水热法制备Co掺杂CeO2纳米晶的微观形貌及磁学性能研究

以Ce(NO3)3·6H2O和Co(NO3)3·6H2O为原料,Na3PO4·12H2O为沉淀剂,用水热法制备了不同浓度Co掺杂的CeO2纳米晶.利用XRD、Raman、SEM、PPMS等测试手段研究纳米晶的晶体结构、微观形貌和磁学性能.XRD和Raman研究结果表明,不同浓度Co掺杂的CeO2纳米晶仍保持纯CeO2的立方莹石结构.没有出现Co以及Co氧化物的特征峰,说明Co掺杂替换了CeO2中的Ce晶格位.XRD的特征峰未出现明显的平移,Co掺杂导致CeO2的晶格畸变也不明显.SEM研究发现纳米晶的形状都是棱长约为600～800 nm的八面体,Co掺杂CeO2纳米晶的微观形貌与Co掺杂浓度存在明显关系,随着Co掺杂浓度的增加,八面体的棱从清晰变为模糊,各个面从光滑变为粗糙.PPMS测量表明所有样品都表现出室温铁磁性,随着Co掺杂浓度的增加,饱和磁化强度先增加后减小,5;Co掺杂CeO2纳米晶具有最大的饱和磁化强度.不同Co掺杂浓度导致纳米晶的磁性有了明显的变化,可见通过改变Co掺杂浓度可以调制纳米晶的室温铁磁性能.     

CeO2纳米杆的制备及其室温铁磁性研究

采用水热法,以CeCl3·7H2O为铈源、NaOH为矿化剂、乙二胺为络合剂制备具有单晶结构的CeO2纳米杆.使用X射线衍射仪(XRD)和选区电子衍射(SAED)对产物的物相进行表征,使用扫描电镜(SEM)与透射电镜(TEM)对产物形貌进行表征,使用X射线光电子能谱(XPS)分析产物表面的价态,使用拉曼光谱(Raman)分析产物中的缺陷.振动样品磁强计(VSM)测得产物具有室温铁磁性(RTFM),饱和磁化强度(Ms)为0.167 emu/g,矫顽力(Hc)为165 Oe,铁磁性的起源可能与产物中存在氧空位与Ce3+有关.     

水热法制备CeO2纳米棒及其光学性质研究

采用水热法,以CeCl3·7H2O为铈源、NaOH为矿化剂、乙二胺为络合剂,通过改变反应时间制备出CeO2纳米棒.通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外可见近红外分光光度计(UV-Vis)和荧光光谱(PL)对产物进行表征,结果表明产物中存在缺陷,Ce的主要价态为+4价且产物中存在少量Ce3.当反应时间为2h、18 h、50 h、100 h所得产物能带间隙分别为3.014 eV、3.143 eV、2.931 eV、2.927eV,这些数据比块状CeO2带隙小,样品带隙红移是由氧空位与Ce3引起的.四个样品的荧光光谱呈现出相似的发射峰,发射峰强度随着氧空位与Ce3浓度的增加而增加.     

静电纺丝法制备CeO2微纳米纤维及其除氟性能

以聚丙烯腈(PAN)为载体,六水合硝酸铈[Ce(NO₃)₃·6H₂O]为原料,采用静电纺丝法制备了Ce(NO₃)₃/PAN纤维,在空气中热处理得到CeO₂微纳米纤维,通过XRD、BET和SEM对CeO₂微纳米纤维进行表征。采用静态吸附实验探讨了CeO₂微纳米纤维去除水溶液中氟离子的性能,考察了溶液pH值、初始氟离子浓度及共存阴离子等对吸附性能的影响。结果表明,pH=3时,CeO₂微纳米纤维对F^-的吸附性能最佳,CeO₂吸附量随着F^-浓度的增大呈上升趋势。CeO₂微纳米纤维对F^-的吸附等温线遵循Langmuir模型,二级动力学模型能很好地描述CeO₂微纳米纤维对F^-的吸附过程。CeO₂微纳米纤维的除氟性能优良,可为其实际应用提供理论参考。     

水热法制备蝴蝶结形貌的CeO2粉体

以Ce(NO3)3·6H2O为铈源,L-半胱氨酸为表面活性剂,NaOH为碱源通过水热法制备了前驱体Ce2O(CO3)2·xH2O,经煅烧后得到了蝴蝶结形貌的CeO2粉体,采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所制得产物的晶相和形貌进行了表征,并分析了不同反应条件对产物形貌的影响.结果表明:水热反应温度180℃反应24h制备出蝴蝶结形CeO2的前驱体,经400℃煅烧1h,获得长约14 μm,两端呈分叉多枝结构的CeO2粉体;随着反应时间的延长,产物经历了由椭球形向蝴蝶结形的转变.     

