介孔球形LiFePO4/C原位复合材料制备与表征

磷酸铁锂由于其安全性好,价格低廉,理论比容量高等优势而成为一种重要的锂离子电池正极材料.本文利用微生物法与水热法相结合的新方法成功制备出介孔LiFePO4/C原位复合材料.以微生物为模板和碳源,通过与金属离子和磷酸根离子的矿化作用形成盐类混合物,经200℃水热反应,从而形成LiFePO4/C原位复合材料.通过结构与性能表征,该复合材料具有介孔球形结构,在0.1C倍率下的首次放电容量可达到134 mA·h.g-1,比普通水热法合成的样品的比容量提高了近30;,且其充放电性能有着很好的对称性和较小的极化现象.其性能显著提高的主要原因是材料具有介孔球形结构和原位复合碳的存在,从而促进了锂离子的嵌入与脱出和电子传导.     

双金属NiCoP的制备、表征及其性能研究

采用溶剂热法成功地制备出特定组成和形貌的NiCoP微晶.产物的物相和纯度利用X射线粉末衍射仪进行表征,结果表明,所得到的产物为纯六方相的NiCoP结构,并且结晶度很高;产物的形貌和尺寸利用扫描电子显微镜进行表征,结果显示,该产物是由平均直径为1 ～2 μm的实心球组成.为了得到最佳的制备条件,我们还进行了一系列的溶剂、温度和时间条件实验.此外,我们对产物进行了吸附性能的研究.实验结果表明,所制备的产物NiCoP实心球对一些有机染料表现出了较好的吸附性能,如甲基橙,孔雀石绿.     

温度对快速热退火制备多晶硅薄膜结构与电学性能的影响

采用快速热退火方法对热丝CVD沉积的非晶硅薄膜进行了晶化处理.利用傅里叶红外光谱研究了非晶硅薄膜脱氢处理前后Si-Hx含量的变化;用X射线衍射(XRD),拉曼(Raman)光谱和扫描电子显微镜研究了硅薄膜的结构性能与退火温度的关系;利用电导率测试研究了硅薄膜的电学性能对退火温度的依赖性.研究发现,脱氢处理可以有效的抑制快速热退火引起的硅薄膜中微裂纹的出现.随着退火温度由700℃升高至1100℃,硅薄膜的结晶性逐渐升高,在1100℃下快速热退火15 s制备的多晶硅薄膜的晶化率高达96.7;.同时,硼掺杂硅薄膜的电导率也由700℃退火的1.39×10-6 S·cm-1提高至1100℃退火的16.41 S·cm-1,增大了7个数量级.     

InAs纳米颗粒的制备及性能表征

以InCl3·4H2O、KBH4、As2O3和三乙醇胺为原料,采用溶剂热-退火法制备出了InAs纳米颗粒.用XRD、TEM和拉曼光谱仪对产物的微观结构进行表征.研究了反应物的配比和退火温度对产物的物相和形貌的影响,得到制备InAs纳米颗粒的最佳工艺参数为:反应物As2O3、InCl3·4H2O的物质的量配比为1:1,反应与退火温度分别为160 ℃和500 ℃.并对产物的形成过程进行了初步探讨.     

碳纳米管/天然石墨复合负极材料的制备与表征

利用碳纳米管(CNT)独特的结构和良好的导电性等特征,提高天然石墨的电子传导能力,本文采用喷雾干燥再高温煅烧的方法制备CNT/天然石墨锂离子负极复合材料.通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、电化学阻抗谱(EIS)和电化学测试技术等方法对复合材料的结构和形貌及电化学性能进行表征.碳纳米管的包覆有利于在电极中构建空间三维导电网络,大大提高充放电比容量和循环稳定性能.电化学测试结果:在0.1C,纯天然石墨的首次放电比容量为359 mAh/g,CNT/天然石墨负极材料放电比容量为417 mAh/g,且在0.1C下循环100次后容量保持率仍有93.2;,比天然石墨提高16;.     

磷化铟纳米线的溶剂热制备及其表征

以氯化铟和无毒红磷为主要原料,十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,采用溶剂热法低温合成磷化铟纳米线,并用X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电镜(FESEM)对所制备产物的结构和形貌进行了分析表征;能谱仪(EDS)和荧光分光光度计对所制备产物的成分,含量和发光性质进行了表征.结果表明:采用该方法制备出的磷化铟纳米线长短不同,最小直径为20 nm.在合适的条件下,改变反应温度、增加反应时间或改变碱溶液都可生长出高品质的磷化铟纳米线.     

