近紫外激发Ca2 NaMg2 V3 O12:Sm3+荧光粉的制备及发光性能

近紫外激发单一基质白光发射荧光粉是当前LED用荧光转换材料的研究热点.采用高温固相反应制备了Ca2 NaMg2 V3 O12:Sm3+荧光粉,并利用X射线粉末衍射仪和荧光光谱仪等测试手段,对其物质结构和荧光性能进行了表征.探讨了(VO4)3-基团的发光机理,及其与Sm3+离子之间的能量传递机制.结果表明:Ca2 NaMg2 V3 O12:Sm3+荧光粉属于立方相晶体结构.在340 nm紫外线激发下,样品发射蓝绿光,发射最强峰位于500 nm,发射光谱覆盖整个可见光区.Sm3+离子的最佳掺杂浓度为0.03,同时(VO4)3-基团与Sm3+离子之间的能量传递主要是通过电四偶极-电四偶极相互作用来实现的.     

溶胶燃烧法制备Sr3-3x/2(VO4)2∶xEu3+红色荧光粉及性能研究

利用稀土离子Eu3+作为激活剂,采用溶胶燃烧法制备了Sr2.85(VO4)2∶0.1Eu3+红色荧光粉.用SEM、XRD和荧光光谱表征了荧光粉体的表面形貌、晶体结构和荧光性能.XRD分析和荧光光谱分析得出:最佳退火温度为950℃.该荧光粉在280 nm光下被高效激发,其最强发射峰位于618 nm处,对应于Eu3+的5D0到7F2的能级跃迁,表现出较强发射强度.设定发射波长为618 nm,得到荧光粉的激发光谱,其最强激发峰为280 nm处,说明该荧光粉可被紫外光有效激发.同时研究了Eu3+掺杂量和助燃剂柠檬酸对Sr2.85(VO4)2∶0.1Eu红色荧光粉发光性能的影响,得出Eu3+的最佳掺杂摩尔分数为0.1.助燃剂柠檬酸有利于形成主体基质,使荧光粉颗粒更分散,同时改善晶粒形貌,提高荧光粉的相对发光强度.     

Ca8Mg（SiO4）4Cl2∶Eu2+,Ce3+,Mn2+绿色荧光粉发光性能及其应用研究

利用高温固相法,合成出Eu2+、Ce3+、Mn2+共掺的Ca8Mg(SiO4)4Cl2系列绿色荧光粉。通过XRD表征了这些荧光粉的结构,通过分子荧光光谱仪研究了它们的室温发光性能。首先调查了Eu2+掺杂的Ca8Mg(SiO4)4Cl2绿色荧光粉发光性能,随后引入Ce3+、Mn2+提高了Ca8Mg(SiO4)4Cl2∶Eu2+在紫外光区的吸收强度及绿光发射强度。最后将筛选出来的荧光粉与InGaN-LED芯片组装制作成单一绿光LED器件,利用Ca7.8215MgSi4O16Cl2∶0.0525Eu2+,0.056Ce3+,0.070Mn2+所制作成的绿光LED器件发光最强,在20mA电流激发下,此LED发很强的绿光,其电致发光光谱所对应的色坐标值为:x=0.26,y=0.55。     

Ce3+在Ba2ZnB2O6中的晶体学格位及其发光性能研究

通过高温固相法合成了Ba2ZnB2O6∶Ce3+蓝色荧光粉.通过XRD、Rietveld结构精修、激发和发射光谱、荧光衰减曲线以及变温荧光光谱等,对荧光粉的晶体结构和发光性能进行了研究.结果表明:Ce3+的掺入并未对基质的晶格结构产生影响,在350 nm近紫外光激发下,Ba2ZnB2O6∶xCe3+的发射峰为位于430 nm的不对称的宽谱,最佳掺杂浓度为x=0.01,Ce3+在Ba2ZnB2O6晶格中占据Bal和Ba3两种格位,随掺杂浓度升高更倾向于占据Ba3位.Ce3+的择优占位使荧光粉的发光由蓝光向蓝绿色区域发生了明显的漂移.     

SrCO3∶Eu2+荧光粉的制备及其发光性能研究

首先采用微波辅助共沉淀制备SrCO.∶Eu3+前驱物,然后高温还原得到SrCO3∶Eu2+样品.通过X射线衍射仪(XRD)和荧光光度仪分析样品的结构和发光性能,确定样品的最佳煅烧温度为1100℃,助熔剂硼酸的最佳用量为15;.研究表明,样品的激发图谱由220 ～ 320 nm和400 ～580 nm两个宽带光谱组成;发射图谱位于550～700 nm宽带吸收峰,其特征发射峰值位于610 nm(λex =475 nm),属于红色发光.这种宽带激发和发射的碳酸锶基质的稀土荧光粉可望用于制造荧光玻璃.     

