气质联机分析蔬菜中农药多残留及基质效应的补偿

摘要建立了蔬菜中52种农药化合物的气相色谱\|质谱检测方法, 考察了基质效应和分析保护剂在方法中的应用, 评价了3种分析保护剂组合的加入对补偿基质效应的影响, 确定了最佳配比. 样品前处理采用乙腈提取, 用PSA(Primary-secondary amine)固相材料分散净化技术, 用气质联机在选择离子监测模式下分析检测. 该方法在0.01～1.00 mg/L范围内线性关系良好, 相关系数大于0.98, 最低检测浓度除溴氰菊酯和异菌脲外均在0.2～9.4 mg/kg之间, 各化合物添加回收率为81.8%～119.5%, 相对标准偏差为0.8%～17.6%.     

微波处理及QuEchERS-气相色谱法测定辣根中多类农药残留

建立了含硫蔬菜辣根中多类农药残留的简单、快速检测方法.采用家用微波炉处理辣根60 s,使其中的酶失去活性,避免产生干扰的硫化物,再将一种新的样品处理方法(QuEChERS)进行了改进后,结合气相色谱法对辣根中15种有机磷类农药及6种菊酯类农药同时进行检测,取得了满意结果.添加样品的回收率81.3%～115.1%,相对标准偏差1.7%～10.2%,方法最低检出限0.001～0.005 mg/kg.     

事蔬菜中残留三嗪农药的检测

建立了同时检测西红柿中11种三嗪除草剂残留量的高效液相色谱-紫外检测-质谱定性法.样品经纯水-甲醇提取,C12固相萃取柱净化,然后采用高效液相/紫外/质谱检测法测定,液相外标法定量.对样品前处理和色谱条件进行了研究和优化.11种三嗪除草剂在0.02×10-6～1.0×10-6 g/mL范围内的线性良好,相关系数为0.998 7～0.999 9,在0.01～0.1μg/g范围内,平均添加回收率在72.1%～101.0%,相对标准偏差为1.2%～5.1%.方法简便、快速、净化效果好.     

GC-NPD同时测定中草药中有机磷和氨基甲酸酯农药残留量

建立了中草药中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量同时检测的气相色谱分析方法.中药材试样依据正交实验的优化条件,用V(C6H14):V(丙酮)=1:1混合提取剂进行超声波提取,经弗罗里硅土和中性氧化铝层析柱净化后,采用HP-5毛细管柱分离,氮磷检测器同时检测中草药中15种有机磷和7种氨基甲酸酯类农药残留量.22种农药在0.015～1.0 mg/L范围内线性良好,线性相关系数为0.9950～1.000,在0.05、0.1 mg/kg两个添加水平的平均回收率分别为70.6%～128.6%和69.5%～116.1%,相对标准偏差分别为0.98%～18%和0.37%～15%.各种农药的检出限为0.002～0.015 mg/L.方法已用于中草药中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的同时检测.     

在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法检测茶叶中的153种农药残留

建立了在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)分析茶叶中153种农药残留的方法。样品用乙腈超声提取,提取液经石墨化炭黑固相萃取柱净化后,经GPC-GC/MS在线净化、分离和检测。方法的加标回收率为73.32%～117.05%,相对标准偏差为0.76%～13.18%。方法的检出限和定量限范围分别为0.0003～0.006 mg/kg和0.001～0.02 mg/kg。该方法样品前处理简单、分析时间短,灵敏度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于茶叶中多种农药残留的检测。     

气相色谱法同时测定花生中12种有机磷农药残留量

建立了气相色谱法同时测定花生中12种有机磷农药残留量的方法.花生中有机磷农药残留通过乙腈提取,经液-液分配后有机相浓缩以丙酮定容,应用氮磷检测器(NPD)检测.除敌百虫和杀扑磷的检测限分别为20、50 μg/kg以外,其余10种有机磷农药检测限均为10 μg/kg.加标回收率为68.70%～108.45%,测定结果的相对标准偏差为3.05%～19.10%(n=5).该法与单独测定这12种有机磷农药的加标回收率和相对标准偏差基本符合.     

