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采用流动注射光度法对海水化学需氧量(CODMn,高锰酸盐指数)进行快速测定。实验以KMnO4作氧化剂,淀粉-KI作显色剂,葡萄糖作标准物质;对流动注射分析流路进行了设计,优化了反应圈长度、反应温度、反应物浓度、进样量、泵速等实验条件;并通过自动加热装置对反应器进行在线加热;在最优条件下,测定方法的线性范围为0~6mg·L-1(实际需氧量),最低检出限为0.13mg·L-1,实际海水测定时加标回收率在96%~104%范围内,对1mg·L-1的COD标准溶液进行了11次连续测定,相对标准偏差(RSD)为1.88%。该方法操作简单、方便、灵敏度高,用于海水实际样品分析时,其测定值与国标法测定值一致。 相似文献
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化学耗氧量(COD)是水质监测分析中最常测定的项目,文中对流动分析法测定化学耗氧量的KMnO4体系、K2Cr207体系、Ce(SO4)2体系和其他在线流动分析方法作了综述。引用文献30篇。 相似文献
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TiO2-KMnO4体系光催化氧化-光度法测定化学需氧量 总被引:1,自引:0,他引:1
基于纳米TiO2和KMnO4协同光催化氧化作用原理,建立了纳米光催化氧化体系测定化学需氧量(COD)的新方法.考察了测定化学需氧量的最佳条件,在含有0.1 g TiO2、 0.002 mol/L KMnO4的50 mL体系中,控温60 ℃,光照反应10 min,COD值在2.5~80 mg/L范围内与KMnO4吸光度变化值ΔA呈线性关系,其相应的线性方程为: ΔA=0.0023 ρ(COD) 0.0137,相关系数R=0.9977,COD值的检出限为1.5 mg/L.用该法测定地表水和自来水的COD值,相对标准偏差分别为1.9%和2.9%,标准加入回收率分别为100.5%和97.0%. 相似文献
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将紫外光催化氧化与流动注射技术结合,建立了一种基于KMnO4褪色反应的在线光催化氧化光度法快速测定高锰酸盐指数的新方法.最佳实验条件为:检测波长525 nm,进样量300 μ.L,聚四氟乙烯反应管长300 cm,KMnO4浓度0.4 mmol/L,H2SO4浓度0.3 mol/L,氧化液流速0.65 mL/min,载流流速0.85 mL/min,15 W低压汞灯.方法线性范围为0.5~10 mg/L;检出限为0.1 mg/L;相对标准偏差<2%(n=6);加标回收率为84.0%~97.0%,分析速度为20样/h.本方法避免了光催化剂的二次污染,实现了水体中高锰酸盐指数的低成本、快速、自动在线分析. 相似文献
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流动注射—分光光度法测定水中的痕量Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅳ) 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了测定水中痕量Cr(Ⅳ)和Cr(Ⅲ)的二苯基碳酰二肼(DPC)-流动注射分光光度法。将含Cr(Ⅳ)和Cr(Ⅲ)的水样及用KMnO4氧化后的水样,分别注入到H2SO4溶液和DPC溶液的混合流中,在λmax=540nm处对应形成紫红色螯合物用分光光度测定Cr(Ⅳ)和Cr(Ⅲ)。线性范围为0.03-1.80mg/L,检出限为0.014mg/L,测定频率为100次/h。可用于测定工业废水中Cr(Ⅳ)和Cr(Ⅲ)。 相似文献
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针对新课程教材中实验“苯不能使酸性KMnO4溶液褪色”,通过实验探究和文献分析,指出苯与硫酸(或其他非还原性酸)溶液混合均能使KMnO4溶液褪色的事实,并用“苯的环状活性中间体正离子机理”解释了苯被氧化的原因,提出了新课程背景下如何使用和修订该实验的建议。 相似文献
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《化学分析计量》2015,(2):94