微波辅助凝胶燃烧法合成红色荧光粉Ca2MgSi2O7:Eu3+及性质研究

采用微波辅助凝胶燃烧法制备了Ca2MgSi2O7∶Eu3+红色荧光粉,运用XRD、荧光分光光度计等对合成样品进行分析表征,并探讨了焙烧温度、助熔剂用量、Eu3+浓度等对样品发光性能的影响。结果表明:所得样品为四方晶系的Ca2MgSi2O7晶体结构。Ca2MgSi2O7∶Eu3+的激发光谱由一宽带和一组锐线峰组成,分别归属于Eu3+-O2-之间的电荷迁移态和Eu3+的f→f跃迁。样品的发射光谱主要由两个强发射峰组成,分别位于591 nm和619 nm处,属于Eu3+的5D0→7F1磁偶极跃迁和5D0→7F2的电偶极跃迁。研究发现:当焙烧温度为1000℃、助熔剂H3BO3用量为15%时,样品发光性能较好;Eu3+浓度(x)对样品Ca2-xMgSi2O7∶Eu3x+的发光强度影响较大,当Eu3+浓度x在0.02～0.16范围内变化时,随着Eu3+浓度的增加,样品的发光强度不断增加,未出现明显的浓度猝灭现象。     

Eu3+对Ba3La(PO4)3∶Dy3+白光荧光粉发光性能的影响及发光机理的研究

采用高温固相法制备了Ba3La1-x-y(PO4)3∶ xDy3+,yEu3+白光荧光粉,并通过XRD和荧光光谱性能分析手段对样品的物相组成、发光性能和发光机理进行了研究.结果表明:由于Eu3+的掺杂影响了Ba3La(PO4)3∶ Dy3+荧光粉的晶体场环境,在Dy3+的6F9/2能级与Eu3+的5D0能级间发生交叉弛豫,并通过能量共振转移,Dy3向Eu3+传递能量,Ba3La1-x-y(PO4)3∶xDy3+,yEu3+荧光粉在350 nm紫外光激发下同时出现了Dy3+和Eu3+的特征发射,发射光谱中增加了红光成分,改善了色温.实验得出Dy3+和Eu3+掺杂浓度分别为0.08和0.06时,荧光粉的发射光最接近于理想白光.     

Eu3+掺杂对Ba2Mg(BO3)2∶Eu3+荧光粉基质晶格及发光性质的影响

系统研究了Ba2Mg(BO3)2∶Eu3荧光粉的高温固相法制备工艺条件,发现在900 ℃C下保温3h制得的样品的发光性能最好.研究了Eu3掺杂浓度对基质晶格环境和发光性质的影响,当Eu3+浓度较低时,荧光粉在594 nm的发射峰强度最大,随着Eu3掺杂浓度的增加,Eu3+偏离对称中心的程度越来越大,当Eu3浓度超过3at;时,荧光粉在613 nm的发射峰强度开始急剧增强,浓度达到3.5at;时,613 nm的发射开始占主导,这是由于晶体结构的扭曲程度导致晶格对称性发生了较大的改变,释放了更多禁戒的5 D0 →7F2电偶极跃迁.制备的橙色荧光粉可以被近紫外InGaN芯片有效激发,应用于白光LED.     

Na2SrP2O7∶Sm3+橙色荧光粉的制备与发光性能的研究

利用稀土离子Sm3+作为激活剂,采用传统的高温固相法制备了Na2SrP2O7∶xSm3+(x=0.02mol;)橙色荧光粉.用扫描电镜、X射线衍射仪和荧光分光光度计对粉体的表面形貌、晶体结构和荧光光谱进行了表征.XRD分析和荧光光谱分析得出:最佳的烧结温度为700℃.该荧光粉能够被404 nm光高效激发,发射光谱在可见光区呈三峰发射,峰值位于564 nm、603 nm、647 nm,其最强发射峰位于603 nm处,对应于Sm3的4G5/2→6H7/2特征发射.设定发射波长为603 nm,得到荧光粉的激发光谱为一个主峰位于404 nm的宽带激发峰,表明该荧光粉可被紫外光和近紫外光有效地激发.研究了Sm3+掺杂浓度和助熔剂NH4Cl含量对Na2SrP2O7∶Sm3+橙色荧光粉荧光性能的影响,得出Sm3+的最佳掺杂量为2mol;.3wt;的助熔剂NH4Cl有利于荧光粉颗粒的分散,减小平均粒径,改善晶粒形貌,提高荧光粉的相对发光强度,还能降低制备所需的温度.     

