冷冻干燥法结合淀粉固化制备莫来石多孔陶瓷

以高岭土、氢氧化铝为原料,淀粉为造孔剂和粘结剂,Y2O3为烧结助剂,采用冷冻干燥法结合淀粉固化工艺制备了具有连通开孔结构的莫来石多孔陶瓷.研究了淀粉添加量对浆料前驱体的流变性能、多孔陶瓷的气孔率、孔径分布、显微结构以及力学性能的影响.结果表明:当淀粉含量由15.84vol;增至20.59vol;,浆料前驱体的粘度增加明显;随着剪切速率的增加,浆料前驱体的粘度先显著降低然后趋于稳定,表现为剪切稀化行为.随着淀粉含量的增加,所得多孔陶瓷的孔径尺寸减小,孔径分布趋于均匀,从双峰分布向单峰变化,孔隙率缓慢增加,维持在61.5;～66.2;范围内,当淀粉含量增加到15.84vol;时,抗压强度达到最高值9.5 MPa,孔隙率也达到65.7;.但当淀粉含量进一步增加后,抗压强度有下降的趋势.     

快速冷冻干燥法制备多孔氧化硅陶瓷

为制备氧化硅多孔陶瓷,尝试了快速冷冻干燥法,探索了氧化硅浆体的分散剂和pH值对孔结构的影响.结果表明:使用0.1wt;六偏磷酸钠作为分散剂时,孔壁处团聚现象明显;改用聚甲基丙烯酸钠团聚显著减少.主要原因是氧化硅表面的Si-OH可能与六偏磷酸钠络合成Si-Na4P6O18-,但其在水中易断裂,减弱了颗粒之间排斥力,未能抑制团聚;而聚甲基丙烯酸钠吸附在氧化硅表面,可能形成Si-C4H5O2等空间位阻抑制团聚.在聚甲基丙烯酸钠的基础上再调节浆体pH值至～10使氧化硅的zeta电位达到～-60 mV,可更好抑制团聚.综上所述冻干法适合制备开口通孔结构的多孔氧化硅陶瓷.     

莰烯为溶剂制备多孔氮化硅陶瓷的研究

以α-氮化硅粉为原料,坎烯为溶剂,氧化钇和氧化铝为烧结助剂,室温下利用冷冻注模法制备出多孔氮化硅陶瓷.研究了固相含量(坎烯含量)、干燥方式及粘结剂对生坯性能的影响,以及对烧结制备出的氮化硅孔隙率、力学性能和微观结构的影响.研究结果表明:固相含量过低会导致升华后坯体强度过低而坍塌,过高则无法获得多孔结构.坯体置于真空环境下干燥能有效加快其升华速度,避免坯体开裂.选用聚苯乙烯(PS)作为粘结剂制备的生坯效果较好.通过烧结制备试样的主晶相为β-Si3 N4相,以莰烯为溶剂获得的氮化硅陶瓷展现出了内部联通的多孔结构,而且是树枝状的坎烯"手臂".烧成后试样的线收缩率随着固相含量的增加而减小,当固相含量由10vol;升高到25vol;时,试样的开气孔率由82.13;降低到62.09;,而密度却由0.5698 g/cm3升高到1.2603 g/cm3,相应的三点弯曲强度由3.933 MPa增加到14.421 MPa,硬度由393.5 kg·mm-2上升至1288.3 kg·mm-2.     

陶瓷微珠直接堆烧制备多孔莫来石陶瓷及性能研究

以高纯石英粉、氧化铝粉以及玻璃粉作为主要原料,首先通过颗粒稳定泡沫法结合离心雾化干燥装置制备得到SiO2-Al2O3陶瓷微珠,然后将其紧密堆积于坩埚中,随后经1500 ℃下直接堆积烧结1 h,利用空心微珠高温下自发泡,成功制备孔分布均匀的多孔莫来石陶瓷.研究了SiO2-Al2O3陶瓷微珠中高纯石英粉、氧化铝粉和玻璃粉组成对多孔莫来石陶瓷性能的影响.该方法简便易行,可控性强.通过该方法可制得气孔率高达85.4;,抗压强度为(3.69±0.86) MPa,低介电常数为1.70的多孔莫来石陶瓷,有望应用于透波材料领域.     

