Dosage colorimétrique de faibles quantités de cérium dans l'uranium

After extraction of the iron and uranium thiocyanates by ethyl acetate, the solution is oxidised by ammonium persulphate (in the presence of silver nitrate). The absorption of this solution is measured at 360 mμ by comparison with that of an aliquot previously reduced with oxalic acid, which selectively reduces cerium and manganese to the low valences. The absorption of manganese is deduced from a measurement at 525 mμ. By this method I to 5γ/ml cerium can be determined with an error of less than 15%.     

Detection et dosage de trés petites quantités d'eau par la metéhode hygrophotographique

Some applications of a method called “hygrophotography” for the detection and determination of water are described. The method is suitable for the determination of small quantities of water in organic solvents, plants, soil samples, etc     

Dosage des traces de gallium dans les bauxites et produits dérivés

A method for the estimation of gallium in bauxites and derived products, has been described. The gallium is estimated fluorimetrically in chloroform solution as the oxmate. The interfering ions and the means of their removal have been studied.The method allows the estimation of 1.4–4.2 γ of gallium with an accuracy of about 10%.     

Nouvelle méthode de dosage colorimétrique d'une très petite quantité de vanadium à l'aide de la formaldoxime

Résumé Là s'achève notre étude sur la coloration de vanadium quadrivalent avec la formaldoxime, et son application à l'analyse chimique. Cette coloration est la plus sensible parmi les réactions colorées de vanadium connues jusqu'à présent.L'influence de l'excès du réactif et de la température ainsi que celle de diverses substances ont été étudiées. On peut sans inconvénients, réduire la quantité d'échantillon, le réactif employé étant d'une très grande sensibilité.

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Summary This completes our study of the coloration produced by quadrivalent vanadium with formaldoxime and its application in analytical chemistry. This color reaction is the most sensitive among those of vanadium discovered hitherto. The influence of the excess of the reagent, of the temperature, as well as that of various substances have been investigated. Since the reagent is so very sensitive, there is no disadvantage in reducing the size of the sample.

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Zusammenfassung Die Farbreaktion von Vanadium (IV) mit Formaldoxim und ihre analytische Anwendung wurden untersucht. Sie ist unter den bisher bekannten Farbreaktionen des Vanadiums die empfindlichste. Der durch einen Überschuß an Reagens, durch die Temperatur und durch verschiedene Substanzen auf die Reaktion ausgeübte Einfluß wurde geprüft. Infolge der großen Empfindlichkeit des verwendeten Reagens läßt sich die Probemenge ohne Nachteil sehr gering halten.

     

Dosage colorimétrique précis de la silice applications

A method is described for the colorimetric determination of silica as silicomolybdate. Conditions have been established for determining major amounts of silica with an accuracy of about 0.5%.The method has been applied to the analysis of compounds rich in silica and for the determination of silica in compounds containing fluorine.     

Sur la thermogravimétrie des précipités analytiques: Dosage de l'lridium

Thermolysis curves have been recorded of precipitates containing iridium, obtained with formic acid, 2-mercapto-benzothiazole and sodium sulphide respectively.     

Sur la thermogravimétrie des précipités analytiques : Dosage de L'ammonium

The temperature of 110° C is quite suitable for drying ammonium chloride, prior to weighing. If the residual platinum from the pyrolysis of ammonium chloroplatinate is weighed it. is necessary to ignite, either between 407° and 538° C, or above 811° C.     

Sur la thermogravimétrie des précipités analytiques : Dosage de l'yttrium

The thermolysis curves of yttrium hydroxide and oxalate are described.     

Sur la thermogravimétrie des précipités analytiques: Dosage de l'uranium

A study has been made of the gravimetric methods for the determination of 4- and 6-valent uranium and two new forms of weighing are suggested, as oxalate and anhydrous oxmate. The following table summarizes the temperature limits, determined by means of the Chevenard thermobalance, for various precipitates:

     

11.

