工艺因素对非水解溶胶-凝胶法制备钛酸铝纳米粉体的影响

以无水三氯化铝和四氯化钛为前驱体,正丁醇为氧供体,选择聚乙二醇(PEG)为分散剂,采用非水解溶胶-凝胶法(NHSG),低温合成钛酸铝纳米粉体.借助XRD、FT-IR、TEM等测试技术研究了反应前驱体浓度、凝胶化工艺以及PEG的加入顺序对钛酸铝纳米粉体合成及分散效果的影响.结果表明:随着前驱体浓度的减小,氯化醇盐之间的异质聚合反应变弱,导致钛酸铝合成效果的变差,但粉体团聚程度有减小的趋势,优选的前驱体浓度为2.25mol/L;与直接干燥、回流、容弹三种凝胶化工艺相比,回流结合容弹的凝胶化工艺因有助于形成更多的Al-O-Ti异质键合,因此具有更好的合成效果;在回流后加入PEG1000,既可保证钛酸铝的低温合成,又可抑制粉体的团聚,有利于制备分散性好、合成率高的钛酸铝纳米粉体.     

硬脂酸凝胶法制备纯相BaTiO3纳米粉体

本文以硬脂酸、硬脂酸钡和钛酸丁酯为原料,采用硬脂酸凝胶法合成了纯相BaTiO3纳米粉体.为了有效控制BaTiO3在制备过程中易产生杂相的问题,我们设计了程序升温煅烧法,即通过控制不同阶段的升温速率,在550℃下成功合成了BaTiO3纳米粉体.通过X射线衍射和透射电子显微镜的观察,分析了BaTiO3粒子的晶相结构、结晶度、粒径及纳米晶体的形貌.结果表明,采用程序升温煅烧法制备的BaTiO3纳米粉体纯度高、分散性好、粒径小(25～40nm).本文为在温和条件下制备纯相BaTiO3纳米粉体提供了一条新途径.     

BaTiO3纳米粉体的有机物凝胶燃烧法制备与表征

以偏钛酸、双氧水、氨水、硝酸钡为原料,柠檬酸、EDTA为配位剂和燃烧剂,采用有机物凝胶燃烧法制备得到了BaTiO3纳米粉体.采用XRD、TGA-DSC、TEM、Raman光谱等方法对产物进行了表征.研究表明:立方相BaTiO3约在590～670 ℃之间反应生成,将所得胶状物前驱体在1000 ℃煅烧4 h,制得的四方相BaTiO3纳米粉体的粒径在60～120 nm.     

溶胶-凝胶法制备Y_(3-x)Ce_xAl_5O_(12)纳米粉体的研究

以Y(NO3)3.6H2O、Ce(NO3)3.6H2O、Al(NO3)3.9H2O、柠檬酸为主要原料,以聚乙二醇作为分散剂,采用溶胶-凝胶法合成了纳米级YAG∶Ce3+粉体。研究了煅烧温度、溶液中金属离子浓度、溶液pH值及Ce3+掺杂量等因素对制备纳米YAG∶Ce3+粉体的颗粒尺寸、颗粒形貌、物相的影响。结果表明:当溶液pH为=4.0、金属离子浓度为0.50 mol/L、煅烧温度为1000℃时,可以制备出具有良好的分散性,平均粒径在30 nm的粉体。     

钛酸铅纳米粉体新的凝胶燃烧法制备与表征

以偏钛酸、双氧水、氨水、乙酸铅为原料,柠檬酸、EDTA为络合剂和燃烧剂,采用凝胶燃烧法制备得到了PbTiO3(PT)纳米粉体.采用XRD、TG-DTA、TEM、FT-IR对产物进行了表征.研究表明:将制得的胶状物煅烧,PbTiO3约在409～537 ℃晶化形成,在700 ℃煅烧1 h后所得到的PT纳米粉体的粒径在50～80 nm.     

溶胶-凝胶低温自蔓延工艺合成Co0.5Ni0.5Mn2O4纳米粉体的过程稳定性研究

本文研究了溶胶-凝胶低温自蔓延工艺合成Co0.5Ni0.5Mn2O4纳米粉体过程中柠檬酸-硝酸盐体系的稳定性.研究结果表明:柠檬酸盐的析出是造成溶胶-凝胶体系不稳定主要因素;加入乙二醇与柠檬酸形成网络结构、以及金属离子与柠檬酸羧基之间形成的配位键是保证溶胶-凝胶体系稳定的两个必不可少的条件.     