超声喷雾热解法制备CeO2薄膜及性能研究

以硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O)水溶液为前驱溶液,采用自制超声喷雾热解装置在石英衬底上沉积制备CeO2薄膜,并通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外可见分光光度计等分析薄膜晶体结构、微观形貌及光学特性.结果表明,随着沉积温度升高,薄膜择优生长取向逐渐变为(200);当沉积温度为500℃时,薄膜具有良好的致密性;薄膜在可见光区表现出近85;的高透过率,同时发现随着沉积温度升高,薄膜透过率逐渐增大,光吸收逐渐由缺陷吸收转变为本征吸收.     

CeO2/TiO2异质结纳米花的制备及光催化性能研究

异质结催化剂以其优异的光电性能、光催化性能及在降解有机污染物上的实用性,吸引了广大研究者的注意.采用水热法,制备了CeO2/TiO2异质结纳米花,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、和紫外-可见光吸收(UV-vis)等分析手段对制备的样品形貌和结构进行表征,并以甲基橙为目标污染物,考察了样品的光催化性能,并且对光催化降解的机理进行了分析.我们发现,这种异质结构将其紫外-可见光吸收边由紫外光区域拓宽到可见光区域,从而提高光响应范围.研究表明CeO2/TiO2异质结纳米花表现了优异的催化活性,在60 min内降解了98;的甲基橙,这主要是源于其特殊的异质结构,能增强光催化活性.     

CeO2掺杂对NBT-KBT-BT无铅压电陶瓷性能的影响

采用固相法,利用XRD、SEM等测试分析方法,系统研究了CeO2掺杂对0.85(Na0.5Bi0.5)TiO3-0.144(K0.5Bi0.5)TiO3-0.006BaTiO3(NBT-KBT-BT)无铅压电陶瓷结构和性能的影响.研究结果表明:所有组成的陶瓷的物相均为单一钙钛矿型结构相,CeO2的掺杂只改变晶胞体积或产生铋离子空位或钠离子空位,不形成异相.CeO2掺杂使晶粒尺寸趋于平均,形状由四方状向粒状转变,对晶粒生长有抑制作用.随着CeO2掺杂量增加,压电陶瓷的压电应变常数d33先增大然后降低、介电常数ε先增大然后降低,介质损耗tanδ一直降低.当CeO2的掺杂量为0.1 ;质量分数时,NBT-KBT-BT 无铅压电陶瓷的综合性能最佳,其性能为:d33=156 pC/N、tan δ=3.8;、ε=1364.     

Fe3O4@SiO2-NH2纳米粒子制备及其对Pb2+吸附性能影响

采用共沉淀法合成Fe3 O4纳米粒子,并在其表面依次包覆SiO2和γ-氨丙基三乙氧基硅烷,溶胶凝胶一步法合成氨基化磁性纳米粒子Fe3 O4@SiO2-NH2.并通过SEM、FTIR和VSM等测试方法,对该磁性纳米粒子的颗粒形貌、表面性质及磁强度进行了表征;考察了介质pH值对该磁性纳米粒子吸附Pb2+的平衡吸附容量的影响,并研究了吸附动力学、等温吸附线及吸附热力学.结果表明:Fe3 O4@SiO2-NH2粒径大小平均为80 nm,饱和磁化强度为79.52 emu/g,其对Pb2+吸附过程是吸热过程和熵增过程;吸附行为符合Lagergren准二级动力学模型,化学吸附占主导;符合Langmuir模型,是单分子层吸附.在介质pH值为6、温度为313 K时吸附效果最优,最大吸附容量可达到179.5 mg/g.     

片状和球状纳米CeO2的可控制备及其光催化性能

以乙二醇、水和丙酸为溶剂,使用无模板溶剂热法通过改变溶剂中乙二醇的体积比在180 ℃的条件下制备了前驱体,将前驱体在500 ℃的空气中焙烧2 h得到分散性较好的片状和球状纳米CeO2.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(FE-SEM)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)对样品进行表征,以亚甲基蓝(MB)的光催化降解为目标反应评价其光催化活性.结果表明:焙烧后试样仍保持前驱体的片状或球状形貌,由纳米颗粒组装而成,片状纳米CeO2直径为0.3~1 μm,厚度为20~60 nm,球状纳米CeO2径为120~200 nm;超细纳米结构使得CeO2光学带隙能减小、光吸收阀值红移、比表面积增大,因而光催化活性大幅提高,片状和球状纳米CeO2在可见光下光催化降解亚甲基蓝的3 h降解率由棒状结构CeO2的12.3;分别提高至80.1;和91.2;.     

可控溶胶-凝胶法制备纳米ZrO2

以ZrOCl2 · 8H2O和六次甲基四胺(C6H12N4)为原料,三嵌段聚合物Pluronic P123为分散剂,采用可控溶胶-凝胶法制备了纳米ZrO2粉体.采用XRD、TEM和SEM表征所得粉体.结果表明:反应物配比和水浴温度决定了溶胶的凝胶化所需时间,凝胶化时间在5~1290 min内可调;热处理温度越高,纳米ZrO2粉体的粒径越大.热处理温度在450～800 ℃区间内,ZrO2粉体粒径变化范围为10~100 nm;分散剂P123能明显降低粉体的硬团聚程度.当c(ZrOCl2)=0.3 mol/L、n(ZrOCl2): n(C6H12N4)=1: 0.8、n(ZrOCl2): n(P123)=1: 0.714,水浴温度为40 ℃,热处理温度为550 ℃时,制得平均粒径为20 nm的纳米ZrO2粉体.所得纳米粉体具有良好的烧结活性.该方法在调整纳米ZrO2的凝胶化时间和粉体粒径方面具有可控性.     

