白光LED用绿色荧光粉Ba3(PO4)2∶Tb3+的发光性能研究

本文采用高温固相法制备出一种绿色荧光粉Ba3(PO4)2∶Tb3+,并通过X射线粉末衍射仪(XRD)和荧光分光光度计对所得荧光粉的结构和光谱性能进行了表征.结果 表明:Ba3(PO4)2体系中掺杂稀土离子Tb3+并没有引起结构的变化;荧光粉Ba3(PO4)2∶Tb3+的激发光谱的主峰位于485 nm,发射光谱的主峰位于548 nm、560 nm和647 rnm;荧光粉Ba3(PO4)2∶Tb3+中Tb3的最佳掺杂浓度为20mol;.由此可见,荧光粉Ba3(PO4)2∶Tb3是可被蓝光LED有效激发的绿色荧光粉.     

LiBaBO3: Dy3+材料制备及发光特性研究

采用高温固相法制备了LiBaBO3: Dy3+发光材料.测得LiBaBO3: Dy3+材料的发射光谱为一多峰宽谱,主峰分别为486 nm,578 nm和666 nm;监测578 nm发射峰时所得材料的激发光谱为一多峰宽谱,主峰分别为331 nm,368 nm,397 nm,433 nm,462 nm和478 nm.研究了Dy3+掺杂浓度对LiBaBO3: Dy3+材料发射光谱及发光强度的影响.结果显示:随着Dy3+浓度的增大,黄、蓝发射峰强度比(Y/B)逐渐增大;LiBaBO3: Dy3+材料发光强度随Dy3+浓度的增大呈现先增大后减小的趋势,在Dy3+浓度为3 mol;时到达峰值,其浓度猝灭机理为电偶极-偶极相互作用.     

新型红色荧光粉KMgLa(PO4)2∶Eu3+的发光特性

采用高温固相法制备了Eu3+掺杂的KMgLa(PO4)2荧光粉.采用X射线衍射技术及光谱技术研究了材料的晶相及发光特性.研究结果显示,少量的Eu3+并未影响KMgLa(PO4)2的晶相;以260 nm紫外光或394 nm近紫外光作为激发源时,KMgLa(PO4)2∶Eu3+都发射红色光,主发射峰位于595 nm,对应Eu3+的5 D0→7F2跃迁发射;随着Eu3+掺杂量的逐渐增大,对应KMgLa(PO4)2∶ Eu3+材料的发射强度随之增大,当掺杂量为0.06Eu3+时,发射强度最大,且存在浓度猝灭现象,对应的临界距离为1.696 nm;材料的CIE参数显示,材料位于红色区域.     

Eu3+掺杂SrZn2(PO4)2晶体的发光光谱和结构研究

采用高温固相合成法合成了Eu3+掺杂的SrZn2(PO4)2晶体,使用X射线粉末衍射(XRD)、扫瞄电子显微镜(SEM)、傅立叶红外光谱(FT-IR)等手段对晶体结构进行了表征.使用了激光选择激发和发射技术,对于Eu3+掺杂的SrZn2(PO4)2晶体进行了发光表征和研究,分别测试了Eu3+离子的5D0→7F0激发光谱和5D0→7FJ (J = 1, 2, 3, 4)发射光谱、发光衰减及荧光寿命.Eu3+的7F0和5D0态都是单态,不发生分裂,对应于7F0→5D0激发跃迁的数目就是Eu3+在晶格中的晶体学位置.实验证实了在Eu3+掺杂的SrZn2(PO4)2晶体之中,Eu3+在样品中只有一个晶体学位置,Eu3+取代了与它半径相近的Sr2+而处于较高的对称格位.     