基于溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备LaFe1-xZrxO3纳米晶的性能研究

采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备了LaFe1-xZrxO3(x=0,0.05,0.1,0.3,0.5)的纳米粒子催化剂,通过XRD、UV-vis、SEM和TEM等技术表征了这些纳米晶的物化性质及微观结构,并研究了其对亚甲基蓝紫外光照射降解的光催化活性.结果表明:所得催化剂均为立方相,原子Zr替代钙钛矿B位Fe进入晶格中并引起晶胞膨胀,晶格产生畸变.在B位掺杂Zr后,LaFeO3光催化活性明显得到提高.Zr最佳掺杂量为x=0.3,这时所形成的LaFe0.7Zr0.3O3光催化剂晶粒分散性好、尺寸分布窄,并具有均匀的微孔结构,是一种非常有前途的光催化剂.     

溶胶-凝胶法制备CoTiO3纳米晶及其合成活化能研究

以六水合硝酸钴和酞酸丁酯为主要原料,乙二胺四乙酸(EDTA)为络合剂,用溶胶-凝胶法制备出CoTiO3纳米晶.用差热-失重热分析(TG-DSC)、X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)等测试手段,对凝胶前驱体及产物进行了表征.研究了煅烧温度、前驱体pH值对产物组成和结构形貌的影响,并用Kissinger法计算CoTiO3纳米晶的表观活化能.结果表明:溶胶pH值为2.0～4.0,凝胶经700℃煅烧2h,获得均匀分布的CoTiO3纳米晶、平均粒径约50 nm.CoTiO3纳米晶的表观活化能为80.43 kJ/mol.     

溶胶-微乳液-凝胶法合成堇青石陶瓷纳米粉体

配制以 Al(NO3)3·9H2O、Mg(NO3)2·6H2O 和 TEOS 为前驱体原料的溶胶,使其增溶于 Triton X-100/正己醇/环己烷反相微乳液体系中,合成了堇青石纳米粉体.对微乳液拟三元相图、凝胶所需 pH 值及温度条件、溶胶凝胶机理及析晶过程进行了研究.结果表明,该方法合成纳米堇青石的最佳 pH 值为 5.5,微乳液体系的最佳增溶温度为 45℃.所得纳米粉体能在 950 ℃下低温致密化烧结,具有良好的介电性能(ε<3,tanδ<0.001;1 GHz),是应用于高频片式电感等电子元器件的理想介质材料.     

自蔓延燃烧法制备ZrO2纳米粉体

以氧氯化锆为原料,采用一种低温而且快速的溶胶凝胶自蔓延燃烧法制备了纳米ZrO2粉体颗粒,通过X射线衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)分析探讨了柠檬酸与金属离子的物质的量比和杂质离子NH;和Cl-的存在对ZrO2粉体颗粒的形成和粉末晶粒尺寸大小的影响.本次试验成功的制备了粒径为30～90 nm的近球形ZrO2纳米颗粒,试验结果表明,NH4+和Cl-两种离子的存在阻碍了ZrO2粉体长大形成更大的颗粒,柠檬酸与金属离子的物质的量比例越大,燃烧产生的瞬间高温越容易使ZrO2粉体颗粒长大.     

微波辅助溶胶-凝胶自蔓燃法制备纳米Na0.5Bi0.5TiO3粉体的工艺研究

采用微波辅助溶胶-凝胶自蔓燃法制备了具有准同型相界组成的0.94Na0.5 Bi0.5TiO3-0.06BaTiO3(0.94NBT-0.06BT)粉体,采用X射线粉末衍射、红外光谱、热重-差热等分析手段对粉体进行了分析表征.通过对合成工艺中溶液的pH值、不同络合剂、微波功率等参数的优化,获得了合成单相钙钛矿结构0.94NBT-0.06BT元铅压电纳米粉体的最优工艺参数:使用柠檬酸作为络合剂、溶液pH值为4～6、微波功率为520 W,热处理温度为500℃,合成后的粉体大小均匀,粒度分布在10 ～ 20 nm之间.利用红外光谱和热分析探讨了蔓燃反应的合成机理.     

碳铵尿素双沉淀法合成球形纳米 α-Al2O3粉体的研究

报道了一种用硝酸铝和碳酸铵以及尿素反应制备球形纳米α-Al2O3粉体的便捷方法.通过X射线粉末衍射、差热分析和扫描电镜对产物进行表征观察,结果显示,用这种方法所合成的前驱体为2～6μm鹅卵石形状的氢氧化铝.前驱体再经1200℃煅烧2 h得到直径为200 nm左右的孪生球形纳米氧化铝粉体.在此过程中,尿素起到了调节形貌的作用.     

液相沉淀法制备硅酸镥粉体的研究

将氯化镥溶液滴加至硅酸钠溶液中制备出的沉淀,经过滤、陈化及烘干后对其进行XRD成分及SEM显微形貌的分析,结果表明粉体除少量杂质外,其主要成分都是由硅酸镥构成,而经烘干研磨后的粉体颗粒呈球形,将采用液相沉淀法与固体混合焙烧法所制备出的两种粉体进行了对比发现,采用前者可以不经高温煅烧就可以得到较纯硅酸镥,而后者在较高温度下煅烧后仍有大量原料残余,而且从颗粒尺寸、粉体形状以及烧结性能上来液相法制备出的粉体看都优于固相法.     

