水热法制备近红外发光NaLa(WO4)2∶Ln(Ln=Er, Nd)球形粒子的研究

利用水热法制备了NaLa（WO4）2∶Ln（Ln=Er,Nd）球形粉末,分别用XRD,TEM和发光光谱等对粉末的物相、形貌、发光性质进行研究。XRD和SEM结果表明：制得的NaLa（WO4）2∶Ln（Ln=Er,Nd）粉末为白钨矿晶型,分散性良好,粒度均匀,呈规则的球形,粒径为1μm左右。发光光谱的测试表明：样品的最佳掺杂浓度为1.0%;随着煅烧温度的增加,样品发光强度逐渐增大;700℃下煅烧时最佳煅烧时间是4 h。     

MgWO_4:Nd~(3+)的水热合成及近红外发光性能研究

采用水热法制备MgWO_4:Nd~(3+)近红外发光材料.通过XRD,SEM和发光光谱等手段对样品的物相、形貌、发光性质进行表征.XRD测试结果表明:水热法制备MgWO_4:Nd~(3+)在850℃以上煅烧时,四方晶系转变为单斜晶系;1050℃煅烧后,sEM显示样品形貌由片状变为棒状且分散良好;激发和发射光谱的对比研究表明,MgWO_4:Nd~(3+)中WO_4~(2-)对Nd~(3+)存在有效的能量传递.研究了Nd~(3+)的掺杂量、煅烧温度、煅烧时间对材料近红外发光的影响.结果表明:在1050℃煅烧时,Nd~(3+)掺杂量为0.5%时发光最强;随着煅烧温度的升高,MgWO_4:Nd~(3+)的近红外发光强度先增强后减弱,而煅烧时间对发光强度影响很小.     

Ln(Ln=Y/Gd)VO4:Er3+/Nd3+的制备及发光性能

采用高温固相法制备了Ln（Ln=Y／Gd）VO4掺Er^3＋或Nd^3＋的近红外发光材料。通过X射线粉末衍射（XRD）和光致发光（PL）对样品进行了表征。结果表明：所得产品结晶良好，属于四方晶系，锆石结构。研究了Er^3＋，Nd^3＋的含量、煅烧时间、煅烧温度等对材料近红外发光性质的影响。在Ln（Ln=Y／Gd）VO4：Er^3＋／Nd^3＋中，存在明显的从VO4^3-向Er^3＋／Nd^3＋的能量传递。两种不同的LnVO4（Ln=Y／Gd）基质对发光性质也有一定的影响。小浓度Bi^3＋的掺人可以明显提高YVO4：Er^3＋／Nd^3＋的近红外发光强度。     

水热法合成YLiF4∶Er3+的上转换发光

用水热法合成了YLiF4∶Er3+,Er3+浓度变化范围为 0%～5%.在室温下,测试了所有样品在200～1200 nm间的吸收光谱.当 Er3+浓度为2%(Er-2样品)时,由吸收光谱计算得到的J-O参数为Ω2=1.05×10-20 cm2,Ω4=1.25×10-20 cm2和Ω6=1.35×10-20 cm2.在980 nm激发下,测试了所有样品的上转换发光光谱,发光强度随Er3+ 浓度增加而增长.当Er3+ 浓度小于1.5%,激发态吸收是主要的上转换发光机制.当Er3+ 浓度高于1.5%时,上转换机制包括激发态吸收和能量传递.在室温下,Er-2样品的能级2H11/2的寿命是205 μs,4S3/2的是205 μs,4F9/2是188 μs.根据实验数据和计算所得的跃迁几率,计算了4S3/2能级和4F9/2能级的量子效率,分别是27.9%和10.7%,表明两者都具有很高的量子效率.     

β-Na（Y_（1.5-x-y）Na_（0.5））F_6：Yb_xTm_y纳米颗粒的合成及其上转换发光性质

本文采用水热合成法制备了β-Na（Y1.5-x-yNa0.5）F6：YbxTmy（x=0.2~1.0,y=0.001~0.008）纳米颗粒,并利用X射线粉末衍射仪、透射电子显微镜和F-4600荧光分光光度计表征了其样品的物相、形貌和发光性质.结果表明样品物相为六角相,颗粒平均直径约22nm,并探讨了Yb3＋和Tm3＋掺杂浓度对样品的上转换发光性质的影响,结果表明敏化剂Yb3＋的最佳掺杂浓度为60%,而激活剂Tm3＋的最佳掺杂浓度为0.6%.     

