Die photometrische Bestimmung des Eisens mit Bromwasserstoffs?ure

Zusammenfassung Es wurde die Durchlässigkeitskurve von Eisenbromid in 56% iger Bromwasserstoffsäure mit Spektralphotometern mit Monochromatoreinrichtung aufgenommen. Die gefärbte Lösung hat im Bereich von 280–310 m und 365–490 m je ein Absorptionsmaximum. Auf Grund des Verlaufes der Durchlässigkeitskurve können sowohl verschiedene S-Filter als auch Hg-Filter bei der Messung im Elko II in Verbindung mit der Glühlampe oder Quecksilberlampe benutzt werden. Es wird gezeigt, daß man eine mindestens 51% ige Bromwasserstoffsäure anwenden muß, um von der Säurekonzentration unabhängige Extinktionswerte zu erhalten. Ein Ersatz der Bromwasserstoffsäure durch Natriumbromid ist nicht möglich. Kleine Mengen an konzentrierter Phosphorsäure oder Chlorwasserstoffsäure haben keinen Einfluß auf die Ausbildung der Extinktion unter den gewählten Meßbedingungen. Es wird gezeigt, daß das BEERsche Gesetz sehr streng erfüllt ist und mindestens in dem Bereich von 0,2–80 g Eisen je ml Lösung Gültigkeit hat. Ein Temperatureinfluß auf die Ausbildung der Extinktion konnte unter den gewählten Meßbedingungen nicht festgestellt werden, da im Absorptionsmaximum gemessen wird. Die erhaltene Färbung ist zeitlich sehr konstant und hat sich bei Aufbewahrung im Dunkeln über Wochen nicht verändert.     

Die photometrische Bestimmung des Kupfers mit Violurs?ure

Zusammenfassung Es wird ein photometrisches Verfahren zur Bestimmung von Kupfer in Leichtmetall-Legierungen mittels Violursäure beschrieben, das sich als Schnellverfahren zur Bestimmung von Kupfergehalten von 0,02 bis 10% Cu eignet. Nickelgehalte bis 4% stören die Bestimmung nicht. Die Messung kann sofort oder nach längerer Zeit erfolgen.Herrn Prof. Dr. O. Glemser, Direktor des Anorganisch-chemischen Instituts, danke ich für die Unterstützung der vorliegenden Arbeit durch Institutsmittel.Der techn. Assistentin, Frl. U. Hartje, danke ich für die unermüdliche Hilfe bei der analytischen Arbeit.     

Eine neue photometrische bestimmung für nickel mit aethylendiamintetraessigsäure

It is possible to determine very high concentrations of nickel photometrically by means of ethylenediaminetetra-acetic acid, by working at a pH between 4.55 and 6.82. The absorption curves obtained for this complex are very reproducible; for these measurements an Elko II apparatus with filter S57E is used. High concentrations of ammoniacal salts hinder the measurement. The formation of the complex is not influenced by the anion of the compound of nickel used. The Lambert-Beer law is followed for strengths of nickel of 40 — 5000 mg/100 ml. This procedure is convenient for alloys rich in nickel.     

Die photometrische Kaliumbestimmung mit Diliturs?ure

Ohne Zusammenfassung     

Die bestimmung des kupfers in blutserum mit bleidiäthyldithiocarbaminat

Zusammenfassung Anstelle des zur Kupferbestimmung in Serum vielfach angewendeten Natriumdiäthyldithiocarbaminates verwenden wir eine Lösung von Bleidiäthyldithiocarbaminat in n-Butanol. Der Vorteil dieser Modifikation ist einerseits die geringe Menge des erforderlichen Untersuchungsmaterials, anderseits die Stabilität des Reagens. Das Verfahren ist für Serienuntersuchungen geeignet. Noch 0,3g Kupfer/ml sind gut bestimmbar. Eisen und auch die anderen im Serum vorhandenen Kationen stören die Reaktion nicht.

