具有三维超分子结构的单核Ni(Ⅱ)配合物[Ni(nas)2(phen)2]的合成、表征及晶体结构

水热合成了镍(Ⅱ)-2-萘胺-1-磺酸-邻菲哕啉三元配合物[Ni(nas)2 (phen)2],并用红外、元素分析、热重、固体紫外和X-射线单晶衍射法对配合物的晶体结构进行了表征.结果表明,该配合物属于四方晶系,空间群P41212,晶胞参数a=1.24321(4) nm,b=1.24321(4) nm,c =2.45032(16) nm,α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=3.7871(3) nm3.     

两个单核配合物晶态荧光材料的合成、晶体结构及性质

在水中采用蒸发溶剂的方法,合成了两个晶态单核配合物[Co(phen)3]·2H2SPA·0.5HSPA·10H2O(1)和[Ni(phen)2(H2O)2]·H2SPA·0.5HSPA·3H2O(2)(H2SPA'=间苯二甲酸-5-磺酸根阴离子,phen=1,10-邻菲罗啉).在配合物1中,中心离子与三个1,10-邻菲罗啉配位,形成[Co(phen)3]2+.未配位的水分子与阴离子H2SPA-和HSPA2-通过氢键相互连接形成三维的网状结构.在配合物2中,中心离子与两个1,10-邻菲罗啉分子和两个水分子配位,构成阳离子[Ni (phen)2(H2O)2]2+.阳离子[Ni (phen)2(H2O)2]2+与自由的阴离子H2SPA-、阴离子HSPA-和未配位的水分子通过氢键连接形成三维网状结构.室温下两个配合物均具有荧光发射峰,其发射峰分别在460 nm和439 nm.与配体相比,均发生明显的红移.荧光寿命分别为1.1244 ns和1.4882 ns.     

银螺旋体构筑的三维超分子配合物的合成和晶体结构

合成了螺旋配合物C38H29AgF6N6O0.5P并进行了元素分析、红外光谱表征和单晶X射线衍射分析.配合物为单螺旋结构,Ag(I)原子呈现扭曲的四方锥配位构型.晶体中螺旋体芳环间存在的π…π和C-H…π作用使其形成具有一维通道的三维网状结构,通道内填充有PF6-离子和结晶水分子.该晶体属于单斜晶系Cc空间群,晶胞参数分别为:α=1.7823(7)nm,b=3.1382(14)nm,c=0.8407(4)nm,β=116.492(9)°,V=4.209(3)nm3,Z=4,Mr=830.51,dc=1.311 g·cm3,T=293(2)K,μ=0.577 mm-1,F(000)=1676,R1=0.0766,wR2=0.1731[I2σ(I)].     

配合物[Cu(pht)2(fa)2](H2O)2的合成、晶体结构及性质研究

用醋酸铜、苯妥英(即5,5-二苯基-2,2咪唑烷酮,简称Hpht)与糠胺(2-furfurylamine,简称fa)反应,得到一种新的配合物[Cu(pht)2 (fa)2] (H2O)2,通过红外光谱、元素分析以及Ⅹ-射线单晶衍射的方法,对配合物的结构进行了表征.该晶体属三斜晶系,Pt空间群,晶胞参数:a =0.9878(2) nm,b=1.0068(2) nm,c=1.0640(3) nm,α=78.664(3)°,β=75.490(2)°,γ=72.050(3)°,Z=1,Dc=1.368 mg·m-3,R1=0.0986,ωR2 =0.2191.每个标题配合物分子中Cu(Ⅱ)离子与2个Hphi配体、2个fa配体的4个氮原子形成四方形构型,同时利用琼脂扩散法测试了配合物、苯妥英和铜盐对大肠杆菌(Escherichia Coli),金黄色葡萄球菌(Staphylococcus Aureus),枯草芽孢杆菌(Bacillus Subtilis)的抑菌活性,结果表明,它们对3种致病细菌均有一定的抑制作用.     