CaBPO5：RE（RE=Eu，Tb）的水热合成及其发光特性

利用水热法合成了CaBPO5：RE(RE=Eu，Tb)荧光体并测试了其结构和光谱，讨论了其发光性质，并与高温固相法合成的产物作了对比．结果表明，由于电子转移。Eu^3 ,Tb^3 和Eu^2 共存于同一体系中，而且Eu^2 的发射位置从402nm移至428nm,在双掺杂体系中引入Ce^3 ．Eu^3 ，Tb^3 和Eu^2 的发光强度均有所增强,这可能是Ce^3 与Eu^3 之间的电子转移及各种稀土离子之间能量传递相互竞争的结果。     

YTao4：Nb，Eu的发光性能研究

用高温固相反应法合成了铌酸根NbO^3-4和Eu^3 共掺杂的正钽酸盐化合物Y1－xEuxTa1-yNbyO4,研究该体系中紫外光和X射线激发下的发光性能,研究表明,在紫外光激发下,YTaO4:Nb,Eu是一种比较有效的红色发光材料,激发能可以通过NbO^3 4离子传递给Eu^3 ,随钽酸盐中NbO^3-4基团浓度的增中,化合物的结构从M'型YTaO4变成褐钇铌型YNbO4结构,它的发光性质也随之改变。     

MZrO3（M=Ba,Sr,Ca）水热合成中结构与反应活性的关系

ＭＺｒＯ_３（Ｍ＝Ｂａ，Ｓｒ，Ｃａ）水热合成中结构与反应活性的关系郑文君，庞文琴（吉林大学化学系，长春，１３００２３）关键词水热合成，ＭＺｒＯ_３（Ｍ＝Ｂａ，Ｓｒ，Ｃａ），结构，反应活性钙钛矿型复合氧化物ＭＺｒＯ３（Ｍ＝Ｂａ，Ｓｒ，Ｃａ）是重要的功能陶...     

ErxYb1-x（TPB）3Bath（x=0，0.218，0.799，0.896，0.987，1）配合物的近红外发光性能

采用4,4,4-三氟-1-苯基-1,3-丁二酮（TPB）为第一配体,4,7-二苯基-1,10-菲咯啉（Bath）为第二配体,分别制备了配合物 Er（TPB）₃Bath和Yb（TPB）₃Bath,以及它们的混合配合物Er_xYb_1-x（TPB）₃Bath（x=0.218,0.799,0.896,0.987）,并对所制得配合物的发光性能进行了系统研究。研究结果表明,所有配合物均能发射所含稀土离子的近红外特征光,并且可以通过调节混合配合物中的 n_Er/n_Yb来调控Yb³⁺/Er³⁺之间的能量传递,进而提高Er³⁺离子在1530 nm处的发光。     

（ZnBaLa）BO3：Eu^3＋的合成与发光的研究

高温固相扩散法合成了发光材料Zn1．5xBa1．5yLa1-x-y-z)BO3∶Eu3+z(x+y+z＜0．4)．对样品进行了XRD和IR分析,结果表明：在空气中900 ℃条件下,合成了荧光体样品,LaBO3中La3+离子被部分Zn2+和Ba2+离子取代使晶系发生了变化,LaBO3属于正交晶系,而(Zn0．27Ba0．24La0．61)BO3∶Eu3+0．05经过XRD属于立方晶系,a=0.639 7,V=0.261 8 nm3．扫描电镜测其晶貌,平均粒度为22 μm左右．样品的激发光谱和发射光谱显示：在基质BO3结构中O2—Eu3+的CT带位于295 nm,Eu3+的强发射来自5D0→7F1和5D0→7F2跃迁,存在磁偶极和电偶极两种跃迁．     

CaBPO5∶RE(RE=Eu,Tb)的水热合成及其发光特性

利用水热法合成了CaBPO5∶RE(RE=Eu,Tb)荧光体并测试了其结构和光谱, 讨论了其发光性质, 并与高温固相法合成的产物作了对比. 结果表明, 由于电子转移, Eu3+, Tb3+和Eu2+共存于同一体系中, 而且Eu2+的发射位置从402 nm移至428 nm. 在双掺杂体系中引入Ce3+, Eu3+, Tb3+和Eu2+的发光强度均有所增强, 这可能是Ce3+与Eu3+之间的电子转移及各种稀土离子之间能量传递相互竞争的结果.     