Dosage volumétrique du potassium après précipitation à l'état de tétraphénylborure     

N. Mével  B. Lacruche 《Mikrochimica acta》1958,46(2):241-247

Résumé Le dosage gravimétrique du potassium à l'état de tétraphénylborure est souvent entaché d'erreurs par excès dues à la présence de produits de décomposition du réactif, d'où l'intérêt d'un dosage volumétrique dans le processus duquel ces produits n'interviennent pas.Les auteurs précipitent le potassium à l'état de tétraphénylborure selon les méthodes classiques. Ils indiquent un moyen pratique de déterminer la quantité nécessaire de réactif.Après dissolution du précipité dans l'acétone, ils titrent directement l'ion tétraphénylbore qu'il contenait, en milieu nitrique, selon la méthode deVolhard.Ils indiquent enfin une méthode de récupération du réactif.

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Summary The gravimetric determination of potassium with tetraphenyl boron often gives high results due to the presence of decomposition products of the reagent. Therefore there is interest in a volumetric method in which these products do not participate. The authors precipitate the potassium by means of tetraphenyl boron according to the classic procedures. They give a practical method for determining the required amount of reagent.The precipitate is dissolved in acetone and the tetraphenyl boron ion in the solution is titrated directly, in the presence of nitric acid, by theVolhard method. A method of recovering the reagent is included.

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Zusammenfassung Die gravimetrische Bestimmung des Kaliums als Tetraphenylborat ist häufig durch Fehler beeinträchtigt, die von Zersetzungsprodukten des Reagens herrühren, woraus sich das Interesse an einer volumetrischen Methode ergab, bei der diese Produkte nicht stören.Das Kalium wird als Tetraphenylborat in üblicher Weise gefällt und die hierfür nötige Menge Reagens bestimmt. Nach Auflösung des Niederschlages in Aceton wird die darin enthaltene Menge Tetraphenylboration in salpetersaurem Milieu nachVolhard titriert.Ein Verfahren zur Rückgewinnung des Reagens wird angegeben.

     

12.

Dosage gravimétrique du Germanium à l'état de Germanimolybdate de Tétraphénylarsonium     

Jean -Pierre Labbé 《Mikrochimica acta》1962,50(1-2):283-288

Résumé L'auteur présente une nouvelle méthode microgravimétrique pour le germanium, utilisant la pesée du germanimolybdate de tétraphénylarsonium. Le facteur analytique estF _Ge=0,02137 pour le métal.

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Summary A new method is described for the microgravimetric determination of germanium by means of the weight of the tetraphenylarsonium germanimolybdate. The gravimetric factor isF _Ge=0.02137 for the metal.

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Zusammenfassung Eine neue mikrogravimetrische Methode zur Bestimmung von Germanium als Tetraphenylarsonium-Germano(IV)-molybdat wird angegeben. Der Umrechnungsfaktor zur Ermittlung des Gehaltes an elementarem Germanium beträgt 0,02137.

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En l'honneur du ProfesseurF. Feigl, pour son 70^e anniversaire.     

13.

Dosage de quelques glycols et acide-alcools par le tétracétate de plomb     

A. Berka  V. Dvořák  J. Zýka 《Mikrochimica acta》1962,50(3):541-559

Résumé On a étudié l'oxydation de l'éthylèneglycol, de la glycérine, de la mannite, du gluconate de calcium et des acides amygdalique, malique et citrique par le tétracétate de plomb. On a développé des méthodes pour le dosage quantitatif de ces substances, suivant lesquelles on fait réagir un excès de tétracétate de plomb sur la substance analysée, en présence d'un acétate alcalin en milieu acide acétique dilué, et après un certain temps on refait le titrage potentiométrique par une solution volumétrique d'hydroquinone. Le cours des réactions est discuté en détail, et est comparé avec les oxydations par l'acide périodique et ses sels.