橙红色荧光粉Ca10Li(PO4)7∶Sm3+的合成及其发光特性研究

采用固相法合成了Ca10Li(PO4)7∶xSm3+橙红色荧光粉,研究了材料的发光性质.结果表明,以404 nm近紫外光作为激发源时,Ca10Li(PO4)7∶xSm3+表现为多峰特征,主峰位于569 nm、606 nm、651 nm和713 nm,分别对应Sm3+的4G5/2→6H5/2、4G5/2→6H7/2,4 G5/2 →6H9/2 and 4 G5/2 →6H11/2跃迁发射,且606 nm发射峰最强,材料发射橙红光;监测606 nm发射峰,对应的激发光谱包含363 nm、376 nm、404 nm和478nm多个激发峰;改变Sm3+的掺杂量,发现Ca10 Li(PO4)7∶Sm3+的发射强度表现出先增大、后减小的变化趋势,x=0.05时发射强度最大,即存在浓度猝灭现象,造成浓度猝灭的机理为电多极相互作用,Ca10Li(PO4)7∶Sm3+的色坐标基本不变,位于橙红色区域.Ca10Li(PO4)7∶Sm3+具有较好的温度特性,激活能为0.188 eV.     

Ba2+对 YVO4:Dy3+荧光粉发光性能的影响

用化学共沉淀法制备了 Y0.99-xBaxVO4:1; Dy3+荧光粉,研究了 Ba2+浓度(0≤x≤0.25)及电荷补偿剂 K+对荧光粉发光强度的影响.结果表明:在315 nm 紫外光激发下,随Ba2+浓度的增加,Y0.99-xBaxVO4:1;Dy3+荧光粉发光强度呈现先增加后降低的趋势,在x=0.1 处达最大值,与未添加 Ba2+的荧光粉相比发光强度提高约50;,但色坐标变化不明显,色温在5200 K 左右,为光色柔和的暖白光.电荷补偿剂 K+的添加使 Y0.99-xBaxVO4:1;Dy3+荧光粉在 Y0.99-x BaxKxVO4:1;Dy3+荧光粉发光强度的基础上明显提高,色坐标及色温变化不明显.     

Eu3+对Ba3La(PO4)3∶Dy3+白光荧光粉发光性能的影响及发光机理的研究

采用高温固相法制备了Ba3La1-x-y(PO4)3∶ xDy3+,yEu3+白光荧光粉,并通过XRD和荧光光谱性能分析手段对样品的物相组成、发光性能和发光机理进行了研究.结果表明:由于Eu3+的掺杂影响了Ba3La(PO4)3∶ Dy3+荧光粉的晶体场环境,在Dy3+的6F9/2能级与Eu3+的5D0能级间发生交叉弛豫,并通过能量共振转移,Dy3向Eu3+传递能量,Ba3La1-x-y(PO4)3∶xDy3+,yEu3+荧光粉在350 nm紫外光激发下同时出现了Dy3+和Eu3+的特征发射,发射光谱中增加了红光成分,改善了色温.实验得出Dy3+和Eu3+掺杂浓度分别为0.08和0.06时,荧光粉的发射光最接近于理想白光.     

不同晶体结构Gd2(MoO4)3:Eu3+荧光粉的合成及其发光性能研究

采用溶胶凝胶-燃烧法,柠檬酸为络合剂合成出系列Gd₂(MoO₄)₃:Eu³⁺荧光粉.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和荧光光谱对样品的结构、形貌和发光性能进行了研究.XRD分析表明:稀土离子与柠檬酸为1:0.5时,800℃热处理获得单斜结构的Gd₂(MoO₄)₃:Eu³⁺荧光粉.单斜结构的Gd₂(MoO₄)₃:Eu³⁺荧光粉到正交结构的Gd₂(MoO₄)₃:Eu³⁺荧光粉的转换可以通过改变稀土离子与柠檬酸摩尔比和热处理温度等合成条件实现.Gd₂(MoO₄)₃:Eu³⁺荧光粉的形貌受合成条件的影响.荧光光谱研究表明:Gd₂(MoO₄)₃:Eu³⁺荧光粉的主发射峰位于616 nm处来自于Eu³⁺的⁵D₀→⁷F₂电偶极跃迁.正交结构的Gd₂(MoO₄)₃:Eu³⁺荧光粉发射强度明显高于单斜结构的荧光粉.计算⁵D₀→⁷F₂与⁵D₀→⁷F₁跃迁发射的相对强度比值表明:正交结构的Gd₂(MoO₄)₃:Eu³⁺中Eu³⁺局域环境的对称性较高。     