高效液相色谱-串联质谱法检测中药材中有机磷农药残留量

研究了中药材中有机磷农药残留量的高效液相色谱-串联质谱同步检测方法.采用CAPCELL PAK MC C18反相柱,以乙腈为提取溶液,以Carb/PSA柱为净化柱,液相色谱-串联质谱仪测定.方法线性范围为10～500 μg/L,11种有机磷农药在此范围内线性良好,相关系数为0.9961～0.9999.在10～100 μg/kg浓度范围内,加标回收率在70%～110%之间,相对标准偏差为1.4%～11%,最低检出限为2～20μg/kg,符合残留检测分析要求.     

微波辅助提取-气相色谱法同时测定中草药中有机磷和氨基甲酸酯农药残留

建立了中草药中有机磷和氨基甲酸酯类农药同时检测的气相色谱分析新方法.中药材试样依据正交实验的优化条件,用正己烷-丙酮(1∶4,V∶V)混合提取剂进行微波辅助提取,经弗罗里硅土和中性氧化铝混合层析柱净化后,采用HP-5毛细管柱分离,氮磷检测器同时检测中草药中15种有机磷和6种氨基甲酸酯类农药残留量.21种农药在0.01～1.0 mg/L的浓度范围内线性良好,线性相关系数为0.9950～1.000,检出限为0.002～0.01 mg/L.在0.05、0.2、0.5 mg/kg三个添加水平的平均回收率分别为75.11%～128.57%、75.85%～120.71%和76.43%～117.25%,相对标准偏差分别为 3.10%～10.58%、5.27%～9.94%和4.03%～9.03%.方法用于中草药中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的同时检测,结果良好.     

基于QuEChERS净化/气相色谱法测定蔬菜及水果中16种有机氯农药残留

该文建立了蔬菜及水果中16种有机氯农药残留的QuEChERS净化/气相色谱快速检测方法.样品经1％冰乙酸乙腈处理,QuEChERS净化,气相色谱分离后,以色谱峰保留时间定性,外标法定量.结果表明:16种有机氯农药在2.0～100 pg/L质量浓度范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限为0.16～2.90 ...     

固相萃取-气相色谱法检测茶叶中的有机磷农药残留量

建立了茶叶中22种有机磷农药的残留量的气相色谱分析方法. 样品用V(乙腈)∶V(丙酮)＝4∶1提取, 经Envi-Carb固相小柱净化, 以V(乙腈)∶V(甲苯)＝3∶1洗脱, GC-FPD检测, 外标法定量. 在添加0.05～1.0 mg/kg的水平, 22种有机磷的平均回收率在81.3%～107.9%之间, 相对标准偏差在1.1%～8.9%, 该方法的检出限为0.01～0.04 mg/kg. 该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留量测定的技术要求.     

蔬菜中农药残留的分散液相微萃取/气相色谱-质谱联用技术快速分析

建立了分散液相微萃取/气相色谱-质谱快速检测蔬菜中农药残留的新方法.对影响萃取和富集效果的因素进行了优化.在优化的实验条件下,10种目标农药的富集倍数达738 ～895倍,检出限为0.005 ～0.06 mg/kg,线性范围为0.02 ～10 mg/kg,相关系数为0.991 2 ～0.998 7,平均加标回收率为71% ～90%,相对标准偏差为3.1% ～6.9%.该方法已成功用于蔬菜中10种农药残留的测定.     

卷烟滤嘴上菌核净农药的残留分析

建立了卷烟滤嘴中菌核净农药气相色谱-电子捕获检测器检测方法.并对前处理条件的优化进行了探讨.样品用苯提取,DB-1701弹性石英毛细管柱分离,GC-ECD检测.实验表明:方法的检出限为0.018 mg/kg,回收率在81.5%～93.7%之间,相对标准偏差为5.4%～9.7%.方法已用于环境样品中菌核净的测定.     

气相色谱法测定火锅底料中的多种有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留

建立了火锅底料中21种有机氯农药和6种拟除虫菊酯农药残留的同时测定方法.样品经乙腈超声提取,凝胶渗透色谱、弗罗里硅土固相萃取柱和N-丙基-2-乙二胺净化,毛细管气相色谱柱分离后,微电子捕获检测器检测.火锅底料中有机氯农药和拟除虫菊酯农药的检出限分别为0.082～2.3 μg/kg和1.5～13.0 μg/kg;有机氯农药的加标水平为10, 20和50 μg/kg,拟除虫菊酯农药为20, 40和100 μg/kg时,27种农药的平均回收率为70.5%～116.0%;相对标准偏差为0.2%～6.1%.本方法快速、灵敏、可靠,可用于火锅底料中多种农药残留的同时检测.     