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Summary A study was made of the oxidation by lead tetraacetate of ethyleneglycol, glycerol, mannite, calcium gluconate, mandelic acid, malic acid, and citric acid. Procedures were worked out for the quantitative determination of the above materials. Lead tetraacetate was allowed to react with the sample in dilute acetic acid and in the presence of alkali acetate. The excess reagent was titrated after a specified tune potentiometrically with standard hydro-quinone solution. A detailed discussion of the course of the reaction is included, and the action is compared with that of periodic acid and its salts.

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Zusammenfassung Die Oxydation von Äthylenglykol, Glycerin, Mannit, Calciumglukonat, Mandelsäure, Äpfel- und Zitronensäure mittels Bleitetraacetat wurde untersucht. Für die quantitative Bestimmung der genannten Stoffe wurden Arbeitsgänge ausgearbeitet; in verd. Essigsäure und bei Anwesenheit von Alkaliacetat läßt man Bleitetraacetat auf die Probe einwirken, dessen Überschuß nach einer bestimmten Zeit potentiometrisch mit Hydrochinon-Maßlösung zurücktitriert wird. Der Verlauf der Reaktionen wird eingehend diskutiert und mit der Einwirkung der Perjodsäure bzw. ihrer Salze verglichen.

     

14.

Dosage acidimétrique de l'ion aluminium     

S. Lacroix 《Analytica chimica acta》1947

Acid titration of aluminium salts consists of two stages.1. Titration of the free acid. Complex ions are formed of aluminium with oxalatē of hydrofluorideions. 'I'he precipitation of aluminium hydroxide is retaided. Consequently the neutralisatiom of the free acid by the base is quite clear.2. Simultaneous titration of the acid and the aluminium ions. The solution with NaOH is neutralised until all the aluminium hydroxide is just precipitated. To avoid errors due to the formation of adsorption compounds, an excess of base is added and back-titrated with hydrochloric acid at the boiling point.These two titrations permit the determination of XXX acid and the aluminium content of the solution to approximately 0,3%.The influence of disturbing ions is studied.     

15.

Etude par spectrographie d'absorption infrarouge des produits de décomposition du mélange chlorate de potassium-bioxyde de manganèse     

Mlles Maria del Carmen Miravet  Claude Rocchiccioli 《Mikrochimica acta》1961,49(3):484-486

Résumé Le chlorate de potassium, chauffé avec du bioxyde de manganèse, donne de l'oxygène et du chlorure de potassium, sans formation transitoire de perchlorate et de permanganate de potassium.

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Summary Potassium chlorate when heated with manganese dioxide yields oxygen and potassium chloride without transitory formation of potassium perchlorate and permanganate.

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Zusammenfassung Kaliumchlorat zerfällt beim Erhitzen mit Mangandioxyd in Sauerstoff und Kaliumchlorid, ohne daß Perchlorat und Permanganat als Zwischenprodukte gebildet werden.

     

16.

Dosage ampérométrique sur une microélectrode de l'acide hypochloreux faiblement concentré     

《Comptes Rendus de l''Academie des Sciences Series IIB Mechanics Physics Astronomy》1999,2(9-10):497-505

The chlorine concentration in drinking water or swimming pools must be lower than 5 ppm. This study relates the amperometric monitoring of the hypochlorous acid (HClO) using microelectrodes in aqueous media of low conductivity (3 g·L⁻¹ of NaCl, concentration in the swimming pools). The cyclic voltammetry makes it possible to identify the reduction wave of HClO and to determine its diffusion coefficient. The chronoamperometry made at a properly chosen potential (400 mV versus SCE) shows a good linear response over the range 1–50 ppm. The concentrations found by iodometry (standard method) and chronoamperometry differ from one another by only 0.3 ppm. This electrochemical technique needs no additional reactant.     

17.

Propriétés rhéologiques à l'état fondu de polyesters thermoplastiques chargés de fibres de verre     

《European Polymer Journal》1987,23(1):1-5

A study of rheological properties in the molten state of two short glass fibre reinforced polyesters (polyethylene terephthalate and polybutylene terephthalate) was carried out, both in steady and dynamic flow. The results lead to information on the flow behaviour of these composite materials. Moreover, this study confirms the presence of fibre tied entanglements and shows the influence of the matrix.     

