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在一個1升的三口燒瓶上,装一搅拌器,一滴液漏斗,一溫度計和一球形冷疑管。自球形冷凝管上口导一橡皮管,通入冷水中,以便吸收鹽酸氣。此三口燒瓶內,即放以聚甲醛45克(1.5克分子),三氧乙烯130毫升(1.45克分子),研細的硫酸銅4克。然後一边自滴液漏斗逐漸滴入濃硫酸250毫升,一边劇烈攪拌,並以冷水浴冷却,在20—30℃之間保持1小時,即將 相似文献
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於一立升三口燒瓶中置200克正-十六碳醇,加熱使之熔化。待燒瓶中溫度達65℃,開始自分液漏斗滴入硫酸(比重1.84化學純)52.9毫升(計算量為44.6毫升)並充分攪拌。硫酸約一小時內加完,加完後再攪拌半小時。反應溫度始終保持65—68℃。反應完畢迅速將反應液傾入盛有約400毫升冰水的錐形瓶或燒杯中,此時反應液呈褐色糊狀。然後用乙醚溶解,用 相似文献
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取一1升三口圓底燒瓶,一口裝溫度計,一口裝二叉管,叉管一口裝250毫升的分液濾斗,一口裝球形冶凝器,冷凝器頂端聯接排氣管。瓶的中口裝留有通氣的水銀封閉攪拌器。將三口瓶置於恆溫水槽中。將氧氣預先儲入一20升的下口瓶中,瓶口聯一流速計。取加有硬脂酸鈉1.4克,碳酸鈉12.8克的水溶液400毫升加入瓶中。待溫度上升至85°時由通氣口通入氧 相似文献
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本文敍述用鎢酸鋇法测定鎢的適宜條件。沉澱應在pH7.2—8.0,微沸的溶液,用熱氯化钡溶液進行。沉澱劑應在沉澱後仍維持0.8—2毫克分子濃度。過低則沉澱不完全,過高則結果偏高。灼燒沉澱温度為500—900°。本法可以测定6毫克及以上的三氧化鎢。沉澱中的碳酸鹽(<3‰)和氯化物(當沉澱劑過量为50—100%時,3—4‰)均可不顧。隔絕或除去二氧化碳也無必要。幾種銨、鉀和鈉鹽的影響亦曾加以探討。 相似文献
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以甲苯酚324克(3克分子)及三氯氧磷153克(1克分子,沸點106—7℃)置於一三日圓底燒瓶中。三口燒瓶上装有溫度計及迴流冷凝器,冷凝器頂端附一氧化鈣乾燥管以防水汽浸入。徐徐加熱至90℃,待混合均匀後,以每小時升高5—10℃的速率熱至230℃。當溫度 相似文献
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采用为单体4倍量的水加入20%W/V的Na_2SO_4中,然后加入单体。其配此为:甲基丙烯酸,50%W/W; 甲基丙烯酸甲酯,50%W/W; 二乙烯苯,为上两个单体的5%W/W。在攪拌之下加热至60℃,并通入氮气(該氮气通过焦性沒食子酸脫氧)30分钟,然后用冷水降溫至25℃再加入引发剂:过氧化苯甲酰,为单体的5%W/W; 二甲基苯胺,为单体的0.25%W/V。开始攪拌70轉/分钟左右,30分钟开始成粒,成粒后保持1小时,提高溫度至60℃保溫4小时,即得成品。按常溫处理即可使用。該树脂对鏈霉素的交換性能与甲乙丙型-10号树脂相同。如全用甲基丙烯酸时,所得树脂对鏈霉素的交換性能与Amberlite IRC-50相同。所得树脂視密度0.56。 相似文献
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本文報告測定本所合成研究室用乳液聚合在50°時所製備的丁苯橡膠分子量分佈的結果。我們在1%苯溶液中,加入甲醇作沉澱劑經分級沉澱後,用粘度法測定各級份的分子量。所得分子量分佈曲線,在分子量等於50,000處有一個明顯的高峯,與前人的結果相符合。特性粘數[η]>3的級份,從它們的溶解度和在甲苯溶液中的粘度數據,我們認為有顯著的支鏈和交聯的存在,約佔試樣的25%。甲苯溶液的粘度數據指示在[η]<3時,k′=0.36,與分子量無關,而且k′+β=1/2;當[η]>3時,k′值顯著地增大,而且k′+β>1/2。 這些差異的大小,我們認為可以看作丁苯橡膠分子支鏈或交聯程度的一種量度。 從本實驗所得的丁苯橡膠的分子量分佈曲線,我們建議同時用■和■來做橡膠的品質指示。 相似文献
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在穩定狀態下,固定床接觸反應器內的傳熱、傳質和化學反應的過程可用下列微分方程式來表示: div(C_pρT)=div(K grad T)+γΔH div(C)=div(E_ grad C)+γγ=bf(C)e~(-E/(RT))。作者應用直流電模擬法解以下四種情况: (ⅰ)不考慮傳質,並假設γΔH=q_0,即反應速率與溫度和作用物濃度無關; (ⅱ)不考慮傳質,假設γΔH=q_0+α_0T; (ⅲ)不考慮傳質,假設γΔH=Ae~(-E/(RT)); (ⅳ)考慮傳質和溫度及濃度對反應速率的影響;並採用了Wilhelm的傳質數據(Et),作者,Argo和Smith的傳熱數據(Ke),Smith的SO_2氧化成SO_3的動力學數據。由(ⅰ)、(ⅱ)求得的溫度分佈和文獻上發表的理論解進行了比較,由(ⅳ)求得的溫度分佈和濃度分佈與Smith等實驗測定的數據進行了比較,結果基本上是一致的。 相似文献