本发明公开了一种基于纳米金化学发光快速检测三聚氰胺的方法,包括以下步骤:(1)移取纳米金溶液和含有三聚氰胺的溶液于一离心管中,充分混匀,作用5 min使得纳米金达到最佳的团聚态;(2)移取纳米金溶液和三聚氰胺溶液的混合溶液于化学发光池中,采用静态注射的方式注入鲁米诺–过氧化氢化学发光试剂,通过IFFL–D流动注射化学发光分析仪测定并记录其化学发光强度,根据测定结果进行判定。本发明检出限为8.6×10–14 g/m L,达到目前固相萃取–化学发光分析法的灵敏度,且较之简单方便;分析测试时间缩短为10 min以内;整个操作实验条件较温和,有利于自动化的分析操作。 相似文献
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使用本实验室研制的流动注射多功能溶液处理装置,通过比较流动注射在线离子交换、在线液-液萃取火焰原子吸收光谱法测定铅和资金的效果,评价了该装置的性能。 相似文献
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利用流动注射型乙酰胆碱酯酶传感器监测海水中马拉硫磷 总被引:2,自引:0,他引:2
将乙酰胆碱酯酶(AChE)传感器引入流动注射系统中,研究了传感器连续监测海水中马拉硫磷的可行性。系统中的载液为不含马拉硫磷的海水。传感器适宜的工作条件为:载液和样品的流速为0.39mL/min,进样时间为20min;底物(碘化硫代乙酰胆碱)溶液的浓度为41.6mmol/L,注射量为40μL。利用次氯酸钠溶液对含马拉硫磷的海水样品进行预氧化处理,可以大大提高传感器的灵敏度,对马拉硫磷的检出限达到0.05μg/L;而不进行氧化时的检出限为1.3μg/L。另外,海水样品经过预氧化处理后,传感器对其中0.1-10μg/L的马拉硫磷具有良好的线性响应关系(r=0.991)。测定含马拉硫磷的海水样品后,向传感器持续通入0.5mmol/L的2-PAM溶液15min,可以完全恢复受到100μg/L马拉硫磷抑制的固定化酶活性。结果表明:所设计的酶传感器适于海水中马拉硫磷的连续、灵敏和准确监测。 相似文献
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流动注射化学发光法测定氯化血红素 总被引:2,自引:0,他引:2
在甲醛存在的条件下,在酸性溶液中KMnO4与氯化血红素能够发生化学发光反应,产生很强的化学发光。据此采用流动注射技术,建立了一种利用KMnO4-甲醛-氯化血红素化学发光体系测定氯化血红素的化学发光分析法。方法的检出限为6×10-8g/mL;相对标准偏差为1.8%(2.0×10-6g/mL氯化血红素,n=11);线性范围为2.0×10-7~8.0×10-6g/mL。本法用于新鲜鸡血中氯化血红素的测定,结果与标准方法测得值一致。并对化学发光反应的机理进行了探讨。 相似文献
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研究了水体中联苯胺的化学发光行为,结合流动注射-化学发光分析方法,建立了用酸性KMnO4-甲醛-罗丹明B体系测定水体中联苯胺的方法。在酸性条件下,KMnO4与甲醛氧化联苯胺产生化学发光,加入罗丹明B后有增敏作用,化学发光强度随联苯胺浓度的增大而增强,由此建立了测定联苯胺的流动注射化学发光法。在优化的实验条件下,化学发光强度与联苯胺的浓度呈线性相关,方法的线性范围为5~1000μg/L,检出限(3S/N)为4.16μg/L,对50μg/L联苯胺溶液进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为1.5%。方法用于测定水中联苯胺含量的测定,回收率在97.5%~104.0%之间。 相似文献
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流动注射化学发光法测定盐酸美司坦 总被引:1,自引:0,他引:1
在碱性介质中,当把鲁米诺和KMnO4的混合溶液注入到盐酸美司坦溶液中时,会产生很强的化学发光现象。由此结合流动注射技术,建立了测定盐酸美司坦的流动注射化学发光新方法。该法的线性范围为2.0×10^-7-8.0×10^-6g/mL,检出限(3σ)为9×10^-8g/mL,对2.0×10^-6g/mL盐酸美司坦样品连续进行11次平行测定,其RSD为0.74%。已用于盐酸美司坦片剂中盐酸美司坦的测定。 相似文献