邻硝基对甲基苯胺的极谱研究

用单扫示波极谱法，在生理盐水底液中，２５℃时邻硝基对甲基苯胺于－０．８２±０．０１伏（ＳＣ）处有一良好的二阶导数还原峰，浓度为２×１０（－８）－１×１０（－５）ｍｏｌ／Ｌ时，与峰电流呈良好的线性关系，可作分析测定，检测限为１×１０－８ｍｏｌ／Ｌ。许多无机离子不干扰测定。此外，还证明其电极过程为吸附过程，ｎ＝４，提出了电极反应机理。     

阴阳极协同作用下对硝基苯酚的电催化降解

利用线性扫描伏安法和恒电流电解法研究了Ti/PbO2电极对于对硝基苯酚（PNP）降解的电催化活性,通过对阳极过程和阴极过程中对硝基苯酚及其降解中间产物的液相色谱测定,研究了阴阳极协同作用下对硝基苯酚电催化降解的历程。 结果表明,Ti/PbO2电极能够有效地电催化降解水溶液中的对硝基苯酚,在35 ℃,初始浓度为1 mmol/L的对硝基苯酚水溶液,恒定电流密度40×10-3 A/cm2,电解240 min,对硝基苯酚转化率为98.6%。 对硝基苯酚电催化氧化降解要经历生成对苯二酚、邻苯二酚、对苯醌、丁烯二酸和草酸,最终变成二氧化碳和水的反应历程,其中对苯二酚为第一步反应的主产物,对苯醌转化为丁烯二酸和丁烯二酸转化为草酸这两步反应是阳极氧化过程的速率控制步骤。 对硝基苯酚在阴极上发生还原反应,还原产物为对氨基苯酚（PAM）。 在无隔膜电解槽中,由于阴极还原产物对氨基苯酚很容易到阳极上发生氧化反应,阴阳两极产生协同作用,因而加速了对硝基苯酚的降解反应。     

级联人工神经网络结合单扫描示波极谱法同时测定对硝基氯苯和邻硝基苯酚

在pH 6.5的0.3 mol·L-1氯化钾介质中,在电位值-0.71 V 及-0.74 V处可分别见到对硝基氯苯及邻硝基苯酚的灵敏极谱峰,可分别对此两种化合物进行测定,但因两者相互干扰不能在混合物中同时测定.将改进的小波神经网络与BP神经网络相结合,提出一种新的混级联神经网络结构,并用于单扫描示波极谱法同时测定对硝基氯苯和邻硝基苯酚.通过对网络结构的优化和网络参数的调整,加快了训练速度,提高了预测的准确度.该法用于混合样品中同时测定对硝基氯苯和邻硝基苯酚,其相对误差和回收率分别为3.76%,96.2%;4.05%,96.0%.     

偏最小二乘—分光光度法同时测定邻硝基苯酚,间硝基苯酚和对硝基苯酚

１引言同分异构体由于具有相似的结构，在多数情况下，其紫外－可见光谱严重重叠，影响其同时测定。偏最小二乘法（ＰＬＳ）通过对已知标准混合物测量，利用数学模型，借助于矩阵的正交分解途径，将浓度矩阵与量测矩阵分解为一列正交阵与行正交阵之积，具有较强的数据解析功能，可避免矩阵示逆困难，消除组分间的相互作用。本文将ＰＬＳ法用于吸收峰完全重叠的邻硝基苯酚，间硝基苯酚和对硝基苯酚三组分体系分析，结果表明，本法准确可靠，操作简便。２实验部分２．１仪器和试剂ＵＶ－２５０型紫外可见分光光计（日本岛津）。ＡＳＴ－４８６…     

苯酚硝化产物的极谱研究

苯酚与硝酸在亚硝酸钠的催化作用下发生反应，其硝化产和于碱性介质中成导数示波极谱仪上可观察到一灵敏的吸附还原波，峰电位为－０．２３Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）其峰高与浓度在１．００×１０＾－７～５．００×１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，检测下限为３．００×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。大多数金属离子和无机阴离子不干扰测定，本方法应用于废水中苯酚含量测定，与其它方法测定结果相一致，并对反应产物在滴汞电极表面的吸附     

