微波固相反应前驱体热分解法制备纳米氧化铜粉体

将固体CuSO4·5H2O和Na2CO3混合均匀后溶于适量乙醇中,然后进行微波辐照,立即反应生成泥浆状固体,将该泥浆状固体洗涤后干燥即可得到粉状前驱体.然后在600 ℃加热1 h分解该前驱体,即可制得纳米氧化铜粉体.在加热速率为10 ℃/min的条件下,对该前驱体进行表征,发现其热分解和晶体化温度约为550 ℃.对制得的纳米氧化铜粉体进行XRD、SEM、TEM和IR分析,结果表明制得的产物为纳米氧化铜粉体,其粉体粒径在30～50 nm,平均粒径约为40 nm.     

钛基底上原位生长CuO薄膜在无酶葡萄糖传感器中的应用

利用简单的水热法在钛基底上原位生长了氧化铜(CuO)薄膜并用于构建无酶葡萄糖传感器.利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对样品进行了结构和形貌表征.利用循环伏安法(CV)和计时电流法(CA)测试了构建的葡萄糖传感器的电催化氧化性能.实验结果表明该传感器呈现出良好的性能,具有高灵敏度(905.5μ·Am·M-1·cm-2),低检测下限(2μM)和快的响应速度(2 s).同时,该传感器具有良好的重现性和长期的稳定性.     

微波法热处理制备CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃的研究

以二氧化硅,三氧化二铝,氧化钙和氧化镁为主要原料,分别采用微波辐射和传统电加热制备了一系列CaO-MgO-Al2O3-SiO2 (CMAS)系微晶玻璃材料,对比两种方法的热处理制度对微晶玻璃结构与性能的影响,并进一步讨论了微波非热效应的影响.利用DTA、XRD、SEM和综合力学性能仪等手段,研究了两种对该系微晶玻璃显微结构及性能的影响.实验结果表明,两种方法制备的微晶玻璃主晶相均为辉石相,力学性能也基本相当.与传统热处理方法相比,微波法可在更短时间内制备出性能较好的微晶玻璃材料,微波非热效应有助于降低其晶化温度.     

超声波固液反应球磨法制备纳米氧化铜粉末

采用自行设计的超声波固液反应球磨机在蒸馏水中对铜粉进行球磨,成功地制备了纳米级氧化铜粉末,其球磨产物的化学成分、粒度和微观结构分别通过X射线衍射和透射电镜(TEM)进行表征.实验结果表明在超声波作用下的固液反应球磨铜粉可以生成平均粒径在20 nm左右的纳米氧化铜粉末.与没有施加超声波作用的水溶液球磨相比,超声波能对固液化学反应进行干预从而使得纳米氧化铜生成速度提高2倍以上,但对其粒度的影响不明显.     

微波法快速制备碱式硫酸镁晶须

以七水硫酸镁为原料、氢氧化钠为沉淀剂,采用微波法制备出纤维状的碱式硫酸镁晶须.考察了反应温度、反应时间、物料摩尔比、硫酸镁浓度及晶种添加量等因素对晶须形貌的影响.研究结果表明:在硫酸镁浓度1.6 mol/L、硫酸镁和氢氧化钠摩尔比1∶1、晶种添加量(质量分数)1;、微波反应温度160～ 180℃、反应时间30～ 60 min的条件下,可以制备出纤维状的152型碱式硫酸镁晶须.以微波法制备碱式硫酸镁晶须大大缩短了反应时间.     

微波辅助溶剂热法制备纳米Fe3O4团簇

采用微波辅助溶剂热法制备了纳米Fe3O4团簇,其中乙二醇和二甘醇作为反应溶剂和还原剂,乙酸钠和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为表面活性剂和稳定剂.采用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)对样品的结构和形貌进行了表征,利用样品振动磁强计(VSM)对样品的磁学性能进行了表征.结果表明,微波加热2h和4h,获得的是尺寸为40 ～ 50 nm的纳米Fe3O4团簇,而在微波加热5 min的条件下,获得的是10 nm的Fe3O4纳米颗粒.所制备样品在室温下表现出超顺磁性.     

