水杨基萤光酮-N-氯化十六烷基吡啶双波长光度法测定钢铁中微量铬

近年来,利用阳离子表面活性剂增敏光度法测定Cr(Ⅵ),见报道的有。其中用高灵敏显色剂萤光酮衍生物的则有,Cr(Ⅵ)-邻羟基氢醌酞-CTMAB(ε=1.64×10~5),Cr(Ⅵ)-二溴苯基萤光酮-CPB(ε_(580)=1.44×10~5)和Cr(Ⅵ)-水杨基萤光酮-CTMAB(ε_(585)=1.2×10~5),前者选择性不理想。本文提出用水杨基萤光酮-CPC双波长光度法测定Cr(Ⅵ),ε_(580)=2.6×10~5,为目前水相光度测定Cr(Ⅵ)的最高值,用于钢铁中微量铬的测定,结果满意。     

用二溴苯基萤光酮和溴化十六烷基吡啶测定金属材料中的微量钛

钛(Ⅳ)比色方法较多,但高灵敏度的却少。文献报导了二溴苯基萤光酮(4,5-二溴2,3,7三羟基-9-苯基-6萤光酮)的酸碱性和光度特性。在羰基和三羟基邻位上引入溴原子,可以改善它的分析性质。溴三羟基萤光酮与三羟基萤光酮相比较,前者与金属离子的显色反应更为灵敏。实验部分主要仪器和试剂: 1.72型分光光度计。 2.HSD-2型酸度计。 3.钛(Ⅳ)标准溶液:称取纯二氧化钛0.1667g于瓷坩埚中,加3—4g焦硫酸钾熔融,稍冷用(5+95)硫酸浸取并移入量瓶中,用(5+95)硫酸稀至1升。使用时再稀释10倍,即10μgTi/ml。     

苯基萤光酮析相光度-计算法同时测定铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)的研究

本文研究了Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅱ)在苯基萤光酮(PF)-Triton X-100体系中的析相和显色反应,利用析相选择性分离、富集的特点,提出了用矩阵处理络合物重叠光谱的干扰,同时测定Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅱ)的方法,用于合成水样、自来水和天然水中Cr(Ⅵ)、Cr(Ⅱ)的测定,取得了满意的结果。     

铬(Ⅵ)与9-取代-2,3,7-三羟基萤光酮氧化显色反应的研究及其在金属材料分析中的应用

在盐酸与磷酸的混合酸介质中,铬(Ⅵ)与9-取代-2,3,7-三羟基萤光酮(水杨基萤光酮、邻硝基苯基萤光酮以及邻氯苯基萤光酮)反应产生橙黄色氧化产物。其吸收峰位于492-497nm。反应具有很高的选择性,除氧化性物质以外,其他各种金属元素均不干扰铬(Ⅵ)的测定。拟定了用邻硝基苯基萤光酮分光光度法测定各种金属材料中铬的新方法。     

二安替比林基-4-羟基苯基甲烷及其与铬(Ⅵ)显色反应的研究

合成了二安替比林基-4-羟基苯基甲烷(DApHM),研究了它与铬(Ⅵ)的显色反应,建立了两个测定铬(Ⅵ)的新体系.在Mn(Ⅱ)和磷酸存在下,DApHM与 Cr(Ⅵ)反应生成橙红色产物,λ_max为435nm.CTMAB和Tween-80对该体系有明显增敏效果,其中CTMAB-DApHM-Cr(Ⅵ)体系ε为1.0 ×10~6;Tween-80-DApHM-Cr(Ⅵ)体系ε为6.9×10~5.Cr(Ⅵ)量在0.1～0.7μg/25mL间符合比尔定律.用于电镀废液和自来水中Cr(Ⅵ)的测定,结果满意.     

新显色剂二溴羟基苯基荧光酮的氧化显色反应及双波长分光光度法测定废水中的铬

本文利用光度法和电位滴定法探讨了铬(Ⅵ)与二溴羟基苯基荧光酮(DBHPF)的显色反应,发现在酸性介质中为DBHPF的氧化显色反应。DBHPF曾成功地应用于钛钼钨锡等元素的测定。本文利用Cr(Ⅵ)与DBHPF的氧化显色反应,进一步研究了双波长分光光度法测定Cr(Ⅵ)的条件。应用拟定的新方法测定了电镀废水中的铬(Ⅵ)和总铬量,结果满意。     

