矿石中微量钽的分光光度法测定

水杨基萤光酮在溴化十六烷基三甲基铵或氯化十六烷基吡啶存在下,用于光度法测定钽已有一些报道。在上述体系中,锡(Ⅳ)、钨(Ⅵ)、铝(Ⅵ)、铌(Ⅴ)、钛(Ⅳ)、锆(Ⅳ)、锗(Ⅳ)、锑(Ⅲ)等都有不同程度的干扰。本文在前人工作的基础上,针对矿物原料组分比较复杂,着重研究消除干扰元素的影响问题。     

水相合成CdTe量子点测定海藻中微量碲

以亚碲酸钠(Na2TeO3)为Te源,CdCl2为Cd源,水合肼(SHJ)为还原剂,3-巯基丙酸(3-MPA)为稳定剂,制得λEX=380 nm和λEM=608 nm的CdTe量子点(CdTe QDs),该量子点的荧光强度与合成前Na2TeO3浓度呈线性关系.在n(Cd)/n(SHJ)=1∶0.04,n(Cd)/n(3...     

微量钽的示波极谱测定

研究了钼-酒石酸-铜铁灵三元络合物在H_2SO_4介质中的极谱行为。钽-酒石酸-铜铁灵三元络合物能在—0.70伏(对饱和甘汞电极)处产生一个灵敏的吸附性催化波。最恰当的支持电解质为40％H_2SO_4,1.8％酒石酸溶夜,0.01％铜铁灵溶液.在3×10~(-7)M～3.3×10~(-5)M范围内,钽浓度与吸附催化波成直线关系。     

双波长分光光度法测定铝土矿中微量磷

建立了双波长分光光度法测定铝土矿中微量磷的方法。探讨并优化了测定波长、Mo(Ⅵ)和Mo(Ⅴ)浓度、显色酸度等条件,与国家标准分析方法对照,测定结果较满意,适用于二氧化硅含量小于45%的铝土矿石或硅酸盐中微量磷的测定。     

含铌(钽)合金钢中微量硼的测定

钢中微量硼的测定资料已发表了很多,而采用次甲基蓝萃取比色法,灵敏度较高,操作简便。资料采用苯胂酸分离,次甲基蓝萃取比色法测定含铌钢中硼,但不适用于钼含量大干0.1％的钢样,而目前大部分含铌钢中钼含量大于0.1％。为此,本文进一步试验了苯胂酸沉淀分离铌、钽及次甲基蓝测定硼的条件,拟定了     

几种分光光度法测定铌中微量钽的比较研究

比较研究了测定纯铌中微量钽的5 Br PADAP,水杨基荧光酮及丁基罗丹明B三种分光光度法。试验结果表明,采用纸色层分离可提高方法的选择性,5 Br PADAP法适于测定钽量为0.005—0.10％;水杨基荧光酮法适于测定钽量为0.001—0.010％,是水相中测定铌中微量钽灵敏度较高、比较理想值得推荐的方法;丁基罗丹明B法可测定钽量为0.0005—0.010％,摩尔吸光系数可达1.39×10~5。     

钽离子选择电极法测定铌中钽

金属铌中微量钽的测定,一般采用直接光谱法及萃取比色法。光谱法灵敏度不高,精密度也较差;萃取比色法须经纸色层分离,流程冗长,且使用苯及碱性染料,不利于操作人员健康。本文采用上海冶金所研制的钽离子选择电极,可快速简便地测定铌中的微量钽,从溶样到测定只需半天。方法的精密度高于光谱法和萃取比色法,测定下限0.03％。 (一)仪器 1.钽离子选择电极:上海冶金所产品。     

5—Br—PADAP分光光度法测定稀土金属中微量钽

采用５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ分光光度法直接测定稀土金属中微量钽，探讨了最佳的测定条件。选用酒石酸体系，发现稀土金属元素０．１０００￣０．３０００ｇ对Ｔａ－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ络合物显色反应无明显影响，不需预分离主体、方法简便、稳定性好，已用于Ｄｙ、Ｔｂ、Ｙｂ、Ｓｍ、Ｎｄ和Ｙ等稀土金属中微量钽的测定，测定范围为０．００５％￣０．１０％Ｔａ２Ｏ５。     

大量铌、钽、钛中微量锆的分离和测定

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基毗唑酮^[5](PMBP)在分析化学上已广泛应用^[1~5].本文着重报导在硫酸-硝酸溶液中,有柠檬酸和过氧化氢存在下,微克量锆和100毫克铌共存时,以PMBP萃取完全的适宜条件(用硝酸反萃取,加入高氯酸于反萃液中,加热破坏有机物后以偶氮胂Ⅲ进行光度测定^[5,6].在确定了的适宜条件下,大量钽、钛等离子不影响锆的萃取和测定.铌、钽、钛、铌-钛合金、锡化三铌和金红石精矿中微量锆用本法分离和测定,得到较满意结果.     