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Summary The writers use a solution of lead diethyldithiocarbamate inn-butanol in place of the sodium diethyldithiocarbamate widely used for the determination of copper in serum. The advantage of this modification is twofold: 1. the slight amount of the test material required and 2. the stability of the reagent. The procedure is suited for series investigations. As little as 0.3g of copper/ml can be determined satisfactorily. Iron as well as the other cations present in the serum do not interfere with the reaction.

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Résumé Emploi d'une solution de diéthyldithiocarbamate de plomb dans len-butanol au lieu du diéthyldithiocarbamate de sodium, le plus souvent employé, pour la détermination du cuivre dans le sérum. L'avantage de cette modification est d'une part la faible quantité nécessaire de la substance à analyser et d'autre part la stabilité du réactif. Le mode opératoire est approprié aux déterminations en série. Il est encore possible de déterminer correctement 0,3g/ml de cuivre. Le fer et les autres cathions également présents dans le sérum ne perturbent pas la réaction.

     

Spektrophotometrische bestimmung von niob mit ascorbinsäure

A method is described for the spectrophotometric determination of niobium, with ascorbic acid as reagent. A yellow colour is formed with an extinction maximum at 345 mμ.     

Die gravimetrische Halbmikro-Bestimmung des Palladiums mit Violursäure

Zusammenfassung Die Fällung des Palladiums als Violurat eignet sich zur Bestimmung des als Chlorid vorliegenden Metalls neben Pt⁴⁺, Co²⁺, Ni²⁺, Fe³⁺, Cu²⁺, Mn²⁺, Zn²⁺, Ca²⁺, den Alkalien und neben größeren Mengen von Pb²⁺-Ionen.

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Summary The precipitation of palladium as violurate is suitable for the determination of the metal present as chloride even in the presence of: Pt⁴⁺, Co²⁺, Ni²⁺, Fe³⁺, Cu²⁺, Mn²⁺, Zn²⁺, Ca²⁺, the alkalis and also considerable amounts of Pb²⁺ ions.

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Résumé Le précipité de violurate de palladium convient pour le dosage de cet élément préexistant sous forme de chlorure, en présence de Pt⁴⁺, Co²⁺, Ni²⁺, Fe³⁺, Cu²⁺, Mn²⁺, Zn²⁺, Ca²⁺, des métaux alcalins et de grandes quantités d'ions Pb²⁺.

     

Eine neue photometrische Antimonbestimmung mit Bromwasserstoffsäure

Zusammenfassung Antimon(V)bromid reagiert mit konz. Bromwasserstoffsäure unter Bildung einer gelb gefärbten Komplexverbindung. Diese Farbreaktion eignet sich zur exakten photometrischen Antimonbestimmung. Die Extinktion der Lösung ist im Bereich von etwa 366 m bei Einhaltung einer Mindest-konzentration von 28% HBr unabhängig von der Bromwasserstoffsäure-konzentration, wird aber schon von relativ kleinen Mengen Salzsäure, Phosphorsäure oder Schwefelsäure beeinträchtigt. Die Färbung bleibt tagelang konstant. DasLambert-Beersche Gesetz ist unter den angegebenen Versuchsbedingungen im Bereich von 2,0 bis 500g Sb/ml streng erfüllt.

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Summary Antimony (V) reacts with concentrated hydrobromic acid to produce a yellow complex salt. This color reaction is suitable for the accurate photometric determination of antimony. The extinction of this solution is in the range of about 366 m provided the concentration of hydrobromic acid is at least 28%, but independent of the hydrogen bromide content of the solution. Relatively small amounts of hydrochloric, phosphoric, or sulfuric acid interfere seriously however. The color remains constant for days. Under the specified conditions, theLambert-Beer law holds strictly in the range 2.0 to 500g Sb/ml.