Ba3Bi2(PO4)4∶Tb3+荧光粉的制备与性能研究

利用高温固相反应法制备出Ba₃Bi_2-x(PO₄)₄∶xTb³⁺(x=0.05,0.1,0.15,0.3,0.4,0.5)绿色荧光粉。通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜、积分球式分光光度计和荧光光谱仪等对样品进行了分析。结果表明,所制备的样品均为Ba₃Bi₂(PO₄)₄纯相,Ba₃Bi_1.7(PO₄)₄∶0.3Tb³⁺的带隙估计值为4.21 eV。当激发光的波长为377 nm时,样品的发射光谱的波峰位于543 nm、584 nm和619 nm处,分别对应于Tb³⁺的⁵D₄→⁷F₅、⁵D₄→⁷F₄和⁵D₄→⁷F₃的能级跃迁。随着Tb³⁺掺杂浓度的增加,样品的发光强度先增强后减弱,当x=0.3时,发光强度最大。计算表明最近邻离子在Ba₃Bi_2-x(PO₄)₄∶xTb³⁺荧光粉的浓度猝灭中起主要作用。随着测试温度的升高,发光强度变化不大,表明样品具有优异的热稳定性能。CIE色坐标图表明所制备的样品可以被紫外光有效激发而发出绿光。     

球形NaY(MoO4)2∶Sm3+荧光粉的合成及荧光性能研究

以水热法合成了球形NaY(MoO4)2∶Sm3+红色荧光粉,通过X-射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、光致荧光光谱(PL)进行表征,考察荧光粉的晶相、形貌及发光性能.研究了Sm3+掺杂浓度对发光性能的影响,通过调节体系酸度对样品形貌进行控制.实验结果表明:180℃水热反应20 h,pH=7.0时控制合成出规则球形NaY(MoO4)2粉体,当Sm3+的摩尔掺杂量为4;时,发射峰强度达到最大,继续增加Sm3+浓度,其发射峰强度减弱,出现了浓度猝灭效应.     

Dy3+,Eu3+共掺杂NaLa(WO4)2白色荧光粉的发光性能研究

利用共沉淀法合成了Dy3+、Eu3+共掺杂的NaLa(WO4)2荧光粉,通过扫描电子显微镜、X射线衍射仪、荧光分析仪对荧光粉的性能进行了分析测试.结果表明,在393 nm波长激发下,添加0.188 g的PVP作为表面活性剂,同时控制金属离子浓度在0.06 mol/L时NaLa(WO4)2荧光粉与其他浓度样品比较有较好的发光性能样品呈多孔状,孔大且分布较为均匀,因此调控Dy3+和Eu3+物质的量之比可以对NaLa(WO4)2:Dy3+,Eu3+荧光粉的色坐标进行有效的调节,当Dy3+/Eu3+的掺杂比为1:1时NaLa(WO4)2荧光粉的色坐标为(0.327,0.341)接近标准白光色坐标(0.33,0.33),是有望用于暖白光LED的候选材料.     