用水杨基荧光酮富集铌和钽——矿石中微量铌和钽的测定

矿石中微量铌和钽的测定,由于铌、钽含量很低,一般需要预先富集分离。目前使用较多的有动物胶丹宁沉淀法、硅胶富集法等,这些方法都有不足之处。等提出的以联邻甲氧苯胺二水杨醛作共沉淀剂,用水杨基荧光酮富集铌和钽的方法。但使用大量甲醇,对操作人员健康有严重影响,并带来了环境污染,不适用于生产。我们遵照毛主席关于“为什么人的问题,是一个根本的问题,原则的问题。”的教导,试验采用乙醇代替甲醇,试验证明,效果较好。     

碘绿萃取分光光度法测定钢铁和纯二氧化钛中微量钽

本文应用碘绿作显色剂,萃取分光光度法测定微量钽。用苯萃取氟钽酸-碘绿缔合物。其最大吸收波长为632毫微米。水溶液中钽含量在0～30微克Ta_2O_5/10毫升范围内,符合比尔定律。选择性和重现性良好。苯层中氟钽酸-碘绿缔合物的表观克分子吸收系数ε632毫微米为9.8×10~4。本法灵敏度:水相中0.02微克Ta_2O_5/毫升。就可得0.01吸光度读数。应用本法分析了纯二氧化钛和标准钢样,标准回收实验表明,误差一般不超过±5％。     

乙基紫萃取分光光度法测定钢铁中的微量钽

Tintaru Viorica等曾应用乙基紫作显色剂,在氢氟酸和草酸铵介质中与氟钽酸络阴离子形成离子缔合物,然而他们选用了对人体有害的有机溶剂苯作萃取剂,而且仅做了方法研究,没有应用到实际样品分析。本文研究在氟化钠和硫酸介质中,氟钽酸络阴离子与乙基紫形成的离子缔合物,易为乙酸丁酯所萃取,可用来比色测定微量钽。本文研究了萃取比色的基本条件,详细探讨了共存离子的干扰情况,确定了络合物的组成,并应用于钢铁中微量     

铌与钽中杂质的测定

铌与钽因在原子能工业等新技术部门应用已日见其重要,近年冶金生产增长甚为迅速,工业对其纯度要求亦日益提高。相应有关二元素的分析方法研究亦迅速发展,各国文献中陆续出现铌钽分析化学专题综述,唯有关纯铌与钽中杂质的测定方法尚缺乏总结。为进一步解决纯金属铌、钽的制备问题,并深入研究其性能及在各技术部门的应用,必须解决有关纯金属分析问题。本文简要回顾此一领域内已累集的文献资料,以便于将有关方法应用于实际分析工作,并对尚待解决的问题进行进一步的研究。铌钽分析化学奠基者席勒(Schoeller)在其经典研究中已注意纯化合物中杂质的测定问题。唯直至四十年代以前,工业对铌、钽及其他稀有金属未曾提出     

水相分光光度法测定土壤中有效铜

开发了一种铜试剂(二乙基二硫代氨基甲酸钠,DDTC)水相分光光度法测定土壤有效铜的方法。利用阿拉伯树胶做增溶剂,柠檬酸-EDTA溶液做干扰掩蔽剂,DDTC能够与铜离子形成稳定的黄色络合物,可直接在水溶液中进行分光光度法测定。络合物的最大吸收波长为454 nm,摩尔吸光系数为1.02×104L·mol-1·cm-1,铜含量在0~4μg/mL范围内符合比尔定律,线性相关系数r=0.9996,方法检出限为0.031μg/mL,平均回收率104.8%,RSD为3.2%。本法对红壤加铜培养实验的测定结果表明,土壤有效铜含量与土壤加铜水平呈线性相关,与电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)相比,有效铜含量和相对标准差均无显著差异。     

Triton X-100增敏光度法测定铝土矿中的微量钪

研究了在HCl溶液中微量钪(Ⅲ)-偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)之间的配合反应。结果表明,在0.5mol/LHCl溶液中和TritonX 100的存在下,有色溶液的最大吸收波长为680nm,表观摩尔吸光系数为2.62×104L·mol-1·cm-1。钪(Ⅲ)质量浓度在0～0.45mg/L范围内符合比耳定律,钪(Ⅲ)的加标回收率在98.0%～105.1%之间,RSD(n=6)为2.1%～2.6%。可用于铝土矿中的微量钪的测定。     

离子选择电极法测定锡渣中钽

从锡渣中提取钽,已逐渐为冶金工作者所注目。但是,锡渣中钽的测定,通常采用重量法和比色法,这些方法须事先进行铌钽纸上色层分离,分析流程长达十数小时,而且对低含量钽的测定比较困难。我们应用张国雄等研制的钽离子选择性电极对测量体系的选择等作了系统的探讨,进而提出了氢氟酸-硝酸分解试样,在0.6N氢氟酸-0.9N硫酸中直接测定钽的方法。该法简单、快速,测定下限为2.5×10~3％,相对标准偏差在10％以内。用于实际试样分析,结果满意。一、试剂及仪器氢氟酸,硫酸均为优级纯,硝酸以蒸馏提纯。     

滴定法测定铝合金及铝土矿中硅

样品在银坩埚中用氢氧化钾于７５０℃下熔融１０ｍｉｎ后加盐酸（１＋１）使融块完全溶解,加入氟化钾和氯化钾使硅生成氟硅酸钾沉淀,过滤,沉淀经水解,用氢氧化钠标准溶液滴定。该法可测定含硅量１％以上的铝合金及铝土矿中硅,ＲＳＤ〈１．９６％。