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Résumé Le bromure d'antimoine-V réagit sur l'acide bromhydrique en formant un complexe de couleur jaune. Cette réaction colorée convient pour le dosage exact de l'antimoine. L'extinction de cette solution se produit dans la région d'environ 366 m; elle est indépendante de la teneur en acide bromhydrique pour une concentration minimum de 28% mais elle est déjà génée par une quantité relativement faible d'acide chlorhydrique, d'acide phosphorique ou d'acide sulfurique. La coloration reste stable pendant des journées entières. La loi deLambert-Beer est obéie dans les conditions du mode opératoire dans le domaine de 2,0 à 500g d'antimoine par ml.

     

Eine neue photometrische Eisenbestimmung mit Äthylendiamintetraessigsäure

Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß man mit Hilfe von Komplexon-III Eisen-III-Verbindungen nach Überführung in gelbgefärbte Komplexverbindungen, deren Absorptionsmaximum unterhalb 366 m liegt, photometrisch bestimmen kann. Die Extinktion ist bei gleicher Eisenkonzentration vomph-Wert abhängig und in denph-Bereichen zwischen 0,80 und 2,80 sowie zwischen 3,92 und 5,10 konstant, so daß beide Bereiche zur Bestimmung geeignet sind. Es ist beachtlich, daß die komplexe Bindung erst oberhalbph 10,5 zerfällt und Eisenhydroxyd ausflockt. DasLambert-Beersche Gesetz ist in dem Konzentrationsbereich zwischen 4g und 500g Eisen/ml streng erfüllt. Die Bestimmung ist vielen anderen bisher bekannten photometrischen Eisenbestimmungsverfahren überlegen, da schwächere Komplexbildner (z. B. Weinsäure) und sonstige Lösungspartner nicht stören.

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Summary It was found that iron (III) compounds can be determined photometrically by the aid of complexone III. The yellow complex compound has an absorption maximum below 366 m. The extinction, at equal iron concentration, is dependent on theph value. It is constant inph ranges between 0.80 and 2.80 and also between 3.92 and 5.10, so that either of these ranges is suitable for this determination. It should be noted that the complex decomposes only aboveph = 10.5; iron hydroxide separates. TheLambert-Beer law is strictly followed in the concentration range 4g and 500g iron/ml. This method of determination is far superior to many familiar photometric procedures for iron because weaker complex-formers (e. g. tartaric acid) and other cosolutes do not interfere.

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Résumé On montre que les composés du fer-III peuvent être dosés photométriquement à l'aide de la complexone-III après transformation en un complexe coloré en jaune dont l'absorption maximum se trouve au-dessous de 366 m. L'extinction dépend duph pour des concentrations égales en fer et se montre constante entre 0,80 et 2,80, de même qu'entre 3,92 et 5,10, de sorte que ces deux domaines conviennent pour le dosage. Il faut remarquer que le complexe ne se détruit qu'au-dessus deph 10,5 et l'hydroxyde ferrique flocule. La loi deLambert-Beer est satisfaite dans le domaine de concentration entre 4 g et 500 g de fer/ml. La méthode de dosage est de beaucoup supérieure aux méthodes connues jusqu'ici pour la détermination colorimétrique du fer du fait que les complexants les plus faibles, comme l'acide tartrique, ne gênent pas.

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Jetzt: Riedel De Haën A.-G., Chemische Fabriken Seelze bei Hannover.     