示波极谱法测定工业废水中的对硝基苯胺

在芳香族硝基化物的极谱行为研究中,关于对硝基苯胺的研究都在乙醇和水的混合溶液中和在不同体系(HCl-KCl、HCl-KCl-氨基乙酸、HAc-NaAc、KOH-KH_2PO_4及KCl-H_3BO_3)的缓冲液中进行。结果是扩散电流随着乙醇浓度增加而减小。本文在此基础上采用NH_4OH-NH_4Cl的缓冲体系pH=11.0,同时乙醇在10％以内进行测定,得到扩散电流与浓度成线性关系。同时是用单扫描极谱法,重现性好,灵敏度较高,快速准确。     

β-环糊精功能化石墨烯修饰电极同时测定邻硝基苯酚与对硝基苯酚

通过滴涂法制备了β-环糊精功能化石墨烯修饰玻碳电极(β-CD-GR/GCE),采用循环伏安法和二阶导数线性扫描伏安法研究了邻硝基苯酚(o-NP)和对硝基苯酚(p-NP)在该修饰电极上的电化学行为。实验结果表明,在该修饰电极上o-NP和p-NP的还原电流显著增加,两还原峰得到有效分离。在优化条件下,使用二阶导数线性扫描伏安法对o-NP和p-NP进行定量分析,线性范围分别为0.2~10μmol/L和0.06~10μmol/L,检出限分别为0.08μmol/L和0.02μmol/L。该法可用于环境水样中o-NP和p-NP的快速准确测定。     

痕量苯酚的单扫描极谱法测定

研究了碱性介质中苯酚与对氨基苯磺酸重氮盐所形成偶氮化合物的极谱行为，并建立了痕量苯酚的极谱测定方法。方法用于污水中微量苯酚的测定，结果令人满意。     

石墨烯复合材料修饰电极对硝基苯酚同分异构体的测定

通过电化学沉积的方法制备了石墨烯/Nafion/纳米镍修饰的玻碳电极,研究了硝基苯酚的3种同分异构体在此修饰电极上的电化学行为,并优化了缓冲类型、p H、扫描速率等测定条件。在最优实验条件下,用循环伏安法(CV)和线性扫描伏安法(LSV)对其进行了测定和研究。结果显示,邻、间、对硝基苯酚被很好地分离和测定,方法可以用于硝基苯酚同分异构体的同时测定。邻、间、对硝基苯酚的线性范围分别是:1.88×10-5~4.02×10-3mol/L,5.78×10-6~5.34×10-3mol/L,2.38×10-6~7.02×10-3mol/L。检出限分别为:2.48×10-6mol/L,8.37×10-7mol/L,3.78×10-7mol/L。     

钡的极谱测定

钡是一个很难还原的元素,所以钡的极谱研究报道的不多。在实验中我们发现在氢氧化四甲铵的溶液中,钡离子有一灵敏的极谱波,检测限可达3×10~(-7M)。该方法所需底液简单,操作方便,快速。将此法于硫酸钡溶度积的测定,结果满意。仪器和试剂:JP-1A型示波极谱仪,三电。极导数档,82-1型新示波伏安仪。钡标准溶液:(1mgBa/ml):用BaCl_2·2H_2O(AR)按常规配制,实验用水为二次石英重蒸馏水;1.25％氢氧化四甲铵溶液(上海试剂厂,AR)以上溶液均保存在塑料瓶中。     

苯达松的极谱测定

苯达松(Bentazone)学名为3-异丙基-1-氢-苯并-2,1,3-硫二氮-4-酮-2,2-二氧。对于大豆、花生及水稻等的某些杂草具有良好的防除效果。本文研究了苯达松的极谱测定法,以其结构中具有的基为基础推论了它的电极反应机理,并写出电解过程中的还原反应步骤。同时找出了合适的支持电解质和溶剂,建立了定量方法。     