18.

Sur la thermogravimétrie des précipités analytiques: Dosage du chrome     

Clément Duval 《Analytica chimica acta》1949

By means of the CHEVENARD thermobalance, the precipitates used for the determination of chromium have been investigated and the following limits of temperature established:

Precipitating reagent	Form in which weighed	Temperature limits
Ammonium hydroxide	UO3	480–610°
Ammonium hydroxide	U3O8	745–946°
Ammoniac (gas)	U3O8	675–946°
Pyridine	U3O8	745–946°
Ammonium benzoate	U3O8	691–946°
Hexamethylenetetramine	U3O8	745–946°
Tannin	U3O8	570–878°
Hydrogen peroxide	U3O8	811–946°
Hydrofluoric acid	U3O8	811–946°
Ammonium sulphate	U3O8	850–946°
Disodium phosphate	U2P2O11	673–946°
Oxalic acid	U(C2O4)2	100–180°
Oxalic acid	U3O8	700–946°
Cupferron	U3O8	800–946°
β-Isatoxime	U3O8	408–946°
8-Hydroxyquinoline	HUO2(C9H6ON)3	< I57°
8-Hydroxyquinoline	UO2(C9H6ON)2	252–346°
Quinaldinic acid	U3O8	610–946°

     

19.

Sur la thermogravimétrie des précipités analytiques : Dosage du sodium     

Thérèse Duval  Clément Duval 《Analytica chimica acta》1948

This thermogravimetric study has enabled the authors to specify a large number of points of detail in connection with the correct determination of sodium. Their attention has been particularly directed to the triple acetates, which they recommend should be weighed only in the form of pyro-uranates. The method of ball, less classical than the others, would merit greater attention on the part of analysts.     

20.

Sur la thermogravimétrie des précipités analytiques : Dosage du Potassium     

Thérèse Duval  Clément Duval 《Analytica chimica acta》1948

The authors have studied the pyrolysis of 10 compounds of potassium and defined the limits of temperature between which they must dried in order to be determined accurately by weighing. Apart from the hexanitritocobaltate, the use of which is restricted to volumetric and coloimetric analysis, it can be said that the 9 other salts examined are well suited to the determination of potassium, the hydrontertrate, used within the limits prescribed by the authors, merits special attention.     

Precipitating reagent	Form in which weighed	Temperature limits
Ammonium hydroxide (to a chromic salt)	Cr2O3	> 812°
Ammonium hydroxide (to chromic acid)	Cr2O3	> 188°
Ammoniac (gas)	Cr(OH)3	440–475°
Ammoniac (gas)	Cr2O3	> 845°
Aniline	Cr2O3	> 830°
Hydroxylamine	Cr2O3	> 850°
Thiosemicarbazide	Cr2Oa3.H2O	380–410°
Thiosemicarbazide	Cr2O3	> 475°
Potassium cyanate	Cr2O3.H2O	320–370°
Potassium cyanate	Cr2O3	> 473°
Ammonium nitrite	Cr2O3	> 880°
Potassium iodo-iodate	Cr2O3	> 850°
Disodium phosphate	CrPO4	> 946°
Silver nitrate	Ag2CrO4	92–812°
Mercurous nitrate	Hg2CrO4	82–256°
Mercurous nitrate	Cr2O3	> 671°
Barium nitrate	BaCrO4	< 60°
Lead nitrate	PbCrO4	91–904°
8-Hydroxyquinoline	Cr(C9H6ON)3	70–156°
8-Hydroxyquinoline	Cr2O3	> 500°

Dosage volumétrique du potassium après précipitation à l'état de tétraphénylborure

Résumé Le dosage gravimétrique du potassium à l'état de tétraphénylborure est souvent entaché d'erreurs par excès dues à la présence de produits de décomposition du réactif, d'où l'intérêt d'un dosage volumétrique dans le processus duquel ces produits n'interviennent pas.Les auteurs précipitent le potassium à l'état de tétraphénylborure selon les méthodes classiques. Ils indiquent un moyen pratique de déterminer la quantité nécessaire de réactif.Après dissolution du précipité dans l'acétone, ils titrent directement l'ion tétraphénylbore qu'il contenait, en milieu nitrique, selon la méthode deVolhard.Ils indiquent enfin une méthode de récupération du réactif.