微波辅助共沉淀法制备SrCO_3∶Eu~(3+)红色荧光粉

采用微波辅助共沉淀法制备SrCO3∶Eu3+红色荧光粉,并利用XRD、SEM和PL-PLE分别对样品SrCO3∶Eu3+的物相、形貌和发光性能进行表征。研究了激发波长以及Eu3+浓度对样品发光性能的影响。结果表明,掺杂Eu3+作为红色发光中心进入到文石型碳酸锶晶格中占据非中心对称的格位。不论是以284nm为中心的Eu3+-O2-电荷迁移带跃迁激发,还是以393nm、464nm的f-f跃迁激发,样品的发射光谱均以614nm为主,对应于Eu3+的电偶极跃迁5D0→7F2,属于红色发光。随着Eu3+掺杂浓度的增大,发光强度先增加后减小,其中在284nm激发下的猝灭浓度为3mol%;在393nm和464nm激发下的猝灭浓度为12mol%。根据Dexter理论,样品的浓度猝灭机理为电偶极-偶极跃迁。这种红色荧光粉SrCO3∶Eu3+有望应用于荧光灯和白光LED领域。     

自分散、抗老化纳米氧化铜制备方法的研究

本文以硫酸铜和氢氧化钠为原料,分别用溶胶-凝胶法和自行开发的压力-热液法制备了氧化铜超细粉末,并采用SEM 、TEM、电子衍射、红外等测试手段对所制得的超细粉末的性能进行了表征,同时对两种方法纳米粒子形成的不同机理进行了初步探讨.结果表明,溶胶-凝胶法制得的氧化铜粉末呈类球形,团聚严重,易老化;而压力-热液法制得的氧化铜具有疏松的、薄片状的外观结构,粒子厚度约为20nm,分散性较好、抗老化能力强.     

微波辅助溶胶-凝胶自蔓燃法制备纳米Na0.5Bi0.5TiO3粉体的工艺研究

采用微波辅助溶胶-凝胶自蔓燃法制备了具有准同型相界组成的0.94Na0.5 Bi0.5TiO3-0.06BaTiO3(0.94NBT-0.06BT)粉体,采用X射线粉末衍射、红外光谱、热重-差热等分析手段对粉体进行了分析表征.通过对合成工艺中溶液的pH值、不同络合剂、微波功率等参数的优化,获得了合成单相钙钛矿结构0.94NBT-0.06BT元铅压电纳米粉体的最优工艺参数:使用柠檬酸作为络合剂、溶液pH值为4～6、微波功率为520 W,热处理温度为500℃,合成后的粉体大小均匀,粒度分布在10 ～ 20 nm之间.利用红外光谱和热分析探讨了蔓燃反应的合成机理.     

微波辅助草酸盐沉淀法制备四方相钛酸钡纳米粉体

以钛酸四丁酯和硝酸钡为主要原料,采用微波辅助草酸盐沉淀法制备了纯度高、结晶度较好的四方相钛酸钡纳米粉体.分别采用X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对钛酸钡纳米粉体的结构、粒径及形貌进行表征.结果表明,在钡/钛摩尔比为1,微波温度80 ℃、微波时间30 min,煅烧温度700 ℃,煅烧时间1 h,通过添加表面活性剂OP-10,制备出粒径在50 nm左右且四方度为1.0069的钛酸钡纳米粉体,其中微波合成温度及合成时间对钛酸钡纳米粉体的四方度的影响较大.     

低温燃烧合成法制备纳米氧化镧

以六水硝酸镧、一水柠檬酸为原料,利用低温燃烧合成法制备了纳米La2O3粉体.利用XRD、TG-DTA和TEM等测试方法对干凝胶热分解过程及最终形成的纳米La2O3粉体进行了表征,并研究了前驱体溶液的pH值、物质的量配比、煅烧温度、煅烧时间对粉体粒径和形貌的影响.实验结果表明,在溶液的pH=2,La(NO3)3·6H2O:C6H8O7·H2O=6:7,煅烧温度在700~900 ℃,煅烧时间为1.5 h时,可获得粒径均匀的纳米La2O3粉体,且所得产物的粒径范围为50~100 nm.     

微波辅助溶胶凝胶法合成Gd_(0.4)(MoO_4)_3:1.6Eu~(3+)红色荧光粉及其发光性能的研究

本文以柠檬酸为络合剂,采用微波辅助溶胶凝胶法制备了微米粒径的Gd_(0.4)(MoO_4)_3:1.6Eu~(3+)红色荧光粉;采用X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜和荧光光谱仪等对样品进行了分析和表征,讨论了荧光粉的合成方法对其表面形貌和发光性能的影响。最终将该样品与InGaN芯片结合制成发光二极管。实验结果表明:采用该法合成的具有类白钨矿结构的Gd_(0.4)(MoO_4)_3:1.6Eu~(3+)红色荧光粉为1~2μm的类球状小颗粒,且颗粒均匀,具有较窄的粒度分布,有利于LED芯片涂覆。荧光光谱显示该产品在395 nm具有强吸收峰,可与近紫外InGaN芯片相匹配,是一种可用于近紫外芯片激发的白光LED红色荧光粉。与InGaN芯片结合制成的发光二极管在617 nm处发射出可被肉眼观测的强红光。     

微波熔盐法合成CaZrO3粉体

本文以氧化锆、碳酸钠、氯化钙、氯化钠及氯化锂为原料,采用微波熔盐法合成了纯相的锆酸钙(CaZrO3)粉体,并研究了不同熔盐体系对CaZrO3粉体合成过程的影响.研究结果表明:温度的升高有利于促进CaZrO3的合成.当ZrO2∶ CaCl2∶ Na2CO3∶ LiCl=1.0∶1.0∶ 1.2∶1.9时,较低的温度下将导致副产物CaZr4O9相的生成,提高反应温度可促使CaZr4O9相转化为CaZrO3相,900℃/3 h的条件下可合成纯相的CaZrO3粉体.显微形貌研究表明:采用微波加热合成CaZrO3的机理为“模板合成”机理,粉体的颗粒大小约为2～5 μm.     