铝的极谱测定

本文探索了H~+和Al~(3+)的电极反应特性规律,发现当溶液的pH值为3.2—3.6时,Al~(3+)有一个不被H~+遮盖、且与其含量成线性关系、波形良好的还原波,能满足定量分析的要求。试验中设计了一种能简便地控制试液pH在3.2—3.6之间的溶液,应用本法分析试样,与其他方法的结果吻合。     

汞的极谱测定

汞的极谱法测定已有报道,但需加入除氧剂消除氧的影响,而加入除氧剂后要扣除空白,使测量波高复杂化。为此本文对底液及测定条件重新作了选择。经试验发现,在0.68mol/L氢氧化钾-1.00mol/L碘化钾-6％无水亚硫酸钠-0.02％动物胶溶液中,波形良好,波高与浓度关系的线性范围为0.5—100毫克/25毫升。一、仪器与主要试剂 883型笔录式极谱仪,滴汞电极为阴极,铂电极(铂90％,铑10％)为阳极。     

极谱法测定异丙基苯胺中的硝基异丙苯

异丙基苯胺中硝基异丙苯含量的测定是生产新型除草剂异丙隆的重要环节。根据前人对芳香族硝基化合物在滴汞电极上还原的许多研究,采用极谱法测定硝基异丙苯含量是较简便的方法。由于异丙基苯胺在加入盐酸后会成为盐酸盐晶体析出不利于测定,硝基异丙苯又不溶于水,我们采用了乙醇水溶液为溶剂进行实验,找出了较好的测定条件。通过两年多的应用,证明该法简便可靠,完全满足生产中的需要。     

单扫描极谱法测定水中痕量苯酚

苯酚与对硝基苯胺的重氮盐偶合后,在０．０３ｍｏｌ／Ｌ Ｎａ２ＣＯ３－０．０３ｍｏｌ／Ｌ ＮａＨＣＯ３－１６０ｇ／Ｌ乙醇介质中,偶合产物在单扫描示波极谱上产生一个灵敏而精晰的吸附还源波,波高与苯酚浓度在０．００５～０．５ｍｇ／Ｌ范围内呈良好线性关系,峰电位为－．０５８Ｖ（υｓ,ＳＣＥ）,方法检出限达０．００２ｍｇ／Ｌ。已用于天然水中痕量苯酚的测定。     

非极性薄涂柱气相色谱法测定对硝基苯酚

研究了０．５％ＯＶ－１０１涂渍硅烷化玻璃微球柱的色谱行为,并用于测定对硝基苯酚。非极性簿涂柱法具有柱温低、保留时间短、峰形对称等优点。最低检测限０．８４μｇ,适用于高沸点且高温下易分解物质的测定。     

硝基呋喃类药物呋喃唑酮的新极谱法测定

在B -R(pH6.8)缓冲溶液中 ,呋喃唑酮(FZ)产生两个还原波 ;第一波 (电位 -0.30V)由NO2 基团经6电子还原为—NH2 产生 ,受吸附控制 ;第二波 (电位 -1.20V)由—CH‖N—N基团经4电子还原为—CH3和N—NH2 产生 ,受扩散控制 ;第一波可用于呋喃唑酮的测定 ,该波的2.5次导数峰峰电流ep″与呋喃唑酮浓度在2.0×10 -7～2.0×10 -5mol/L范围内呈线性关系(r=0.9984,n=7) ;11次平行测量4.0×10 -6mol/LFZ的峰电流 ,所得RSD为1.5 % ;该法可用于直接测定药片中FZ的含量     

导数示波极谱法测定废水中微量对硝基乙苯

研究了导数示波极谱法测定废水中微量对硝基乙苯。在０．０１５ｍｏｌ·Ｌ－１乙二胺０．０１０ｍｏｌ·Ｌ－１ＥＤＴＡ底液中，对硝基乙苯产生一灵敏的二阶导数极谱峰，峰电位为－０．５４Ｖ（ｖｓＳＥＣ）。对硝基乙苯浓度在１．００×１０－７～７．００×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１范围内，浓度与峰电流成线性关系。检测限为１．００×１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１。该法用于氯霉素药厂废水中对硝基乙苯的测定，取得满意的结果。