二聚体配合物[Mn(1,6-nds)(phen)_2(H_2O)]_2·(CH_3OH)_3·(H_2O)_2的合成、晶体结构及荧光性质

采用水热法合成了二聚体Mn(Ⅱ)配合物[Mn(1,6-nds)(phen)2(H2O)]2·(CH3OH)3·(H2O)2,(1,6-nds=1,6-萘二磺酸根离子,phen=1,10-邻菲罗啉)。采用X射线单晶衍射、红外光谱、热重分析和紫外可见光谱等方法对配合物进行了表征。X射线单晶衍射表征结果表明,该配合物晶体属于三斜晶系,空间群为P-1。锰离子与两个1,10-邻菲罗啉分子、一个水分子和1,6-萘二磺酸根离子配位,形成[Mn(1,6-nds)(phen)2(H2O)]结构单元。这种结构单元、未配位的甲醇和水分子通过两种类型的氢键O-H…O和O-H…S相连,形成三维网状结构。与配体相比,配合物的荧光光谱发生红移,其最大发射峰在439 nm。     

[Co(dmg)2Cl2]3·[Co(dmg)2Cl(OH)]·[Co(dmg)(phen)]·(H2O)4的合成和晶体结构

本文合成了一个复杂的单核配合物 [Co(H2dmg)2Cl2]3·[Co(H2dmg)2Cl(OH)]·[Co(Hdmg)(phen)]·(H2O)4 (H2dmg＝dimethylglyoxime, phen＝1,10-Phenanthroline).通过X射线衍射技术获得其单晶结构.在单晶结构中,每五个单核钴(II)的配位结构形成一个重复单元,是一个较为复杂的单晶.其空间群为P-1,晶胞参数为a＝1.3738nm;b＝1.4396nm;c＝1.8656nm.本文中我们将讨论该化合物的分子结构及相关光谱性质.     

一例镍(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及性质研究

以2,6-双(2-吡嗪基)-4,4′联吡啶(dpyb)和NiCl2为原料,在水热条件下合成了镍(Ⅱ)配合物Ni(dpyb)2,用X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、紫外光谱、对其进行了表征,研究结果表明,该配合物为单斜晶系Cc空间群,其晶胞参数为:a=1.3006(3)nm,b=1.1667(3)nm,c=2.5019(7)nm,α=90°,β=104.998(4)°,γ=90°.配物中,Ni2+与两个dpyb配体中六个氮配位形成单核结构,单核单元再通过分子间弱的作用力连接为三维超分子结构.     

链状钴配合物的水热合成、晶体结构及荧光性质

采用水热法合成得到了链状钴配合物[Co(4,4'-bipy)(H2O)4]n· 2nH2L· 4nH2O(H2L-＝2,5-二羟基苯磺酸离子,4,4'-bipy＝4,4'-联吡啶).采用X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、热重分析等对配合物进行了组成和结构表征.单晶衍射研究表明,配合物中钴离子与4,4'-bipy的氮原子配位和水分子的氧原子配位,形成扭曲的八面体配位构型. H2L-配体没有配位,只是平衡结构中的电荷.在结构单元中,[Co(4,4'-bipy)(H2O)4] +,H2L-和H2 O之间通过氢键相连.配合物的荧光发射峰与配体相比发生了红移,最大发射峰在411 nm.     

一氯桥双核铜配合物:Cu2(phen)2Cl4的合成、晶体结构及性质研究

本文报导了Cu2(phen)2Cl4配合物的合成方法.X射线衍射分析表明标题配合物属单斜晶系,空间群Cc(no.9),晶胞参数:a=0.9864(2)nm,b=1.7860(4)nm,c=1.3398(3)nm,β=106.60(3)°,V=2.262(8)nm3,Dc=1.848g/cm3,F(000)=1256,Z=4.3064个独立衍射点中2812个满足F2o2σ(F2o),R1和wR2分别为0.0482和0.1066.标题配合物由双核[Cu2(phen)2Cl4]络分子组成,每个铜原子与邻菲NFED4啉配体的2个N原子和3个Cl原子配位形成畸变CuN2Cl3四方锥.配位多面体通过两氯原子形成共棱的Cu2N4Cl6双四方锥.通过氢键和芳环堆积作用,络分子形成三维网络结构.标题配合物为顺磁物质,在5～300K区间内遵循Curie-Weiss定律,χm(T+0.649)=0.405cm3*K*mol-1(χm为每摩尔Cu2+离子磁化率),其Cu2+离子的室温有效磁矩为1.8 B.M.,与Cu2+自由离子的磁矩基本相同,表明铜离子之间不存在磁交换作用.热分析显示该配合物在290℃以下非常稳定.     