淀粉固化法制备堇青石多孔陶瓷

以合成堇青石粉体为原料,以未改性的食用土豆淀粉为固化剂和造孔剂,利用淀粉固化成型工艺成功制备了堇青石多孔陶瓷,并研究了淀粉的添加量与浆料前驱体的粘度、多孔陶瓷的显气孔率、孔径分布及显微结构间的关系.实验结果表明:随着淀粉含量(10wt;～40wt;)的增加,浆料前驱体的粘度先略有增大后显著降低,多孔陶瓷的显气孔率显著增加,而气孔平均孔径明显减小.     

过滤用镁渣多孔陶瓷的制备与渗透性能

本文以镁渣,粉煤灰等为原料制备了镁渣基多孔陶瓷,评价了多孔陶瓷的孔隙参数,烧结性能,力学性能,渗透性能等,观察了多孔陶瓷的微观结构,研究了烧结温度、成型压力、原料配比和添加剂等因素等对多孔陶瓷理化性能的影响.结果表明,烧结温度1150℃,保温4 h可制得固废掺比为90;的镁渣基多孔陶瓷,成型压力对多孔陶瓷的气孔率、吸水率和体积密度具有较大影响.镁渣和粉煤灰的配比为7:2时,多孔陶瓷产品的综合性能较好.添加电石渣和碳粉为造孔剂能够匀化气孔分布,细化孔径,提高多孔陶瓷的气孔率和气体过滤性能.     

利用无机胶凝材料制备莫来石多孔陶瓷

本文利用无机胶凝材料成功制备了莫来石多孔陶瓷.以硅藻土和ρ-Al2O3为原料,AlF3和MoO3为添加剂,利用ρ-Al2O3遇水硬化的特点,来实现陶瓷浆料的固化成型,再将成型后的陶瓷生坯经高温烧结得到莫来石多孔陶瓷.该方法绿色环保,整个制备过程中无有机物的排放.通过使用XRD、SEM等表征测试手段,研究了烧结温度对莫来石多孔陶瓷的相组成、微观形貌、线收缩率、开孔孔隙率以及抗压强度的影响.实验结果表明,制备的莫来石多孔陶瓷由生长良好的莫来石晶须构成,在1500℃下烧结的莫来石多孔陶瓷孔隙率可达到82.3;.     

硅树脂转化制备硅氧碳多孔陶瓷

采用硅树脂RSN-6018为陶瓷先驱体,并引入一定比例的预固化硅树脂,在N2气氛下于1200 ℃裂解转化制备组分单一、孔结构可控以及陶瓷产率高的硅氧碳(Si-O-C)多孔陶瓷,研究了预固化硅树脂含量对Si-O-C多孔陶瓷微观形貌和性能的影响.结果表明:预固化硅树脂的加入可有效调节Si-O-C多孔陶瓷的孔形貌、孔径以及气孔率,当预固化硅树脂含量低于90wt;时,随着预固化硅树脂含量的增加,孔结构从贯通圆孔变为颗粒"搭接"贯通孔,再变为颗粒堆积孔,且气孔率增大;而体积收缩减小,陶瓷产率提高;耐压强度在27.9~17.5 MPa之间.     

以β-Si3N4为晶种多孔氮化硅陶瓷的制备

以β-Si3N4为晶种、α-Si3N4为原料、Mgo-Al2O3-SiO2体系为烧结助剂,制备了气孔率约为30;的多孔氮化硅陶瓷,研究了β-Si3N4晶种添加量对其物相、微观形貌和弯曲强度的影响.结果表明,加入β-Si3N4晶种能有效地促进α-Si3N4转化为β-Si3N4,经1580℃烧结的氮化硅陶瓷中出现了明显的长柱状晶粒,随着晶种添加量的增加,柱状晶的长径比逐渐增大,且柱状晶的产生可提高材料的强度.     