正向化学沉淀法制备纳米ZrO2及其表征

以ZrOCl2·8H2O和NH3·H2O为原料,采用正向化学沉淀法制得了纳米ZrO2,并系统地研究了不同反应条件如:反应物初始浓度、反应温度、沉淀剂加入方式、溶液pH值、煅烧温度和时间等对粒径大小、均匀度的影响,采用Malvem粒度分布仪、扫描电子显微镜、红外光谱仪和X射线衍射仪等对产品进行了表征,并得出结论:正向化学沉淀法制备纳米氧化锆,所得粒子粒度较小、均匀性好,而且反应速度较快、操作简便.     

炭吸附纳米氧化铋的制备及其光催化性能

以粗氧化铋和浓硝酸为原料,采用炭吸附共沉淀法制备氧化铋(Bi2 O3)纳米粉体.通过热重分析仪(TG-DTA)、X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)、透射电子显微镜(TEM)对得到的粉体的焙烧温度、物相、光吸收性能及微粒尺寸进行表征.结果显示:活性炭的加入有效阻止了纳米氧化铋在制备、干燥以及焙烧过程的团聚和烧结;在500℃煅烧制备的Bi2 O3粉体结晶度高、颗粒分布均匀,平均晶粒尺寸为10.8 nm,比表面积为86.43 m2·g-1;加入活性炭煅烧得到的Bi2 O3粉体在可见光区域吸收性能明显增强,对可见光有更好的吸收性能.评价纳米Bi2O3光催化活性是利用可见光光催化降解甲基橙(MO)目标污染物,60 min内甲基橙降解率达到91.77;.     

低温陈化法制备纳米氧化锆及其机理研究

以ZrOCl2·8H2O和CO(NH2)2为原料,采用低温陈化法制得了纳米ZrO2,考察了不同反应条件,如反应物原始浓度、反应时间、不同反应物配比、表面活性剂等对产物粒径的影响,采用透射电镜、X射线衍射仪、粒度分布仪、红外光谱仪、差热分析仪对产品进行了表征,并得出结论:低温陈化法可以制得纳米级的ZrO2粒子,而且粒子分散性、均匀性较好,并对其机理进行了探讨.     

微波诱导制备纳米氧化锆及其机理研究

以ZrOCl2·8H2O和CO(NH2)2为原料,利用微波诱导均匀沉淀法制得了纳米ZrO2,考察了微波加热与常规加热的不同之处以及微波加热对粒径大小、均匀度、晶化温度的影响,采用日立H-600型透射电镜、Malvern粒度分布仪、差热分析仪和X射线衍射仪等对产品进行了表征,并得出结论:微波诱导制备纳米氧化锆,所得粒子粒度较小、均匀性好,并对微波加热的原理进行了探讨.     

白云石酸浸液氨化制备纳米氢氧化镁的实验研究

以白云石为原料,采用盐酸直接酸浸,室温下氨化制备了纳米氢氧化镁.通过扫描电镜(SEM)和X射线多晶衍射仪(XRD)考察了pH值和陈化时间对氧氧化镁产品产率和晶体生长及形貌的影响.结果表明,室温沉淀过程中,pH值为12时氢氧化镁产品产率最高.并且从化学平衡的角度分析了pH值在氧氧化镁晶体结晶过程的作用机理.随着陈化时间的延长,所得样品由纳米片层状生长连接层积在一起形成纳米棒状.     

草酸二甲酯均相沉淀法制备超细CeO2的研究

以Ce(NO3)3.6H2O和草酸二甲酯(DMO)为原料,采用均相沉淀法制备超细CeO2粉体。借助TEM、SEM、XRD及DTA-TG等测试手段,观察分析并研究了初生、反应30m in及反应2h的CeO2前驱体,干燥并500℃焙烧得到的最终产物———超细CeO2粉体的制备过程。结果表明:CeO2前驱体Ce2(C2O4)3.10H2O的形成与最终产物CeO2在形状上相似,说明形貌有一定的遗传继承性,故可通过控制反应条件来控制前驱体的形貌及大小,达到控制最终产物的目的。制备了块状的、分散均匀良好的,粒径大小约为1μm的超细CeO2粉体。     

新型稀土无机荧光体Sr2CeO4的合成研究进展

Sr2CeO4既是一种有重要应用价值的新型蓝色荧光体,也是一种性能优异的稀土无机发光基质材料.本文结合自己的研究,综述了制备Sr2CeO4的主要方法的研究现状,并提出今后合成研究的设想.