阳极氧化法制备TiO2纳米管及其电池性能研究

采用阳极氧化法制备TiO2纳米管,并将所制备的TiO2纳米管用作染料敏化太阳能电池光阳极.研究了氧化时间,电解质浓度,水含量和表面处理对纳米管及电池性能的影响.结果表明:随氧化时间的增加,纳米管的长度和直径增加.氧化时间为7h时,纳米管的长度和直径分别为550 nm和40nm,当氧化时间为50h,纳米管的长度和直径分别为2.41μm和70肿.电解质NH4F浓度从0.25wt;,0.5wt;增加到1wt;时,纳米管的长度先增后降,直径基本不变,当NH4F浓度为1wt;时,其长度为1.50μm,直径50nm左右,并且纳米管表面部分被腐蚀.水含量为0时纳米管长度1.60μm,直径25nm;当含水1;时纳米管长度1.90 μm,直径50nm;但水含量增加到3;时,其长度却降至973 nm,直径50nm.用长和直径分别为2.60μm和70nm纳米管制备成染料敏化太阳能电池,其光电转化效率为2.45;.     

溶胶凝胶法制备氧化石墨烯/氧化铝复合材料

将不同配比的异丙醇铝(AlIP)和氧化石墨烯(GO)水分散液,通过溶胶凝胶法制备了氧化石墨烯/氧化铝复合材料.通过SEM和TEM分析,氧化石墨烯被纳米颗粒包裹.XRD分析显示纳米颗粒的成分是Al2O3,通过原子力显微镜(AFM)分析,纳米颗粒的平均粒径为50 nm.复合材料的生长机理是:首先GO和AlIP分子结合,AlIP水解后在GO表面生成AlOOH的小颗粒,随着反应的继续进行颗粒逐渐长大,通过高温处理,AlOOH转变为Al2O3.     

柠檬酸法制备固体氧化物燃料电池阳极材料Ni/SDC

采用硝酸盐-柠檬酸法合成出不同NiO含量的NiO/Ce_(0.8)Sm_(0.2)O_(1.9)(NiO/SDC)复合粉体,借助差热热重、XRD等对粉体的形成条件和相组成等进行了分析,并对粉体的比表面、粒度等进行了测定.由NiO/SDC粉体制备出固体氧化物燃料电池Ni/SDC金属陶瓷阳极材料,并对其微结构及相关性能进行了测试分析.结果表明:硝酸盐-柠檬酸法可以在较低的温度下合成出高比表面积的NiO/SDC粉体.制备的Ni/SDC阳极材料具有均匀细小的晶粒度和孔隙,以及高的电导率.1350 ℃烧结含55;NiO的NiO/SDC烧结体还原后所得Ni/SDC试样的孔隙率和电导率(700 ℃,H_2中)分别为38;和1825 S·m~(-1).     

微波辅助乙二醇铋前驱体法合成手指状的氧化铋晶体及其光催化活性研究

以Bi(NO3)3·5H2O和乙二醇为原料合成乙二醇铋配合物前驱体,再采用微波加热分解前驱体制得具有手指状结构的β-Bi2O3纳米线.用红外光谱和荧光光谱对前驱体进行了表征,用热重-差热分析(TG-DSC)、X射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、紫外-可见漫反射光谱(DRS)对产物进行了表征.可见光照射下对甲基橙的光催化降解实验表明,手指状纳米氧化铋具有良好的可见光催化性能.     

碳分法制备超细片状氧化铝粉体

在苛性比为1.7,苛性碱浓度为100 g/L的铝酸钠溶液中,添加氟化铝和四氯化钛,通入二氧化碳和空气的混合气体(1:1)析出氢氧化铝前驱体,经高温煅烧,得到表面光滑,边缘规整的超细六角片状氧化铝.重点考察混合气体通气速率,反应终点pH值,煅烧温度对氧化铝形貌的影响.XRD衍射及SEM分析结果表明:在混合气体200 L/h的通气速率,终点反应pH=12,煅烧温度为1200℃时,溶液中添加5;氟化铝和5;四氯化钛的情况下,可得到平均粒径1.24μm,径厚比11.4,表面光滑,边缘规则的超细六角片状氧化铝.