单一基质Na2Ca3Si2O8∶Tb3+,Eu3+荧光粉发光性质和能量传递的研究

通过传统的高温固相法成功的制得了一系列紫外激发的硅酸盐荧光粉Na2 Ca3 Si2O8∶Tb3+,Eu3+.X射线衍射(XRD)研究表明所制得的荧光粉为纯相.在Na2Ca3Si2O8∶Tb3+,yEu3+荧光粉体系中,随着Eu3+的掺杂浓度增大,发射光谱中Tb3的特征峰发光强度降低而Eu3+的不断升高,并且荧光寿命不断减小,说明了Tb3+和Eu3之间能量传递方式是交换相互作用,能量传递效率(ET)达到了15.8;.此外,通过CIE色坐标观察到,随着Eu3+浓度的增加,样品从绿色变成黄色,最终变成红色.由于它多彩的颜色变化,所以它是一种用于制作多彩LED的良好材料.     

CaO-MgO-Al2O3-Fe2O3-B2O3-SiO2系微晶釉的制备

通过引入B2O3以降低烧成温度,利用赤泥中的Fe2O3为着色剂,在1150℃左右低温烧成制备了CaO-MgO-Al2O3-Fe2O3-B2O3-SiO2系微晶釉.赤泥的加入量为20;左右时,釉面具有良好的装饰效果和显微硬度.利用XRD、SEM研究了釉的物相及显微组织.结果表明,釉中析出的微晶是普通辉石,微晶的含量随MgO及CaO的含量增加而增加,而提高Al2O3含量则抑制微晶的析出.     

Pr2O3对含Cr2O3辉石系矿渣微晶玻璃晶化行为的影响

以白云鄂博西尾矿和粉煤灰为主要原料,分别制备了添加0,2.0wt;,4.0wt;和6.0wt; Pr2O3的辉石系矿渣微晶玻璃;综合采用基于DSC/DTA结果的析晶活化能Ek、Avrami指数以及粘流活化能Eη和背散射电子SEM显微形貌分析研究了Pr2O3对析晶的影响.结果表明在所研究范围内,Pr2O3含量的提高在整体上抑制了辉石相的析出.其原因除了与富Pr颗粒相对辉石相在析晶过程中的“钉扎”有关外,还与Pr2O3含量提高后使基础玻璃网络聚合程度加大,从而增大了辉石相形成所需离子扩散的阻力有关.     

KBe2BO3F2和RbBe2BO3F2晶体中的孪晶缺陷

通过化学腐蚀和偏光显微镜,对KBe2BO3F2(KBBF)和RbBe2BO3F2 (RBBF)晶体中存在的一种条状孪晶缺陷进行了研究,观察了孪晶习性,探讨了其孪晶律,并结合晶体生长情况对该孪晶的形成原因进行了分析.     

Yb2O3-Y2O3-Gd2O3-ZrO2热障涂层制备及性能研究

以Yb2O3、Y2O3 、Gd2O3稀土氧化物粉末和ZrOCl2·8H2O粉末为原料,采用化学共沉淀法制备了Yb2O3-Y2O3-Gd2O3-ZrO2 (YYGZO)热喷涂用粉末,采用大气等离子喷涂技术制备了YYGZO涂层,利用场发射扫描电镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)研究了YYGZO粉末及涂层的微观组织形貌、相结构.结果表明,制备的热喷涂YYGZO粉末大部分呈规则实心球体状,且球形度良好,颗粒粒径均匀,大部分颗粒粒径分布为30～60μm,流动性能较好,满足大气等离子喷涂的要求.YYGZO涂层具有较好的高温相结构稳定性.所制备YYGZO热障涂层组织结构比较致密,涂层各个界面结合紧密,孔隙率约为9.23;,结合强度为35.2 MPa.     

Fe2O3-CO3O4共掺杂MgO-Al2O3-SiO2体系的红外辐射性能研究

采用固相反应法制备Fe2O3-Co3O4共掺杂MgO-Al2O3-SiO2体系的复合陶瓷材料,并通过XRD、SEM、XPS以及红外辐射测试等方法研究了样品的结晶行为与红外辐射性能.结果表明:Fe2 O3和Co3 O4共掺杂MgO-Al2 O3-SiO2体系后离子分布改变并生成混合尖晶石,从而引起品格畸变,从而有效提高材料的红外辐射性能.材料的红外发射率与其晶格畸变程度具有相同的变化趋势,并随Fe2 O3与Co3O4质量之比(R)的增加呈非线性变化.当R=3∶2时,材料在8 ～ 14 μm波段的辐射率可达0.92.     

