中主晶相为钙蔷薇辉石类(Ca(Mn2,Ca)Si2O6)和含铁硅灰石类固溶体((Ca,Fe) SiO3).以自然冷却渣制备的微晶玻璃性能优于水淬渣制备出的微晶玻璃.     

高炉熔渣微晶玻璃的结构与性能研究

高温熔渣具有大量显热与渣体.采用熔融法制备微晶玻璃可以更好地利用其热和渣,达到高效利用的目的.通过高温条件下混熔的方式制备性能稳定的基础玻璃.利用差示扫描量热仪(DSC)确定基础玻璃的热处理工艺制度.结合高分辨透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射分析(XRD)、场发射扫描式电子显微镜(FE-SEM)对微晶玻璃的结构进行了研究.研究表明:基础玻璃中氟含量的增加,有利于促进微晶玻璃成核和晶体长大,降低微晶玻璃的形核结晶温度.在低温热处理得到微晶玻璃的主晶相为萤石,高温热处理得到的微晶玻璃析出了霞石和萤石两个微晶相.高炉渣微晶玻璃中,微晶相的出现可有效提高微晶玻璃的力学性能,试样的显微硬度最高可达585.68 MPa,抗折强度最高可达126.21 MPa.     

机械合金化-热处理制备Ti3AlC2导电陶瓷的研究

对Ti、Al、C单质混合粉体进行机械合金化加工,通过对所得混合粉体进行高温热处理以此获得高纯度的Ti3AlC2陶瓷粉体,研究了球磨时间和热处理温度对粉体中Ti3AlC2纯度的影响.研究表明:在球磨转速550 r/min,球磨时间3h的条件下,合成混合粉体中的Ti3AlC2的含量为83.5wt;.在850～1000℃范围内,粉体中Ti3AlC2的含量随着热处理温度的升高而提高,当热处理温度为1000℃时,计算粉体中Ti3AlC2的含量高达99.7wt;;将观察倍数扩大到60000倍,可以清晰观察到Ti3AlC2典型六方形状的晶粒.     

晶核剂P2O5对CaO-Al2O3-SiO2系黄磷炉渣微晶玻璃析晶的影响

采用熔融法以自然冷却黄磷炉渣为主要原料,P2O5为晶核剂,制备了黄磷炉渣微晶玻璃.利用X射线衍射仪(XRD)、差热分析(DTA)和扫描电子显微镜(SEM)等分析技术手段,探究了晶核剂P2O5(以KH2PO4的形式引入)对黄磷炉渣微晶玻璃晶化行为及物化性能的影响规律.结果表明:黄磷炉渣基础玻璃的析晶峰温度Tp及析晶活化能E随着P2O5晶核剂的增加呈现先减小后增大的趋势;当晶核剂P2O5加入量达到4wt;时,黄磷炉渣基础玻璃的析晶峰温度Tp及析晶活化能E最小,析晶效果最优,物化性能最优;主晶相硅灰石(CaSiO3)并不随着晶核剂P2O5加入量的增大而发生改变,同时能够促进晶相氟磷灰石(Ca5(PQ)3F)生成.     

基于电石渣的硬硅钙石晶须的制备与表征

利用水热合成工艺,以电石渣作钙源合成了硬硅钙石晶须.用HCl对电石渣进行酸洗除杂,采用控制电石渣浆pH值,Ca(OH)2选择性溶解的方法去除电石渣中的其它杂质.采用ICP、XRD、SEM和DSC-TG分析了电石渣酸洗后的杂质含量及产品的晶相组成、微观形貌和耐温性.结果表明:控制pH值让电石渣中的化学组分选择性溶出,可使电石渣得以净化,成为制备硬硅钙石晶须的钙源;不同酸洗pH值、水热合成温度及保温时间对电石渣钙回收率、杂质去除率及合成的硬硅钙石晶须形貌具有很大的影响.比较适宜的制备条件是:电石渣酸洗pH=8、水热合成工艺参数220 ℃保温20 h.制备出的硬硅钙石晶须长径比为100～400,最高使用温度可达1000 ℃.