5′-硝基水杨基荧光酮与Cr(Ⅲ)显色反应的研究及其应用

研究了新显色剂5’-硝基水杨基荧光酮在溴化十六烷基三甲铵存在下与Cr(Ⅲ)的显色反应.在磷酸盐缓冲介质中(pH5.7～6.2),经沸水浴加热后.Cr(Ⅲ)与5’-硝基水杨基荧光酮形成组成比为1:2的紫色配合物.其吸收峰波长λ_(max)=590nm,对比度△λ=67nm,表观摩尔吸光系数为1.72×10~5,桑德尔灵敏度为3.0×10~(-4)μg·cm~(-2).Cr(Ⅲ)浓度为0～1.8μg/10ml时服从比耳定律.将Cr(Ⅲ)氧化为Cr(Ⅵ).采用阴离子交换树脂柱离干扰离子,方法用于水样中总铬和Cr(Ⅵ)的测定.Cr(Ⅲ)含量由差减求得.结果与二苯卡巴肼法一致.     

二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷与铬(Ⅵ)显色反应

合成了二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷(DADM).在Mn(Ⅱ)和吐温-60存在下,Cr(Ⅵ)与DADM反应生成生色化合物,λ_(max)为550nm,ε为1.03×~5L·mol~(-1).cm~(-1)。Cr(Ⅵ)量在0～10μg/25ml间符合比尔定律。用于天然水和电镀废液中微量铬(Ⅵ)的测定,结果满意。     

4,5-二溴苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵——荧光光度法测定微量铌

本文研究了二溴苯基萤光酮-表面活性剂-铌三元体系的荧光特性,提出了以二溴苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵荧光光度法测定铌的新方法,该方法选择性和灵敏度以及重现性均很好,在λ_(ex)=420nm,λ_(em)=470 nm处铌含量在0～6μg/25ml范围内,线性关系良好、采用适当的掩蔽剂测定钢样中的微量铌,获得了满意的结果。     

邻硝基苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量钽

2,3,7-三羟基-9-取代萤光酮是一类金属离子的灵敏显色剂。用于测定钽的有水杨基萤光酮,二溴苯基萤光酮。邻硝基苯基萤光酮(O-NPF)只见用于铌的测定,未见用于测定钽。我们研究了在溴化十六烷基三甲铵存在下,有酒石酸(tar)作辅助配合剂,钽与O-NPF的显色反应。发现在0.1～0.3NHCl介质中,可获得稳定的橙红色配合物,其最大吸收波长为505nm。测得配合物的组成为Ta:tar:O-NPF=1:2:2,表现摩尔吸光系数ε_(505)=1.73×     

人工神经网络分光光度法测定无机铬的形态

在二溴苯基荧光铜-溴化十六烷基三甲基-乙醇显色体系中,应用三层人工神经网络解析Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的吸收光谱,分光光度法同时测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)。Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的质量浓度分别在0～0．287 mg·L-1和0～0．131 mg·L-1范围内服从比耳定律,其表观摩尔吸光系数分别为ε580=1．13×105L·mol-1·cm-1和ε576=8．96×104L·mol-1·cm-1。使用改进的BP网络,避免了网络学习过程中可能产生的陷入局部极小点,并提高了其收敛速度和泛化能力。经合成样品和实际样品分析,考核了方法的回收率和精密度。     

铬(Ⅵ)-二溴茜素紫-OP体系显色反应的研究及其在金属材料分析中的应用

本文研究了在HCl与H_3pO_4的混合酸介质中,乳化剂OP存在下,铬(Ⅵ)与2.7-二溴茜素紫(DBV)的显色反应。配合物组成Cr(Ⅵ):DBV=1:3,表观摩尔吸光系数为2.74×10~4L·mol~(-1).cm~(-1)(λmax=416nm)。反应的选择性高,常见金属离子均不干扰铬(Ⅵ)的测定,拟定了用二溴茜素紫分光光度法测定金属材料中铬的方法。     

铝邻、间、对硝基苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵显色体系的研究及其应用

在PH6.5,有溴化十六烷基三甲基铵存在,铝同邻,间,对硝基苯基萤光酮形成1:2配合物,最大吸收波长,摩尔吸光系数和服从比尔定律的浓度范围,分别依次为:568,583,583nm及1.56×10~5, 1.10×10~5, 1.10×10~5, 8.0 ×10~4 L.mol-l.cm-1和0-4.2,0-4.0, 0-3.7μg AI/25ml.研究了显色反应的适宜条件,提出了用邻硝基苯基萤光酮光度测定一些纯物质及钢铁中微量铝的方法.     