莫来石陶瓷超滤膜的制备与表征

以正硅酸乙脂(TEOS)和Al(NO_3)_3·9H_2O为主要原料,聚乙烯醇(PVA)和甘油为添加剂,通过溶胶-凝胶法和浸渍涂覆法在管状α-Al_2O_3支撑体上制备莫来石陶瓷超滤膜.采用XRD、SEM、N2吸附法、渗透通量和截留分子量测定等方法对制备的超滤膜进行了结构和性能表征.结果表明,莫来石单相溶胶浓度为0.28 mol/L、pH=2.0、PVA和甘油加入量分别为1.5 wt;和6 wt;时,经三次涂覆和1200 ℃保温2 h烧成后,可获得表面结构均匀平整、不开裂的莫来石超滤膜;制备的莫来石超滤膜平均孔径为8.4 nm,厚度约1.8 nm,其平均纯净水渗透通量和聚乙二醇(PEG)截留分子量分别为46.8 L·m~(-2)·h~(-1)·(10~5 Pa)~(-1) 和9 kDa.     

RNS-A/壳聚糖纳米材料的制备与性能表征

RNS-A经羟丙基化修饰后,以化学键与壳聚糖发生交联,得到了一种新型的RNS-A/壳聚糖纳米材料.探讨了纳米材料的制备机理,用红外光谱仪(FTIR)、透射电镜(TEM)和热重分析仪(TG)对纳米材料进行了表征,考察了纳米材料的沉降性能、吸附性能.结果表明,纳米材料以亲电、亲核取代反应而制得;RNS-A颗粒均匀分布在壳聚糖链中,表面及内部分布有孔道或空穴;纳米材料的热降解温度由复合前的263℃提高到318℃,沉降速率约是壳聚糖的两倍.     

聚乳酸/羟基磷灰石晶须复合多孔支架的制备与性能研究

采用溶剂浇铸/真空挥发/粒子沥滤方法,采用氯化钠为造孔剂、氯仿为溶剂,最终制备出聚乳酸(PLA)/羟基磷灰石晶须(HAw)复合多孔支架.通过SEM表征了聚乳酸支架的表面形貌,用XRD、SEM、FT-IR等分析了加入不同量HAw的聚乳酸的成分、形貌以及结构特征,并研究羟基磷灰石晶须的添加量对支架的孔洞结构参数、力学性能及生物性能的影响,结果表明:可以通过控制氯化钠的粒度及用量来调节支架的孔径及孔隙率;聚乳酸(PLA)/羟基磷灰石晶须(HAw)复合多孔支架结构均匀,具有较高的孔隙率和良好的孔隙连通性;支架孔隙率在83.94;～91.08;范围内,可以满足骨组织工程对支架材料的要求;复合多孔支架的抗压强度达到5.72～ 12.73 MPa,在羟基磷灰石晶须质量比为10;时达到最大值,为12.73 MPa.     

Cu2ZnSnS4纳米晶的溶剂热法制备和表征

利用溶剂热制备了Cu2ZnSnS4 (CZTS)球形纳米晶.采用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、能量色散谱(EDS)和紫外-可见分光光度计对产物的物相结构、形貌、化学组分及光学性能进行表征.结果表明:所制备的CZTS球形纳米晶具有锌黄锡矿结构,球形颗粒的直径为190～300 nm,每个球形颗粒是由很多平均尺寸大约24 nm的纳米晶构成.纳米晶具有锌黄锡矿结构,其禁带宽度约为1.55 eV.同时研究了反应前驱溶液中不同量的硫脲和氯化锌对所制备的CZTS纳米颗粒的结构、原子组分比和形貌的影响规律,并对其形成机理进行了初步探讨.     

TiAl金属间化合物/羟基磷灰石生物复合材料的制备及性能表征

首先采用机械合金化的方法制备出TiAl金属间化合物,用化学沉淀法制备出HA粉体,然后将二者球磨混合,经过真空热压烧结工艺制得TiAl/HA复合材料.力学性能检测结果表明,TiAl/HA复合材料的硬度比纯HA生物陶瓷要低,并且随TiAl质量分数的增加呈现降低趋势;复合材料的抗弯强度随着TiAl金属间化合物含量的增加呈上升趋势,含量为15;以下,其强度低于纯羟基磷灰石,含量处于15;到30;之间,其强度高于纯羟基磷灰石;断裂韧性高于纯HA生物陶瓷,最高可比纯羟基磷灰石提高78.7;,并且随着TiAl质量分数的增加呈上升趋势.X射线衍射结果表明复合材料中只含有TiAl金属间化合物和HA两种成分;断口扫描电镜照片显示,纯羟基磷灰石材料比较致密,而复合材料中存在一定量的气孔,其部分断裂区域显示出穿晶断裂的形态.     