Eine neue photometrische Bestimmungsmethode des Kobalts mit Nitrilotriessigs?ure

Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß der Komplex, den Kobalt(II)-salze mit der Nitrilotriessigsäure bildet, zur photometrischen Bestimmung des Kobalts benutzt werden kann. Das Absorptionsmaximum dieses Komplexes liegt nach den durchgeführten Messungen bei 510 m. Die Extinktion des Komplexes ist abhängig vomph-Wert. In demph-Bereich von 4,88 bis 5,69 ist sie konstant. Die Extinktion ist außerdem von gewissen Salzzusätzen abhängig, sie wird durch Acetate und Tartrate wesentlich erhöht. Von der Verstärkungsmöglichkeit der Extinktion durch die Zugabe von konstanten Mengen Acetat wurde im vorliegenden Fall Gebrauch gemacht. Von einem Überschuß an Nitrilotriessigsäure ist die Extinktion unabhängig. Das 2Lambert-Beersche Gesetz hat in dem Bereich von 0,25–3,75 mg Kobalt/ml Gültigkeit. Das Verfahren eignet sich zur Bestimmung höherer Kobaltgehalte in Legierungen. Die filterphotometrischen Messungen wurden mit dem-Gerät Elko II unter Benutzung der Glühlampe in Verbindung mit dem Filter S53 E durchgeführt.z. Z. bei Riedel de Haen, Hannover.     

Eine photometrische Bestimmungsmethode des Kupfers mit ?thylendiamintetraessigs?ure

Zusammenfassung Es wird gezeigt, da\ man Kupfer nach Überführung in das komplexe, blau gefärbte Äthylendiamintetraacetat, dessen Extinktionsmaximum zwischen 700 und 750 m liegt, photometrisch bestimmen kann. Die Extinktion des Komplexes ist bei gleicher Kupferkonzentration vompH-Wert abhängig. Die photometrische Bestimmung des Kupfers kann sowohl im sauren als auch im alkalischen. Bereich durchgeführt werden, jedoch sind hierzu getrennte Eichkurven notwendig. Die Färbung des jeweiligen Kupferkomplexon-Komplexes ist unabhängig von den Säuren, die zum Lösen des Kupfers Verwendung gefunden haben oder im Laufe des Analysenganges zusätzlich in die Lösung gekommen sind. Auch haben die verschiedensten Puffersalzgemische einschlie\lich der Ammoniumverbindungen zur Einstellung desph-Wertes keinen Einflu\ auf die Ausbildung der Extinktion. Das Lambert-Beersche Gesetz ist im sauren Gebiet beiph=4,75–6,50 für Kupferkonzentrationen von 0,035 bis 3,60 mg Kupfer/ml erfüllt. Im alkalischen Bereich bei einemph-Wert von etwa 10,0 ist das Lambert-Beersche Gesetz in einem Konzentrationsbereich von 0,08–8,0 mg Kupfer/ml gültig. Das flache Extinktionsmaximum im Bereich von 700–750 m, schafft die Voraussetzungen, mit einem geeigneten Filterphotometer und passenden Filtern sehr genaue Messungen der Durchlässigkeit durchzuführen. Da die Äthylendiamintetraessigsäure auch mit anderen Metallen teils ungefärbte, teils gefärbte Komplexverbindungen bildet, die sämtlich wasserlöslich sind, ist das beschriebene Bestimmungsverfahren für die technische Analyse von sehr vielen Legierungen bestens geeignet. Es ist allen bisher bekannten Verfahren, die Kupfer im gleichen Konzentrationsbereich photometrisch zu bestimmen gestatten, durch die geringe Störanfälligkeit wesentlich überlegen.Jetzt: Riedel-De Haën Aktiengesellschaft, Chemische Fabriken, Seelze b. Hann.Die Verfasser danken Herrn Hüttendirektor Dr. Gossmann für die Erlaubnis, die vorstehenden Ergebnisse veröffentlichen zu dürfen.     

Die photometrische Bestimmungsmethode des Eisens mit Tri-n-butylammoniumsalz und 7-Jod-8-oxychinolin-5-sulfos?ure

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Bestimmung von Fe³⁺-Ionen als Tri-n-butylammoniumsalz des Eisen-(III)-Ferronkomplexes beschrieben.Das Eisen wird mit Amylalkohol als grüngefärbte Verbindung ausgeschüttelt, die im p_h-Bereich von 2–7,5 auf längere Zeit farbkonstant ist.Der Deutschen Forschungsgemeinschaft, dem Fonds der Chemie und der Firma Ernst Leitz, Optische Werke, Wetzlar, danken wir für Unterstützung.