水热合成α-Ni（OH）2纳米线的形成机理研究

设计实验研究了以无机镍盐和NaOH为原料,利用水热法制备Ni(OH)2纳米线,OH-和SO24-对于产物形貌的影响,并利用X射线衍射(XRD),傅立叶变换红外光谱(FTIR),透射电镜(TEM)等对材料结构、形貌和成分进行了表征,研究了Ni(OH)2纳米线形成的相关机理.结果表明,低的OH-浓度与高纯的SO24-水热环境是α-Ni(OH)2纳米线形成的关键因素.SO24-能够加速α-Ni(OH)2晶体沿[001]方向的生长,而OH-含量较低时,较低的库伦斥力不足以阻碍晶体沿[001]方向生长过程的进行.     

亚微米级红色荧光粉NaEu(MoO4)2的水热合成及光谱特性

20世纪90年代,GaN基发光二极管(LED)技术上的突破为白光LED的出现奠定了基础[1～3].白光LED作为一种新型固态照明光源已备受瞩目,它具有光效高,寿命长,无污染等优点[4,5].实现白光LED有多种方案.最理想的是将近紫外LED芯片与可被近紫外有效激发而发射红、绿、蓝三基色荧光体有机结合组成白光LED[6].     

ErxYb1-x(TPB)3Bath(x=0,0.218,0.799,0.896,0.987,1)配合物的近红外发光性能

采用4,4,4-三氟-1-苯基-1,3-丁二酮（TPB）为第一配体,4,7-二苯基-1,10-菲咯啉（Bath）为第二配体,分别制备了配合物Er（TPB）₃Bath和Yb（TPB）₃Bath,以及它们的混合配合物Er_xYb_1-x（TPB）₃Bath（x=0.218,0.799,0.896,0.987）,并对所制得配合物的发光性能进行了系统研究。研究结果表明,所有配合物均能发射所含稀土离子的近红外特征光,并且可以通过调节混合配合物中的n_Er/n_Yb来调控Yb³⁺/Er³⁺之间的能量传递,进而提高Er³⁺离子在1530 nm处的发光。     

AgNbO3的水热合成和光催化性质表征

采用水热合成法制备了AgNbO3粉末,运用XRD(X-ray diffraction),SEM(Scanning Electron Microscope)和UV Vis DRS (diffuse reflectance spectroscopy)对其表征,在可见光照射下通过降解亚甲基蓝,来评估样品的光催化活性,实验结果表明,目标化合物与固相合成法制备的AgNbO3相比较具有明显较高的催化活性,水热法制备的产物在光催化方面拥有广阔的应用前景.     

MZr2（AsO4）3（M=Na,K,Rb,Cs）的水热合成与结构表征

用水热晶化法合成了MZr_2(ASO_4)_3(M=Na,K,Rb,Cs)系列化合物。研究了反应物浓度、配比及不同砷源等水热晶化条件对产物物相的影响。用XRD、IR和Raman光谱对产物进行了表征。4种晶体的振动光谱由钠到铯呈现出规律性变化。     

多种形貌YF_3:Eu~(3+)纳米发光材料的水热合成与性能比较

在不同表面活性剂辅助的水热条件下合成出纺锤形、花束状、纳米束和削角八面体形的YF3:Eu3+纳米发光材料,对其结构和性能进行了表征.XRD分析表明:样品为结晶良好的正交相YF3.由FESEM与TEM照片可见,不同表面活性剂的条件下,所合成样品的形貌不同.SEAD显示所得样品分别为多晶和单晶结构,EDX显示所得样品中含有F,Y和Eu三种元素.荧光光谱表明:YF3:Eu3+纳米晶的最强发射峰位于591nm,对应Eu3+的5D0→7F1的磁偶极跃迁发射,说明Eu3+占据YF3基质中Y3+晶格点的C2对称格位上.不同形貌样品的荧光光谱强度不同.     

高质量NaNdF_4六方棱柱纳米棒的水热形貌控制合成及发光性质

采用水热法在温和的条件下合成了具有规则外形的六方棱柱状NaNdF4纳米棒。X射线衍射(XRD)分析表明:产物为纯六方相NaNdF4,场发射扫描电镜(SEM)分析表明产物形貌为棱柱状纳米棒,长约为550 nm,棒的端部呈规则六边形,边长约为85nm。高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和选区电子衍射(SD)显示所得样品为良好的单晶。NaNdF4晶体的生长动力学过程表明:螯合剂(EDTA-Na2)与稀土金属离子间的螯合作用受pH值影响,导致成核速度变化,进而影响NaNdF4纳米晶的最终尺寸和形貌。室温下的NaNdF4纳米棒的发光峰位于红外光范围(λ=892,1 058,和1 342 nm),其最强发射峰位于1 058 nm,对应于Nd3+的4F3/2→4I11/2f-f跃迁。