羟基磷灰石/碳纳米管复合材料的制备及表征

主要研究了原位合成法制备羟基磷灰石/碳纳米管复合材料过程中不同因素对最终产物的影响.研究发现浓硝酸氧化处理可以在碳纳米管表面缺陷处引入大量羧基与羟基,这些官能团一方面可以提高碳纳米管在水中的分散性,另一方面在溶液中可以吸附钙离子,进而原位合成复合材料.XRD分析表明pH值是复合材料制备过程中的关键因素,pH＞10时,复合材料中仅有碳纳米管和羟基磷灰石两种物相,其中纳米级的短棒状羟基磷灰石均匀吸附在碳纳米管表面,与之形成较强的界面结合;pH值小于8时,复合材料由层片状的CaHPO4·2H2O和CNTs构成.     

PAN/TiO2复合微粒的制备与表征

采用沉淀法合成聚丙烯腈(PAN),并通过化学吸附法制备得到PAN/TiO2纳米复合微粒.采用透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外可见漫反射吸收光谱(DRS)等方法对复合微粒的结构和性能进行了分析表征.结果表明,复合微粒的形貌、晶型和粒径和纯二氧化钛比较基本没有发生改变;PAN/TiO2纳米复合微粒在可见光区的光吸收能力增强.对甲基橙降解实验研究结果表明,所制备的PAN/TiO2纳米复合微粒具有良好的光催化降解性能,其14 h对甲基橙的降解去除率可以达到86.5;.     

纳米TiO2/蛋白土复合材料的制备与表征

为了解决纳米TiO2在使用过程中分散性差、难以回收等缺点,将纳米TiO2负载在酸浸蛋白土表面,提高光催化效率.以酸浸蛋白土为载体,TiCl4为前驱体,采用水解沉淀法制备了纳米TiO2/蛋白土复合材料.采用XRD、TEM等方法对复合材料性能进行了表征,并进行了复合材料的光催化降解甲醛实验研究.结果表明负载在蛋白土表面的Ti02晶型为锐钛型,晶粒粒度为5～20 nm.对甲醛降解实验研究结果表明,所制备的蛋白土负载纳米TiO2复合材料具有良好的光催化降解性能,其24h对甲醛的降解去除率可以达到90;以上.     

Preparation and Characterization of MBE-grown Si/CaF2 Heterostructures

Growth and fabrication of silicon-on-insulator structures, based on heteroepitaxial growth of insulating films on Si, is an area of research that has rapidly developed in recent years. Thin CaF₂ films and Si/CaF₂ multilayers were prepared on {111}-oriented Si substrates by molecular beam epitaxy (MBE) and were investigated by RHEED and RBS. For epitaxial growth the Si substrates were cleaned using the ultraviolet/ozone surface cleaning method which is an effective tool to remove contaminants from the surface by low-temperature in-vacuo preheating. The growth of CaF₂ on such Si{111} substrates provides epitaxial layers with a high structural perfection. When this layer system, however, is used as a substrate for epitaxial Si growth the Si layers show always twin formation. Si layers without twins could be obtained only after deposition of thin amorphous Si buffer layers at room temperature, immediately followed by Si growth at 700 °C.     

反相微乳液法制备CdS/ZnS纳米晶及其表征

用反相微乳液法制备了CdS纳米粒子,以ZnS对其表面进行包裹,得到了核壳结构的CdS/ZnS纳米晶.采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)表征其结构、粒度和形貌,紫外-可见吸收光谱(UV-VIS)、光致发光光谱(PL)表征其光学特性.制得的CdS纳米微粒近似呈球形,直径约3.6nm;包裹以后颗粒仍为球形,粒径约10nm,以XRD、UV-VIS和PL证实了CdS/ZnS核壳结构的实现.文章还研究了不同Zn/Cd的摩尔比对CdS/ZnS纳米微粒光学性能的影响,UV-VIS谱表明随着壳层厚度的增加CdS/ZnS纳米晶的吸收带边有轻微的红移;PL谱表明壳层ZnS的包覆可减少CdS纳米微粒的表面缺陷,带边直接复合发光几率增大,且具有合适的壳层厚度时,CdS核层的发光效率有较大提高.     

CuO/氧化石墨烯复合材料合成、表征及光催化研究

以醋酸铜Cu(Ac)2和氧化石墨烯(GO)为原料,去离子水作溶剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为表面活性剂,通过水热反应制备了CuO/GO纳米复合材料.傅里叶红外光谱(FT-IR)、X-射线粉末衍射(XRD)以及光电子能谱仪(XPS)和透射电镜(TEM)对合成的复合材料结构表征以及形貌分析,结果发现CuO纳米粒子均匀地分散在GO上.并将制备的复合材料对罗丹明B溶液进行光催化降解研究,结果发现在光反应80 min后,罗丹明B的浓度降低率达到85;,因此CuO/GO复合材料对罗丹明B表现出了良好的光催化性能.     

Physical Characterization of Blends Based on Liquid Crystalline Polyesters and Amorphous Polymers

In this work the effect of the inclusion of low percentages of theliquid crystal polymer PET/PHBGO on the rheological and mechanical behaviour of Polycarbonate is described.