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我們在25±0.03°測定了重鉻酸鉀於輕水-重水混合物中的溶解度,由此得到下列經驗式: S_n=0.5024-0.1467n+0.0174n~2 S_x=0.1478-0.0540x+0.0049x~2 式中S_n表示每55.51克分子含n克分子分數D_2O的輕水-重水混合物中所溶K_2Cr_2O_7的克分子數;S_x表示每克含x重量分數D_2O的輕水-重水混合物中所溶K_2Cr_2O_7的克數。實驗誤差約±0.25%。由式得出:S_n~(D_2O)=0.3731;S_x~(D_2O)=0.0987。重鉻酸鉀在25°的溶解度舆重水濃度間所呈現的這種非直線性關係,表明了第二個D原子代入水分子中時所產生的效應只有第一個D原子代入作用的76%。 從這兩個經驗式可以計算出重鉻酸鉀在25°時在HDO中的溶解度:S_n~(HDO) =0.4291;S_x~(HDO) =0.1208。 相似文献
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在490°、500°兩個反應溫度下,0.3—1.2空速範圍內,考察了正庚烷以及不同比例的正庚烷-甲苯混合物在K_2O-Cr_2O_3-Al_2O_3催化劑上的芳烴化和炭沉積反應。根據实驗結果,對正庚烷的脱氫環化反應機理以及原料組成、溫度和空間速度等因素對反應的影響作了一般討論。同時,着重探討了芳烴化反應和炭沉積反應的動力學規律以及添加甲苯對於動力學規律的影響;提出了正庚烷芳烴化和炭沉积反應的動力學公式,並認為正庚烷的芳烴化和炭沉積反應是並行反應;也提出了以混合物為原料時芳烴生成率和炭沉積的動力學關係式,發現除正庚烷外,添加的甲苯能通過縮合作用生成一部分炭沉積。根據動力學公式求得了正庚烷芳烴化、炭沉積和甲苯脫氫縮合等反應的速率常數和似活化能。 相似文献
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於一2升的圓底短頸燒瓶中,置隣-苯二甲酸酐400克(2.5M),加入較計算量過量30%的全乾正丁醇及反應物總量的0.10—0.1%的硫酸。瓶口装分餾柱及一分液濾斗,分餾柱与直形冷凝器連接。加熱,使隣-苯二甲酸酐逐漸溶解,並繼續加熱至沸騰。保持分餾柱出口溫度在93 相似文献
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由西貝母提得新植物鹼西貝素(sipeimine)C_(27)H_(43)O_3N,熔點269°,[α]_D——33.8°(CHCl_3),[α]_D-39.4°(C_(2)H_(5)OH),為無色柱狀結晶,易溶於氯仿,可溶於甲醇、乙醇、丙酮及醚,不溶於水、石油醚及苛性鹼溶液。其氫氯酸鹽,熔點210°;硫氰酸鹽,熔點262°;氯金酸鹽,熔點163°(分解):氯鉑酸鹽,熔點239°(分解)。西貝素合一個叔胺基[碘甲季銨鹽,熔點252°(分解)],一個醇羥基[乙醯西貝素,熔點189°,乙醯西貝素氫氯酸鹽,熔點271°(分解)],一個羰基(肟,熔點171°),及至少三個碳甲基。其部分分子式如下: 相似文献
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用低压氢气、焦炉气或煤气的加氫法代替硫酸法来精制粗苯,可以提高精制率和产品貭量(特別是滿足合成用苯所需的低硫規格)。制备并評阶了四种类型催化剂,以Mo-Co-Al和402的活性和选择性为最好,402催化剂并經多次驗証,其較长期运轉的結果也甚为良好。考察了操作变数(温度,空速,氫分压)对过程的影响。在試驗溫度范围內(320—400°),脫硫效率随溫度上升而提高。在考察的空速范围內,未轉化硫的浓度对数值和假反应时間有直綫关系。粗苯朌硫可以用一級反应表示。溫度和反应时间对溴价变化的影响和对硫一样有一致的趋向。在合适的条件下获得的精制結果为过程油收率达98%,氫消耗0.4%,精制油溴价自原料10.6降至0.5,脱硫率97%。分餾后所得产品的貭量不但都能符合冶金部对純品要求的規格,而且苯中噻吩硫已降至15ppm以下。从分餾及色譜分析結果計算了苯类囘收率,苯为98.6%,甲苯105.5%,由109.5°前餾分中主要飽和烃組成估计,产品分餾不会有很大困难。 相似文献
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本文提出了用費-托合成石蠟為原料,以空氣氧化製取合成脂肪酸的中型和小型研究試驗結果。研究了各種操作變數——原料餾分、催化劑、氧化溫度、空氣流量等對氧化的影響,並提出了最佳條件如下:原料沸點320—450℃的軟蠟,以0.13%KMnO_4加<0.2%Na_2CO_3的10%水溶液為催化劑,氧化溫度110℃,空氣量24升/100克蠟/時.氧化至酸值70—80毫克KOH/克所須時間約15小時,一次氧化產物的粗脂肪酸含量為30—35%,其中60—70%為C_(10)-C_(20)的脂肪酸. 相似文献