乙二胺四乙酸铋(Ⅲ)双核配合物的合成和晶体结构

以乙二胺四乙酸(H4edta)的配合物[Sb(Hedta)]·H2O和硝酸铋为主要原料,在水溶液中合成了双核的二维网状配合物[Bi2 (Hedta)2]·4H2O,用元素分析、X射线单晶衍射法、红外光谱以及热分析等方法进行了组成和结构表征.结果表明该配合物属于单斜晶系,空间群Cc,晶胞参数为a=1.720419(15) nm,b=0.68549 (5) nm,c=1.32906(11) nm,β=105.7590 (10)°,V=1.5085 (2) nm3,Z=2,Dc=2.352 g·cm-3,μ=11.744 mm-1,F(000)=1016,R1=0.0556,wR2 =0.1393.在该配合物中,Bi (Ⅲ)与同一个Hedta3-配体中的4个羧基O原子和2个氨基N原子以及来自两个不同Hedta3-配体的桥联羧基氧原子结合,形成了配位数为8的双帽三棱柱构型.配合物的热分解过程包括失水、配体的氧化分解,最后在450℃失重恒定并形成Bi2O3.     

水热合成超分子网络化合物[Mn(phen)_2I_2] (phen=邻菲咯啉)及晶体结构

采用水热法设计并合成了一个新颖的超分子网络化合物[Mn(phen)_2I_2],并对其进行了元素分析,红外光谱分析和X-射线单晶衍射分析.结果表明:该化合物属三斜晶系, P_1~-空间群,晶胞参数为:a=0.92705(19) nm,b=1.0370(2) nm,c=1.2775(3) nm,α=77.32(3) °,β=81.26 (3) °,γ=70.30(3) °,V=1.1240(4) nm~3,Z= 2.该化合物通过四种C-H...I氢键相互作用与两种π-π堆积相互作用把各个独立的结构单元连接成了超分子网络化合物.     

二维配位聚合物[Tb(1,4-bdc)1.5(phen)(H2O)]n的结构与光致发光性能研究

采用水热合成方法,在180℃条件下,高氯酸铽、1,10-菲罗啉和对苯二甲酸反应,合成了稀土铽(Ⅲ)的二维配合物[Tb(1,4-bdc)1.5(phen) (H2O)]n(1)(phen=1,10-菲罗啉;1,4-H2bdc=对苯二甲酸).单晶衍射分析结果表明,该配合物属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为a=1.03430(10) nm,b=1.0854 (2) nm,c=1.1399(2) nm,α=107.284(16)°,β=91.58(2)°,γ =113.104(15)°.Tb(Ⅲ)离子为八配位,六个配位氧原子中五个来自1,4-bdc,另一个来自配位水分子.两个配位氮原子来自1,10-菲罗啉分子.1,4-bdc在配合物中有三配位和四配位两种配位方式.该配合物在波长为325 nm紫外光的激发下发射Tb(Ⅲ)的绿色特征荧光,其光致发光的绝对量子产率为36;(λex=325 nm),其5 D4激发态的荧光寿命为0.638 ms.     

[Ni(H2O)4(phen)]SO4(C3H8N2O)材料的合成、热学和光谱性质

使用六水合硫酸镍、邻二氮菲、二甲基脲为原料合成一种配合物[Ni(H2O)4(phen)]SO4(C3H8N2O).通过元素分析仪测定碳、氢、氮元素所占百分比.利用X射线单晶衍射测定晶体结构.利用热分析法测定该晶体材料的脱水温度为75 ℃、二甲基脲和phen的分解温度分别为150℃和500℃.测量晶体的紫外-可见光谱特性发现,该配合物紫外全部吸收,phen与Ni2配位后Ni2的3A2g光谱项发生移动,在610 nm处具有很强的吸收,在450 ～550 nm范围内可见光区域具有较好的透过性能.     