NaY(WO4)2:Sm3+粉末的制备及荧光性能

以柠檬酸三钠为结合剂,采用水热法结合高温烧结两步法制备了一系列NaY_1-x(WO₄)₂:xSm³⁺(x=0、0.005、0.010、0.015、0.020、0.025、0.030)粉末。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)和荧光性能(PL)对粉末的相结构、形貌、成分以及发光性能进行了表征。研究结果表明,所合成粉末为NaY(WO₄)₂的纯相,属四方晶系白钨矿结构,其形貌为3D花形。在405 nm的光激发下,NaY(WO₄)₂:Sm³⁺粉末在600 nm处具有最高的荧光强度,对应于Sm³⁺的⁴G_5/2→⁶H_7/2磁偶极跃迁,观察到橙红光发射,且Sm³⁺最佳掺杂摩尔分数为0.015时,粉末显示出最强的荧光发射强度。     

MgMoO4∶Tb3+发光材料的制备及发光性能研究

利用燃烧法于900℃制备了一种新型的MgMoO4∶Tb3绿色荧光粉.利用红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)研究了样品的物相和结构,利用漫反射光谱(DRS)、激发(PLE)和发射光谱(PL)研究了样品的发光性能.结果表明:所制备荧光粉为纯相MgMoO4;这种荧光粉可以被355 nm的紫外光有效激发并在545 nm处具有最强发射峰.同时研究了荧光粉的优化工艺条件,即Tb3+的掺杂浓度为0.20,合成温度为900℃,保温时间为5 min,n(CA)∶n(Mg+ Mo)为0.8∶1.CIE色度图分析表明,这种荧光粉的发光位于绿光区域,是一种适用于白光LED的潜在的绿色荧光粉.     

近紫外激发Ca2 NaMg2 V3 O12:Sm3+荧光粉的制备及发光性能

近紫外激发单一基质白光发射荧光粉是当前LED用荧光转换材料的研究热点.采用高温固相反应制备了Ca2 NaMg2 V3 O12:Sm3+荧光粉,并利用X射线粉末衍射仪和荧光光谱仪等测试手段,对其物质结构和荧光性能进行了表征.探讨了(VO4)3-基团的发光机理,及其与Sm3+离子之间的能量传递机制.结果表明:Ca2 NaMg2 V3 O12:Sm3+荧光粉属于立方相晶体结构.在340 nm紫外线激发下,样品发射蓝绿光,发射最强峰位于500 nm,发射光谱覆盖整个可见光区.Sm3+离子的最佳掺杂浓度为0.03,同时(VO4)3-基团与Sm3+离子之间的能量传递主要是通过电四偶极-电四偶极相互作用来实现的.     

ZrO2:Tb3+纳米晶的制备与发光研究

本文用共沉淀法制备了纳米晶ZrO2:Tb3+荧光粉,并对它的晶体结构、颗粒大小和光致发光性质进行了表征.XRD测试结果表明:以此工艺制备的纳米晶ZrO2:Tb3+含有单斜相和四方相两种微观结构,四方相所占比例随着Tb3+离子浓度的提高而提高,Tb3+离子的掺入有稳定ZrO2四方晶相的作用.纳米晶ZrO2:Tb3+粉体中Tb3+的强室温特征发射的两个主发射带为5D3→7F1和5D4→7F1的跃迁.荧光强度与Tb3+浓度的关系研究表明:5D3和5D4能级有不同的猝灭规律,由于(5D3,7F6)→(5D4,7Fo)的交叉弛豫,使得5D3→7F5跃迁的猝灭浓度较低,在我们的实验中,掺1.5;摩尔分数Tb3+时5D3→7F1跃迁发射最强,掺6;摩尔分数Tb3+时5D4→7F1跃迁发射最强.     

KNaCa2(PO4)2基质中Ce3+ →Tb3+的能量传递与发光特性

采用高温固相法合成了Ce3+,Tb3+激活的KNaCa2(PO4)2发光材料,并对其发光特性进行了研究.荧光光谱测试表明:Ce3+的加入显著增强了Tb3+的发射强度,观察到Ce3+对Tb3+的发光存在明显的敏化现象,且测得KNaCa2(PO4)2∶xCe3,yTb3+的最佳掺杂浓度为x=0.01,y=0.16.根据Forster-Dexter理论判定KNaCa2(PO4)2∶Ce3+,Tb3+中Ce3+对Tb3+的能量传递属于电偶极-电四极相互作用引起的共振能量传递.研究表明,KNaCa2(PO4)2∶Ce3+,Tb3+材料是一种优良的紫外-近紫外激发白光LED用高亮度绿色发光材料.     