ZrO2纳米粉体的形貌可控合成及其吸附性能研究

利用水热法,以Zr(SO4)2·4H2O为原料,添加Na2SO4后合成出花状和棒状形貌可控的纳米ZrO2纳米粉体.随着SO42-浓度升高,t-ZrO2含量逐渐减少,颗粒微观形貌由三维花状变为二维棒状.利用XRD和SEM研究了Na2SO4对ZrO2粉体相结构、微观形貌和粒径的影响规律.确定了SO42-对结构和形貌调控的关键性作用,并提出了可能的成型机理.花状ZrO2对罗丹明B有良好的吸附性能,吸附容量达到20 mg/g,而棒状ZrO2的吸附性能一般,仅为4 mg/g.     

熔盐法合成TiB2粉体

以TiH2和无定型B粉为原料,采用熔盐法合成了TiB2粉体.熔融NaCl/KCl的存在降低了TiB2相的初始形成温度,且所得TiB2粉体具有较小的颗粒尺寸.当加入的NaCl/KCl熔盐与TiHJB复合粉体的质量比为20∶1时,1000℃下所合成的TiB2粉体的比表面积及相应的平均粒径分别为22.25 m2/g和60 nm.     

炭吸附共沉淀钒酸铋纳米粉体的制备及其光催化性能研究

通过炭吸附共沉淀法制备钒酸铋纳米粉体,并对粉体的相关物理化学特性进行表征,表征方法包括透射电镜(TEM),X射线衍射仪(XRD),比表面积(BET),紫外可见分光光度计(UV-Vis),红外光谱(FT-IR)和热重分析仪(TG-DTG);利用甲基橙(MO)作为目标降解物,以500 W镝灯为可见光源,进行BiVO4光催化性能研究.结果表明,炭吸附共沉淀法制得的BiVO4粉体较普通沉淀法制得的粉体具有分布均匀且较分散、粒径小、团聚少等优点;同时600℃煅烧所得粉体光吸收波长较其他温度下发生红移,使得在可见光范围吸收能力增强;光催化降解甲基橙降解率在120 min内可达96;.     

KCl熔盐法合成CaCu3Ti4O12陶瓷粉体

采用KCl熔盐法合成了CaCu3Ti4O12(CCTO)陶瓷粉体。探究了不同KCl与CCTO原料质量比及不同焙烧温度对合成的CCTO粉料性质的影响。研究发现,KCl加入量的多少对合成的CCTO粉料纯度及颗粒形貌有着显著影响,当KCl与CCTO原料的质量比为1∶2或1∶1时,合成得到的CCTO粉料纯度高,但当KCl与CCTO原料的质量比超过1∶1时,合成得到的CCTO粉料中出现了少量杂质。当KCl与CCTO原料的质量比由1∶2逐渐增加至5∶1时,合成得到的CCTO粉料由方形颗粒逐渐转变成了以棒状颗粒为主。提高焙烧温度同样有利于CCTO棒状颗粒的生长。在KCl与CCTO原料的质量比为3∶1时,随着焙烧温度由750℃升高到950℃,合成得到的CCTO颗粒由方形逐渐转变为以棒状颗粒为主。     

溶剂热法制备不同形貌纳米Lu2O3粉体

本文以水、丙酮、乙醇、乙二醇为溶剂,采用溶剂热法制备了不同形貌的纳米氧化镥(Lu2O3粉)粉体前驱体,将前驱体在400～800 ℃条件下煅烧2 h制得了不同形貌的Eu3+:Lu2O3粉体.研究发现,所用溶剂的物理性质对产生特定形貌的样品具有重要的影响,以水和丙酮为溶剂,可制得具有较高长径比的Lu2O3纳米棒,而当溶剂为乙醇和乙二醇时,所得Lu2O3粉体为等轴状的纳米颗粒.     

微乳液溶剂热法微/纳米Sm2O3的可控合成

采用微乳液溶剂热法,在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正辛烷/正丁醇/硝酸钐(碳酸铵)形成的反相微乳液体系中,合成了微/纳米Sm2O3的前驱体.前驱体经800℃焙烧制得了微/纳米Sm2O3.利用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的晶形、形貌和尺寸进行了测试与分析,考察了水核比(ω)、反应温度对微/纳米Sm2O3形貌和尺寸的影响,并提出了其可能的形成机理.结果表明:随着ω的增大,微/纳米Sm2O3的形貌由椭球状变为多面体状再变为双鱼尾状;随着反应温度的升高,微/纳米Sm2O3的形貌由鱼骨状变为菱片堆叠状再变为菱片状.