毛细管电泳-间接紫外检测法测定蜂蜜中的氨基酸

采用毛细管电泳-间接紫外检测法同时分离测定蜂蜜中的赖氨酸、色氨酸、谷氨酸等9种氨基酸。考察了磷酸浓度、进样方式和缓冲液pH对分离效率和重现性的影响。在分离电压为-15 kV、检测波长为220 nm条件下,以含有0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵、20 mmol/L烟酸、10%甲醇的10 mmol/L磷酸二氢钠缓冲溶液(pH 10.2)为运行缓冲液,9种组分在11 min内达到基线分离;检出限最低可达到0.3 mg/L;线性范围为1.0~1000 mg/L;日间及日内精密度为0.64%~5.83%。实际样品中除甲硫氨酸外的8种氨基酸的加标回收率为60.00%~118.37%。将该方法应用于不同蜜源植物和产地的蜂蜜样品的测定,在市售的5种蜂蜜中均检测到脯氨酸、丝氨酸和天冬氨酸,而只在荔枝蜜中检测到苏氨酸。该方法可以为蜂蜜的蜜源鉴别及质量评估提供借鉴方法。     

毛细管区带电泳-间接紫外法快速测定食品中的甜蜜素

建立了毛细管区带电泳-间接紫外法快速测定食品中甜蜜素的新方法。液体样品用超纯水稀释后直接进样;固体样品经粉碎或剪碎后用超纯水超声提取后离心,上清液直接进样或用水稀释后进样。以未涂敷石英毛细管（80 cm×75 μm,有效长度：70 cm）为分离柱,以2 mmol/L苯甲酸钠+10 mmol/L碳酸钠+0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵为分离缓冲液;于200 nm波长处检测。检出限为8.9 mg/kg （S/N=3）,定量限为26.7 mg/kg （S/N=9）。低、中、高添加水平的加标回收率分别为93.4%、100.3%及101.9%,相应的RSD分别为6.7%、2.0%及2.2%（n=5）。日内及日间精密度分别为2.6%和4.5%。整个分析过程无需有机溶剂。在能力验证样品的分析结果与国家标准方法的结果相吻合的基础上,分析了7件食品样品,获满意结果。     

毛细管电泳-间接紫外检测法分离和测定食品中的有机酸

有机酸毛细管电泳（CE）分析是90年代初首先被报道的[1],近年来有了较大的发展[2]．采用CE法可进行不同基质样品如食品、饮料、尿液等样品中多种有机酸的同时分析[1,3,4]．该法采用CE的阴离子分离模式,在电解质溶液中加入电渗流改性剂,使电渗流方向逆向,从而与阴离子的电泳方向一致,以缩短分析时间．常见有机酸在200um以上大多无紫外吸收,一般采用间接紫外检测方法[1,3],也可采用低波长紫外检测[4]．低分子量阴离子的CE研究报道不多[5,6],有机酸的CE分离系统研究尚未见报道．本文系统地研究了毛细管电泳-间接紫外检测法分析…     

毛细管电泳柱上络合分离、间接紫外检测重金属离子

采用弱络合剂乙醇酸,柱上络合,间接紫外检测毛细管区带电泳(CZE)技术对重金属离子Ba2+、Cr3+、Cd2+、Pb2+及可能存在的干扰离子进行了分离研究。通过对背景电解质种类和浓度、缓冲液pH、有机添加剂等的优化,确定了最佳分离体系为含12 mmol/L络合剂乙醇酸的10 mmol/L吡啶溶液作为背景电解质(pH 4.0)。在电压15 kV,压差进样68.95 kPa.s,260 nm间接紫外检测条件下,采用50 cm(45.5 cm)×50μm(I.D.)石英毛细管,重复性实验(n=9):迁移时间RSD≤1.37%,峰高RSD≤1.70%,峰面积RSD≤3.55%;Pb2+、Ba2+和Cd3+的检出限(S/N=3)为0.2 mg/L,Cr3+的检出限为0.08 mg/L;在检出限至10 mg/L范围内,各离子的浓度与峰面积线性相关系数好于0.998。该方法并应用于实际样品的分析。     

毛细管电泳法间接测定茶水、矿泉水中金属离子

采用毛细管电泳间接紫外检测技术测定了茶水、矿泉水中金属离子的含量,研究了电泳液组成和最佳实验条件.结果表明:采用pH=4.82含有浓度为6.0 mmol/L咪唑的乙酸缓冲液作为电泳液,压力进样(30 mbar×5 s),未涂层石英毛细管柱75μm×50 cm,分离电压12 kV,检测波长210 nm,柱温为25℃实验条件下,6 min内实现K+、Ca2+、Na+、Mg2+、Zn2+5种离子的分离和测定.保留时间的相对标准偏差(RSD)小于0.5%,峰面积RSD小于5%(n=7),最低检测限依次为0.002、0.001、0.001、0.010和0.050 mg/L.该方法用于茶水、矿泉水中金属离子含量的测定.回收率95.6%～108.6%,结果良好.     