EPR and magnetic susceptibility studies of B2O3–Bi2O3–Gd2O3 glasses

Glasses of the xGd₂O₃ · (100 − x)[B₂O₃ · Bi₂O₃] system with 0.5 ⩽ x ⩽ 10 mol% were studied by electron paramagnetic resonance (EPR) and magnetic susceptibility measurements. Data obtained show that for low gadolinium oxide contents of the samples (x ⩽ 3 mol%) the Gd³⁺ ions are randomly distributed in the host glass matrix and are present as isolated and dipole–dipole coupled species. For higher gadolinium oxide contents of the samples (x > 3 mol%) the Gd³⁺ ions appear as both isolated and antiferromagnetically coupled species. The EPR spectra of the glasses reveal resonance sites with an unexpected high crystalline field in addition to the ‘U’ spectrum, typical for Gd³⁺ ions in disordered systems. This absorption line is due to Gd³⁺ ions that replace Bi³⁺ ions from the host glass matrix and could play the network unconventional former role in the studied glasses.     

Surface preparation of AB semiconductors (Cd3As2, Zn3As2, Cd3P2, Zn3P2) under ultra-high vacuum conditions

The UHV surface preparation of AB materials (crystals and thin films) has been monitored with XPS and AES. Clean and stoichiometric surfaces of AB crystals were prepared by means of low energy ion bombardment and subsequent low temperature annealing. Stoichiometric Cd₃As₂ and Zn₃P₂ thin films with very low amounts of C and O were deposited by the evaporation of bulk material in the UHV. The quality of prepared AB crystal and thin film surfaces was sufficient to carry out density of states investigations (UPS, RELS) with success.     

TiO2掺杂ZnO-Bi2O3-Co2O3-MnCO3系低压压敏陶瓷的微结构和电性能研究

采用固相反应法制备了TiO2掺杂的ZnO-Bi2O3-Co2O3-MnCO3系低压压敏陶瓷.采用X射线衍射、扫描电镜、压敏电阻直流参数仪、阻抗分析仪等研究了掺杂量对陶瓷的微结构、压敏性能和阻抗等影响.结果表明:掺杂1.0mol;TiO2时综合电性能最好,压敏电压梯度为21.6 V/ mm,漏电流密度为0.02 μA/ mm2,非线性系数为33;掺杂最大于1.0 mol;时,压敏电压梯度降低的同时也使非线性系数降低,漏电流密度增大;Cole-Cole形式的复阻抗谱图表明掺杂1.0 mol;TiO2的晶界电阻最大,晶界电阻对ZnO-Bi2O3-Co2O3-MnCO3-TiO2系低压压敏陶瓷电阻的贡献最为明显.     

The crystal structure of LiBr·(CH3OCH2CH2OCH3)2

The crystal structure of LiBr·(CH₃OCH₂CH₂OCH₃)₂ has been determined from counter data and refined by full-matrix least-squares techniques. The crystals belong to the monoclinic space groupC2/c (C _2h ⁶ , No. 15) witha=13.518(4),b=8.007(3),c=12.252(4) Å,=98.08(2)°, andD _calc=1.35 gcm^–3 forZ=4. The finalR value for 489 observed reflections is 0.033. The lithium and bromine atoms lie on a crystallographic two-fold axis. The structure consists of discrete LiBr·(CH₃OCH₂CH₂OCH₃)₂ units. The Li-Br separation is 2.57(1) Å. The two DME molecules are coordinated to the lithium atom through the four oxygen atoms at an average LiO separation of 2.09(3) Å.     

Molecular structure of AlH3[N(CH2CH2)3CH]2

Reaction of AlH₃[N(CH₂CH₂)₃CH] with hexamethyltrisiloxane, (OSiMe₂)₃, gives rise to the bis-quinuclidine complex AlH₃[N(CH₂CH₂)₃CH]₂, which has been characterized by ¹H and ¹³C NMR spectroscopy and X-ray crystallography. The molecular structure of AlH₃[N(CH₂CH₂)₃CH]₂ consists of a trigonal bipyramidal aluminum with axial coordination of the quinuclidine ligands. Crystal data: orthorhombic, space group Pbcn, a = 10.6895(9), b = 12.266(1), c = 12.3794(9) Å, V = 1623.2(2) ų, and Z = 4.