A Novel Supramolecular Complex Based on Zaltoprofen Ligand: Synthesis,Crystal Structure,and Properties

A novel metal-organic supramolecular complex [Zn₂ (Zaltoprofen)₂(phen)₂] (where Zaltoprofen = 5-(1-carboxyethyl)-2-(phenylthio)phenylacetic acid, phen = 1,10-phenanthroline) has been synthesized under hydrothermal condition and characterized by single crystal X-ray diffraction, elemental analysis, spectral method (IR), powder X-ray diffraction (XRD), electronic Spectra (UV-vis), and fluorescent properties. The compound crystallizes in the monoclinic P2(1)/c space group. [Zn₂(Zaltoprofen)₂(phen)₂] features 0-D structural, the π–π stacking interactions and C?H···O hydrogen-bonds play a vital role in determining the crystal packing and construction of the extended 3-D supramolecular network.     

Synthesis,Structure, and Luminescent Properties of a Cadmium(II) Supramolecular Coordination Complex

Crystallography Reports - A new supramolecular complex [Cd(dcbpy)(im)2(H2O)2] · 3H2O (H2dcbpy = 4,4'-dicarboxy-2,2'-bipyridine, im = imidazole) has been prepared under hydrothermal...     

Synthesis and Crystal Structure Analysis of One Dimensional Supramolecular [Cd (Glu) (Tu)2]n

The complex of [Cd (C₅H₆O₄) (CH₄N₂S)₂]_n ( I ) has been synthesized and its X‐ray crystal structure determined at room temperature, M = 394.74, monoclinic, space group Pc (No. 7), with lattice parameters a = 7.683(3), b = 11.566, c = 16.00(1) Å, β = 100.32 (4)°, and Z = 4. There are two different Cd sites in this complex. Cd (1) coordinates to four oxygen atoms from Glutaric anion and two sulfide atoms from thiourea. Cd (2) coordinates to three oxygen and two sulfide atoms. The Cd atoms are linked by glutaric anion to form one‐dimensional chains. The adjacent chains are held together by hydrogen bonds to form a three dimensional network.     

配合物[Co(SCN)2(HSCN)2(dabco)2]的合成、晶体结构与表征

以SCN-和三乙撑二胺(dabco)为配体,以钴为中心离子采用自组装的方法合成了配合物[Co(SCN)2(HSCN)2(dabco)2],采用单晶X射线衍射、红外光谱、热重分析和元素分析等方法对其进行了晶体结构的解析和表征.它属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数分别为a＝0.71964(11)nm,b＝1.12716(17)nm,c＝1.4454(2)nm,β＝96.629(2)°,V＝1.1646(3)nm3,Dc＝1.470 g/cm3,Z＝2,F(000)＝534,μ＝1.115mm-1.热重分析表明,该配合物在530 K以下稳定.     

双核铜配合物[Cu(pht)_2(ba)_2]_2的合成、晶体结构和抑菌活性

由过渡金属Cu(Ⅱ)、苯妥英(Hpht)与苄胺(ba)反应,得到一种新型双核铜配合物[Cu(pht)_2(ba)_2]_2,通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、X-射线单晶衍射等对配合物的结构进行了解析和表征.结果表明:该晶体属三斜晶系,空间群为P_1~-,晶胞参数:a=1.0554(15) nm,b=1.201(17) nm,c=1.489(2) nm,α=93.24(2) °,β=102.14(2) °,γ=91.79(2) °,V=1.840(5) nm~3,F(000)=814,Z=1,Dc=1.408 g·cm~(-3),μ=0.648 mm~(-1),R_1=0.0973, wR_2=0.1929.配合物分子中每个Cu(II)离子以N4O1的五配位形式位于变形的三角双锥构型中.利用琼脂扩散法测试了该配合物的抑菌活性,结果表明对4种受试细菌均有一定的活性.     

[(Epy)2][MnBr2I2]配合物的合成、晶体结构及发光性能

室温下,以N-乙基吡啶碘盐(Epy)I和四水溴化锰(MnBr2·4H2 O)为原料合成了一种零维发光材料[(Epy)2][MnBr2 I2].对该配合物进行元素含量分析、红外光谱、单晶X射线衍射、粉末X射线衍射、紫外可见吸收光谱、光致发光光谱及X射线激发发射光谱等测试.单晶X射线衍射结果表明:配合物为单斜晶系,C2/c...