毛细管电泳-紫外检测法同时测定食品中的葡萄糖和多种糖醇

建立了食品中葡萄糖、半乳糖醇、甘露醇、山梨醇、赤藓糖醇、木糖醇和麦芽糖醇的毛细管电泳-紫外检测同时测定方法。食品中的葡萄糖和糖醇在硼砂碱性介质中与硼酸根结合形成阴离子配合物后,在添加了电渗流改性剂十六烷基三甲基溴化铵的硼砂缓冲液(pH 9.2)中进行快速电泳分离,紫外检测器于195 nm处检测。在优化的条件下,7种物质在12 min内基线分离,标准曲线线性良好(r>0.999),检出限均低于0.1g/L,加标回收率为81.6%~120%,相对标准偏差(RSD)小于6%。方法适用于食品中葡萄糖和多种常见糖醇的同时检测。     

分析测试新方法(197~203)毛细管电泳-间接紫外法用于太子参中的非衍生化氨基酸检测

建立了一种简单、快速测定赖氨酸(Lys)、脯氨酸(Pro)、亮氨酸(Leu)、丙氨酸(Ala)、组氨酸(His)、苏氨酸(Thr)、蛋氨酸(Met)、丝氨酸(Ser)和甘氨酸(Gly)的毛细管电泳-间接紫外检测方法. 通过研究缓冲液的种类和浓度、缓冲液的pH等分离条件对被测组分分离度和灵敏度的影响,从而优化了分析条件. 实验结果表明,用0.1 mol/L氢氧化钠溶液调节14 mmol/L的对氨基苯磺酸至pH为11.2做为运行缓冲液,当分离电压为20 kV时,9组分在12 min内实现了完全分离. 实验结果表明,方法能成功用于不同产地太子参药材中9种氨基酸的含量测定. 方法重现性良好,迁移时间和峰高的RSD分别小于2.6%和4.5% (n=7).     

采用隔离池的毛细管电泳-间接紫外吸收法测定茶叶中的氨基酸

改进的毛细管电泳-间接紫外吸收法采用了自制隔离池,以对氨基苯甲酸(PAB)为背景电解质,对茶叶中的氨基酸进行了测定。PAB能够提高分离效率,降低检出限。隔离池的使用避免了PAB的电极反应,降低了基线噪声,维持了两缓冲液池间的电流导通。研究了背景电解质的浓度、pH值以及电渗流改性剂的种类和浓度对氨基酸分离的影响。在优化的实验条件下,16种氨基酸在14 min内达到了基线分离,峰面积的相对标准偏差小于5%(n=5),检出限为1.7~4.5 μmol/L,回收率为83.0%~106%。该法快速、便捷和灵敏,已成功应用于茶叶中11种游离氨基酸的检测。     

毛细管电泳-间接紫外法测定饮用水中草甘膦、草铵膦及其代谢产物

提出了毛细管电泳-间接紫外分析方法测定饮用水中草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸、草铵膦及其代谢产物3-甲基磷酸亚基丙酸。样品与25mmol·L-1乙酸铵溶液混匀后,采用SAX型固相萃取小柱提取待测物。洗脱液经毛细管电泳分离,以o-磷酸基-DL-苏氨酸为内标物,紫外检测波长为214nm。草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸和3-甲基磷酸亚基丙酸的线性范围为0.10~20.0mg·L-1,检出限(3S/N)分别为0.22,0.30,0.18,0.03mg·L-1,加标回收率在82.1%~108%之间。     

毛细管电泳-电容耦合非接触电导法检测牛奶中金属离子和三聚氰胺

采用毛细管电泳-电容耦合非接触电导法检测牛奶中金属离子和三聚氰胺的含量.以20 mmol/L乳酸溶液为背景电解质,采用毛细管(50 μm×50 cm,有效长度40 cm),电导检测器的操作参数为180 kHz×8 V,对标准品和牛奶中K+, Ca2+和Na+的检出限为0.009～0.040 μg/g,对三聚氰胺的检出限为0.10～0.20 μg/g.本方法仪器简单,可以对牛奶中三聚氰胺及无光学活性的无机离子进行快速准确的检测.     