铬(Ⅵ)-邻硝基苯基荧光酮-表面活性剂显色反应的研究

本文研究了表面活性剂(以CTMAB为例)对Cr(Ⅵ)-硝基苯基荧光酮(NO_2-PF)显色反应的影响,发现CTMAB对此类显然体系有较强的增敏作用。着重探讨了Cr(Ⅵ)-οNO_2-PF-CTMAB显色反应的机理,认为在pH4.7～6.6实验条件下,Cr(Ⅵ)与ο-NO_2-PF之间是络合反应。     

水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定金属材料中的微量锡

在阳离子表面活性剂存在下,利用邻苯二酚紫,苯基萤光酮,茜素紫等试剂测定锡的方法具有较高的灵敏度。例如,苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵法的摩尔吸光系数可达到1.34×10~5。本文研究用水杨基萤光酮(SAF)-溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)分光光度法测定微量锡。本法在灵敏度和选择性方面比上述各法均有较大的提高。方法的表观摩尔吸光系数。ε=1.79×10~5(在751型分光光度计上测得)。由于显色反应的酸度较高,因此,除钛、钼、钨、锑     

二溴苯基萤光酮-阳离子表面活性剂荧光熄灭法测定微量铌

本文研究了铌—二溴苯基萤光酮—阳离子表面活性剂三元体系的荧光特性,提出了以二溴苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲铵荧光熄灭法测定铌的新方法。该方法的选择性和重现性好,采用适当的掩蔽剂,测定了铁矿中的微量铌,获得满意的结果。     

钛-2,3,7-三羟基萤光酮-阳离子表面活性剂胶束增敏显色反应的研究

本文研究了八种2,3,7-三羟基萤光酮-9-取代物(甲基、苯基、对-溴苯基-、对-二甲氨基-、间硝基苯基、对硝基苯基、水杨基以及β-羟基萘基)在阳离子表面活性剂存在下与钛的胶束增敏显色反应,结果发现,邻硝基苯基萤光酮与溴化十六烷基三甲基铵在0.1—0.35N的硫酸介质中,可以与钛形成灵敏度极高的红紫色络合物,其最大吸收峰位于542nm。络合物的表观摩尔吸光系数ε_(542)为2.10×10~5,为目前钛的显色反应中灵敏度最高的络合物,方法选择性良好,除铌与钽以外,其它金属阳离子均不影响钛的测定。利用上述显色反应,拟定了各种合金钢及纯铝中微量钛的分光光度测定法,并取得了令人满意的结果。     

二安替比林基—3,4—二羟基苯基甲烷与Cr（Ⅵ）显色反应的研究及应用

研究了二安替比林基-3,4-二羟基苯基甲烷与Cr(Ⅵ)的显色反应。在磷酸介质中,在Mn(Ⅱ)和吐温-80存在下,Cr(Ⅵ)与二安替比林基-3,4-二羟基苯基甲烷反应生成一种橙黄色化合物,其最大吸收波长为480nm,表观摩尔吸光系数为1.04×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Cr(Ⅵ)量在0.3～11μg/25ml范围内符合比耳定律。文中初步探讨了反应的机理,并将此法应用于钢铁样品中微量铬的测定,结果满意。     

新试剂3,5-二溴-4-偶氮-8-羟基喹啉苯基荧光酮光度法测定微量钼

研究了在表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,Mo(Ⅵ)与新试剂3,5-二溴-4-偶氮-8-羟基喹啉苯基荧光酮的显色反应,在0.6mol·L~(-1)盐酸介质中,配合物最大吸收峰位于540nm处,表观摩尔吸光系数为l.64×10~5,钼浓度在0～10μg/25ml范围内符合比耳定律,体系反应酸度高,选择性好,已用于钢铁样品中微量钼的测定,结果满意.     

二安替匹林-(对甲氧基)苯基甲烷与Cr(Ⅵ)显色反应研究

在磷酸介质中,吐温-60和Mn(Ⅱ)存在下,二安替匹林-(对甲氧基)苯基甲烷与 Cr(Ⅵ)生成橙色化合物,λ_(max)为440nm,ε为1.4×10~5,Cr(Ⅵ)量在0～9μg/25ml间符合比耳定律,用于水中微量Cr(Ⅵ)的测定效果良好.