Mn2+掺杂NaScF4:Yb3+,Er3+上转换发光材料制备及性能研究

采用三氟乙酸盐高温热分解法,以稀土氧化物(RE2O3,RE=Sc,Yb,Er)、三氟乙酸(CF3COOH)、一氧化锰(MnO)和氢氧化钠(NaOH)为原料,以油胺和十八烯为混合溶剂,制备Mn2+掺杂NaScF4:18;Yb3+/2;Er3+上转换发光材料.研究了Mn2+掺杂浓度对NaScF4:18;Yb3+/2;Er3+上转换发光材料的晶相结构、微观形貌及发光性能的影响.实验结果表明:Mn2+掺杂浓度在0～5mol;范围内,所制得的产物为纯六方相NaScF4:Yb3+,Er3+晶体.当Mn2+掺杂浓度增大到10～30mol;时,样品的晶相结构并未改变,但衍射峰的强度有所降低,所制得产物的形貌由球状转变为片状.当Mn2+掺杂浓度在0～20mol;范围内,所制得的产物在980 nm激光激发下共产生3个发射峰,中心波长分别位于525 nm,555 nm和660 nm.当Mn2+掺杂浓度达到30mol;时,所制备产物的绿光发射峰几乎全部转变为波长为650～670 nm的红光发射峰.     

Sr3Lu(PO4)3:Pr3+荧光材料的制备与光致发光研究

采用高温固相法成功合成了Sr3Lu(PO4)3:Pr3+荧光粉.通过X射线衍射、扫描电子显微镜和光谱技术,分别研究了Sr3Lu(PO4)3:Pr3+荧光粉的晶体结构,表面形貌和光致发光谱.研究结果表明:所合成Sr3Lu(PO4)3:Pr3+荧光粉具有立方的I43d空间对称结构,其表面具有不规则的颗粒形貌,光致激发波长为444nm,发射波长为610nm,所发光为红色光,当掺杂浓度为1;的时发光效果最好.     

Ca(H2PO4)2-H3PO4-K2SO4体系中石膏晶型及形貌调控

为将Ca(H₂PO₄)₂制备KH₂PO₄过程中的石膏资源化利用,以H₃PO₄与CaCO₃反应制备Ca(H₂PO₄)₂溶液,并与K₂SO₄溶液反应,进行Ca(H₂PO₄)₂-H₃PO₄-K₂SO₄体系中石膏晶型和形貌调控研究。结果表明:通过改变反应时间、反应温度、SO^2-₄过量系数和CaO含量等参数可对Ca(H₂PO₄)₂-H₃PO₄-K₂SO₄体系中石膏晶型和形貌进行调控,制得短柱状α-CaSO₄·0.5H₂O。体系在温度高于95 ℃和CaO含量为3.0%~5.0%(质量分数,下同)时形成α-CaSO₄·0.5H₂O,在CaO含量为5.5%主要形成CaSO₄·2H₂O;反应时间长于20 min和SO^2-₄过量系数大于1.4将形成K₂SO₄(CaSO₄)₅·H₂O,导致石膏晶体表面缺陷增加。本实验条件下,适宜反应条件为:反应时间10 min、反应温度95 ℃、SO^2-₄过量系数1.2和CaO含量5.0%,此条件下可制得长度42~70 μm、直径13~24 μm的短柱状α-CaSO₄·0.5H₂O,其抗折和抗压强度分别可达5.61 MPa和33.74 MPa,滤液中钾收率和脱钙率分别可达94.23%和83.80%。