稀土离子的高效毛细管电泳分离和测定

以咪唑为背影为电解质，以乳酸作为络合剂，采用毛细管离子电泳间接紫外法，研究了分离与测定稀土离子的方法，考察了背景电解质酸度、络合剂浓度，背景电解质共存离子的浓度，分离电压对稀土离子的影响。     

毛细管电泳法检测蜂蜜中残留的抗生素

 用毛细管电泳法对 5种常用的抗生素四环素 (TC) ,土霉素 (OTC) ,多西环素 (DOC) ,金霉素 (CTC)和氯霉素 (CP)进行了分离。研究了电泳缓冲液的 pH、不同有机试剂添加剂、温度等因素对抗生素分离的影响。实验结果表明 ,体积分数为 4%的N 甲基吗啡啉的加入可大大改善分离效果。在各自相应的浓度范围内 ,峰面积和样品浓度之间呈现良好的线性关系 ,重现性好。氯霉素的检测极限为 10 μg/L ,四环素、土霉素、多西环素为 2 0 μg/L ,金霉素为 40 μg/L(信噪比 >5 )。该方法成功地应用于蜂蜜中残留抗生素的测定 ,具有操作简单、快速方便、灵敏度及自动化程度高。     

亲和毛细管电泳间接紫外检测法测定金属络合物的亲和常数

 采用亲和毛细管电泳间接紫外检测方法 ,根据“峰漂移”模型 ,通过迁移时间的测定 ,可以获得在水体系中有极低亲和常数的金属络合物的亲和常数。将该方法分别应用于镁离子 柠檬酸体系和锰离子 酒石酸体系 ,在 pH为 5 .0 1,运行电压为 2 0kV ,缓冲溶液组成为咪唑和醋酸的条件下 ,测定了缓冲溶液中加入不同浓度配体后金属离子迁移时间的变化 ,经过数据处理后得出它们的亲和常数对数值分别是 3.2 7和 2 .2 8,与文献值较为一致。该方法适用于结合比为 1∶1的金属络合物的亲和常数的测定。     

背景电解质的组成对毛细管电泳分离和测定稀土离子的影响

研究了以咪唑为间接紫外共存离子,以乳酸或α－羟基异丁酸为络合剂,对１４个稀土离子进行毛细管电泳分离测定的方法。考察了背景电解质ｐＨ值、不同络合剂及其浓度、调节ｐＨ值所用的酸对稀土离子分离及定量测定的影响。选择了３种分离稀土离子的体系测定实际样品中各稀土含量。实验结果表明：以Ｔｂ作内标,以各离子相对于Ｔｂ的峰面积定量,可抵消进样不准确引起的误差。测定结果与ＩＣＰ法测定结果一致。     

高效毛细管电泳法测定蜂蜜中的多种糖

采用高效毛细管电泳技术,以α-萘胺为衍生剂,对蜂蜜中7种糖的衍生物进行了分离本方法的回收率为100％～105％,相对标准偏差小于2．0％本方法灵敏度高、成本低,为测定蜂蜜中的多种糖提供了一种高效快速的方法。     

高效毛细管电泳离子分析

高效毛细管电泳是近年来发起来的一种高效、快速的新型分离技术，在分析化学和生物医学中有着广泛的应用，它可以分析从离子到分子，从小分子到生物大分子的一系列化合物。离子型化合物的分离测定是其中的一个重要领域，其中包括无机和有机阴阳离子、生物分子、形态与价态，以及表面活性剂的分析等方面内容，本文对这些方面作一概述。     

Key Conditions in Capillary Electrophoresis of Amino Acids with Indirect Ultraviolet Detection

Illdircct llltraviolct (UV) dclectioll is bccolllillg allractive ill capillary clectroplloresis(CE) of alllillo acids dllC ic tile avoidallcc of tillle-collslllllillg derivalizatioll, and ease tobe dcvclopcd as a llllivcrsnl dclcctioll 1ilo4c'-'. Hoal'cvcr, tllcre are still problems illpractical applicatiolls. Tile 1host scriolls ollc is tile irrcprodllcible separation of tellresllltcd. We 11nvc 11cllce started a pro.icct try'illg ic reveal tile reasolls throllgll asystclllatic optillliz:lli…