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Summary The gravimetric determination of potassium with tetraphenyl boron often gives high results due to the presence of decomposition products of the reagent. Therefore there is interest in a volumetric method in which these products do not participate. The authors precipitate the potassium by means of tetraphenyl boron according to the classic procedures. They give a practical method for determining the required amount of reagent.The precipitate is dissolved in acetone and the tetraphenyl boron ion in the solution is titrated directly, in the presence of nitric acid, by theVolhard method. A method of recovering the reagent is included.

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Zusammenfassung Die gravimetrische Bestimmung des Kaliums als Tetraphenylborat ist häufig durch Fehler beeinträchtigt, die von Zersetzungsprodukten des Reagens herrühren, woraus sich das Interesse an einer volumetrischen Methode ergab, bei der diese Produkte nicht stören.Das Kalium wird als Tetraphenylborat in üblicher Weise gefällt und die hierfür nötige Menge Reagens bestimmt. Nach Auflösung des Niederschlages in Aceton wird die darin enthaltene Menge Tetraphenylboration in salpetersaurem Milieu nachVolhard titriert.Ein Verfahren zur Rückgewinnung des Reagens wird angegeben.

     

Dosage gravimétrique du Germanium à l'état de Germanimolybdate de Tétraphénylarsonium

Résumé L'auteur présente une nouvelle méthode microgravimétrique pour le germanium, utilisant la pesée du germanimolybdate de tétraphénylarsonium. Le facteur analytique estF _Ge=0,02137 pour le métal.

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Summary A new method is described for the microgravimetric determination of germanium by means of the weight of the tetraphenylarsonium germanimolybdate. The gravimetric factor isF _Ge=0.02137 for the metal.

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Zusammenfassung Eine neue mikrogravimetrische Methode zur Bestimmung von Germanium als Tetraphenylarsonium-Germano(IV)-molybdat wird angegeben. Der Umrechnungsfaktor zur Ermittlung des Gehaltes an elementarem Germanium beträgt 0,02137.

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En l'honneur du ProfesseurF. Feigl, pour son 70^e anniversaire.     

Dosage de quelques glycols et acide-alcools par le tétracétate de plomb

Résumé On a étudié l'oxydation de l'éthylèneglycol, de la glycérine, de la mannite, du gluconate de calcium et des acides amygdalique, malique et citrique par le tétracétate de plomb. On a développé des méthodes pour le dosage quantitatif de ces substances, suivant lesquelles on fait réagir un excès de tétracétate de plomb sur la substance analysée, en présence d'un acétate alcalin en milieu acide acétique dilué, et après un certain temps on refait le titrage potentiométrique par une solution volumétrique d'hydroquinone. Le cours des réactions est discuté en détail, et est comparé avec les oxydations par l'acide périodique et ses sels.

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Summary A study was made of the oxidation by lead tetraacetate of ethyleneglycol, glycerol, mannite, calcium gluconate, mandelic acid, malic acid, and citric acid. Procedures were worked out for the quantitative determination of the above materials. Lead tetraacetate was allowed to react with the sample in dilute acetic acid and in the presence of alkali acetate. The excess reagent was titrated after a specified tune potentiometrically with standard hydro-quinone solution. A detailed discussion of the course of the reaction is included, and the action is compared with that of periodic acid and its salts.