水基料浆冷冻浇注成型多孔陶瓷孔结构研究

对水基料浆冷冻浇注成型多孔陶瓷中孔隙结构特征进行了探讨.研究发现:采用水基料浆冷冻浇注成型的多孔陶瓷孔隙为薄片状或层状,这构成了冷冻浇注成型多孔陶瓷的基本形貌特征.较快的冷冻速率可以减小冷冻浇注成型多孔陶瓷的孔径尺寸.料浆中粉体颗粒特别是微小颗粒的存在会对结冰形貌产生影响,颗粒粒径减小会导致冰晶尺寸减小,相应的孔径变小;但尺寸在几十纳米的微小颗粒会促进冰晶生长,导致孔径变大.     

凝胶注模法制备吸声多孔陶瓷及其性能研究

以普通建筑陶瓷坯料为原料、天然植物胶为凝胶剂,通过凝胶注模工艺研制了吸声多孔陶瓷.研究了多孔陶瓷的显微结构以及多孔陶瓷的显气孔率、孔径和厚度对吸声性能的影响.结果表明:延长浆料搅拌时间可提高试样的显气孔率,而较大的显气孔率使吸声曲线的吸声峰向高频方向偏移,吸声峰值呈现先增加后降低的趋势;适当增加浆料固含量可减小孔径,孔径变小导致试样吸声峰向低频方向缓慢偏移,吸声峰值提高;增加厚度有利于试样吸声峰向低频方向偏移,而不同频率范围内吸声系数变化趋势不同.     

叔丁醇基凝胶注模成型制备ZTA多孔陶瓷

采用叔丁醇基凝胶注模成型工艺,以丙烯酰胺为单体制备了ZTA多孔陶瓷.优化了固含量、预混液浓度、引发剂用量和固化温度等成型工艺参数.分析了烧结温度和保温时间对多孔陶瓷气孔率及孔径分布的影响.研究发现固含量为10vol;、预混液浓度为15wt;、引发剂用量为20wt;、固化温度为40℃,在1500c℃条件下保温2h烧结得到的ZTA多孔陶瓷气孔率可达59.05;,最可及孔径为0.72 μm,孔径分布在0.40 ～5.00μm的气孔占总气孔的87.22;,压缩强度达到56.09MPa.     

磷酸盐结合法制备Al2O3多孔陶瓷及性能

以煅烧α-Al2O3粉为骨料、磷酸二氢铝为高温烧成粘结剂、石蜡为成型助剂,通过模压成型、干燥、烧结等工序制备了氧化铝多孔陶瓷,研究了烧成温度和磷酸二氢铝含量对氧化铝多孔陶瓷微观形貌、物相组成、线收缩率、孔隙率和弯曲强度的影响,探讨了磷酸盐结合法烧结机理.结果表明:氧化铝多孔陶瓷物相由α-Al2 O3和AlPO4构成,在较低温度下,氧化铝颗粒仅依靠AlPO4的粘结作用而形成多孔陶瓷,氧化铝多孔陶瓷线收缩率和弯曲强度随磷酸二氢铝含量的增加而缓慢增大,孔隙率则缓慢降低;随着烧结温度的提高,AlPO4的存在促进了氧化铝颗粒间的液相烧结,线收缩率和弯曲强度随烧结温度的升高而显著增大,孔隙率也明显降低.     

Growth of Semiinsulating GaAs Crystals by Vertical Gradient Freeze Technique

GaAs crystals having dislocation densities of 1–2 10³ cm⁻² were grown using VGF technique. In the grown crystals Si_Ga is the dominant donor and C_As the dominant acceptor. Theoretical and experimental investigations have shown the possibilities to influence on the silicon and carbon content in GaAs. Based on these results, semiinsulating properties in the crystals could be achieved reproducibly.     

Twins in GaAs Crystals Grown by the Vertical Gradient Freeze Technique

The growth of facets and the generation of twins on <100> VGF (vertical gradient freeze technique) grown GaAs were investigated using DSL (diluted Sirtl-like etchant with light) photoetching and transmission X-ray topography. Due to the polarity of the (111) plane in GaAs, As facets are larger and more irregular than Ga facets and twins always occur on As facets. Twins are initiated at the change of boundary condition which is affected by temperature gradient and crucible shape. The mechanism of twin generation is explained by considering the edge concavity at the solid-liquid interface and the supercooling required for initial nucleation of a facet. Twins are more often produced in Si-doped crystals than undoped ones due to the constitutional supercooling.