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Zusammenfassung Die Oxydation von Äthylenglykol, Glycerin, Mannit, Calciumglukonat, Mandelsäure, Äpfel- und Zitronensäure mittels Bleitetraacetat wurde untersucht. Für die quantitative Bestimmung der genannten Stoffe wurden Arbeitsgänge ausgearbeitet; in verd. Essigsäure und bei Anwesenheit von Alkaliacetat läßt man Bleitetraacetat auf die Probe einwirken, dessen Überschuß nach einer bestimmten Zeit potentiometrisch mit Hydrochinon-Maßlösung zurücktitriert wird. Der Verlauf der Reaktionen wird eingehend diskutiert und mit der Einwirkung der Perjodsäure bzw. ihrer Salze verglichen.

     

Dosage acidimétrique de l'ion aluminium

Acid titration of aluminium salts consists of two stages.1. Titration of the free acid. Complex ions are formed of aluminium with oxalatē of hydrofluorideions. 'I'he precipitation of aluminium hydroxide is retaided. Consequently the neutralisatiom of the free acid by the base is quite clear.2. Simultaneous titration of the acid and the aluminium ions. The solution with NaOH is neutralised until all the aluminium hydroxide is just precipitated. To avoid errors due to the formation of adsorption compounds, an excess of base is added and back-titrated with hydrochloric acid at the boiling point.These two titrations permit the determination of XXX acid and the aluminium content of the solution to approximately 0,3%.The influence of disturbing ions is studied.     

Etude par spectrographie d'absorption infrarouge des produits de décomposition du mélange chlorate de potassium-bioxyde de manganèse

Résumé Le chlorate de potassium, chauffé avec du bioxyde de manganèse, donne de l'oxygène et du chlorure de potassium, sans formation transitoire de perchlorate et de permanganate de potassium.

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Summary Potassium chlorate when heated with manganese dioxide yields oxygen and potassium chloride without transitory formation of potassium perchlorate and permanganate.

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Zusammenfassung Kaliumchlorat zerfällt beim Erhitzen mit Mangandioxyd in Sauerstoff und Kaliumchlorid, ohne daß Perchlorat und Permanganat als Zwischenprodukte gebildet werden.

     

Dosage ampérométrique sur une microélectrode de l'acide hypochloreux faiblement concentré

The chlorine concentration in drinking water or swimming pools must be lower than 5 ppm. This study relates the amperometric monitoring of the hypochlorous acid (HClO) using microelectrodes in aqueous media of low conductivity (3 g·L⁻¹ of NaCl, concentration in the swimming pools). The cyclic voltammetry makes it possible to identify the reduction wave of HClO and to determine its diffusion coefficient. The chronoamperometry made at a properly chosen potential (400 mV versus SCE) shows a good linear response over the range 1–50 ppm. The concentrations found by iodometry (standard method) and chronoamperometry differ from one another by only 0.3 ppm. This electrochemical technique needs no additional reactant.     

Propriétés rhéologiques à l'état fondu de polyesters thermoplastiques chargés de fibres de verre

A study of rheological properties in the molten state of two short glass fibre reinforced polyesters (polyethylene terephthalate and polybutylene terephthalate) was carried out, both in steady and dynamic flow. The results lead to information on the flow behaviour of these composite materials. Moreover, this study confirms the presence of fibre tied entanglements and shows the influence of the matrix.     

Sur la thermogravimétrie des précipités analytiques: Dosage du chrome

By means of the CHEVENARD thermobalance, the precipitates used for the determination of chromium have been investigated and the following limits of temperature established:

Sur la thermogravimétrie des précipités analytiques : Dosage du sodium

This thermogravimetric study has enabled the authors to specify a large number of points of detail in connection with the correct determination of sodium. Their attention has been particularly directed to the triple acetates, which they recommend should be weighed only in the form of pyro-uranates. The method of ball, less classical than the others, would merit greater attention on the part of analysts.     

Sur la thermogravimétrie des précipités analytiques : Dosage du Potassium

The authors have studied the pyrolysis of 10 compounds of potassium and defined the limits of temperature between which they must dried in order to be determined accurately by weighing. Apart from the hexanitritocobaltate, the use of which is restricted to volumetric and coloimetric analysis, it can be said that the 9 other salts examined are well suited to the determination of potassium, the hydrontertrate, used within the limits prescribed by the authors, merits special attention.