气相色谱-离子阱质谱法测定蔬菜中9种有机磷农药的残留量

建立气相色谱-离子阱质谱法测定蔬菜中9种有机磷农药残留的方法.样品经乙酸乙酯提取、无水硫酸钠脱水、活性炭小柱净化,浓缩后通过气相色谱-离子阱质谱进行测定.9种有机磷农药的浓度在0.05～1.0μg/mL范围内与其对应的色谱峰面积具有良好的线性关系(r＞0.999).在3个不同添加浓度下的平均回收率为76.5%～101.2%,测定结果的相对标准偏差为3.9%～9.4%(n=7).该方法快速、准确、操作简便,能满足蔬菜中有机磷农药残留的检测要求.     

大口径毛细管气相色谱法测定油脂、果蔬中20种有机氯农药的残留量

 对水果、蔬菜样品采用混合溶剂提取 ,对油脂样品则采用乙腈分配处理 ,然后运用柱色谱净化方式 ,以HP 1 0 1大口径弹性石英毛细管柱为分离柱 ,以电子捕获检测器检测 ,用气相色谱法测定油脂、水果、蔬菜中 2 0种有机氯农药的残留量。方法的检测限为 1 .0ng/g～ 2 0 .0ng/g ,回收率为 83.2 %～ 1 0 6.8% ,RSD为 2 .0 %～9.5%。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测蔬菜中248种农药残留

采用超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）技术建立了快速检测蔬菜中248种农药残留的分析方法。蔬菜样品采用乙腈提取,盐析后无需净化,缩短了样品前处理的时间。采用正负离子多反应监测（MRM）模式对蔬菜中248种农药残留进行定性和定量分析。245种农药在各自的线性范围内线性关系良好（r>0.99）。除丁硫克百威、灭蝇胺、苯磺隆和二氯喹啉酸4种农药外,其余244种农药在3个添加水平下的平均回收率范围为63.0%～126.4%,相对标准偏差（RSD）范围为0.5%～26.7%,方法的定量限为0.001～0.030 mg/kg。该方法具有简单、快速、灵敏度高、准确度高等优点,适合蔬菜样品中农药多残留的快速检测分析。     

韭菜中吡虫啉和啶虫脒残留的微波处理-逆固相分散法净化及液相色谱检测

建立了韭菜中两种烟碱类农药吡虫啉和啶虫脒残留的快速检测方法.韭菜样本用微波炉加热处理,使酶钝化消除含硫基质干扰,然后用乙腈提取、逆固相分散净化,用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器检测.在0.05～2.0 mg/kg添加水平范围内,吡虫啉的平均添加回收率在95.2%～105.3%之间;相对标准偏差在0.8%～7.8%之间;啶虫脒的平均添加回收率在97.4%～108.8%之间;相对标准偏差在1.3%～8.3%之间.本方法对吡虫啉的检出限(LOD)为0.0078 mg/kg,定量检出限(LOQ)为0.026 mg/kg;对啶虫脒的检出限为0.0075 mg/kg,定量检出限为0.025 mg/kg.     

拟除虫菊酯类农药多残留直接竞争ELISA 建立及初步应用

以辣根过氧化物酶对兔抗拟除虫菊酯类农药抗体进行标记,通过优化分析条件和样品前处理方法,建立了可同时检测蔬菜中多种拟除虫菊酯类农药的直接竞争抑制ELISA方法(DC-ELISA),并在实际检测中进行了初步应用.该方法可用于同时检测蔬菜中甲氰菊酯、氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、溴氰菊酯4种农药的残留,检出限(I10)分别为0.25、0.30、0.43、0.81 mg·L-1,青菜样品添加含量为0.5～5.0 mg·kg-1,回收率分别为93%～114%,97%～110%,89%～126%,93%～113%.采用该方法对南京市场抽取的107个样品进行检测,并与气相色谱法进行比较,直接竞争ELISA阳性检出率为8.46%,气相色谱法阳性检出率为3.74%.     

高效液相色谱法检测蔬菜中甲萘威残留

本文采用高效液相色谱(HPLC)法检测叶类蔬菜(以菠菜为例)中甲萘威的残留.采用以十八烷基键合硅胶为固定相色谱柱,以甲醇-水=55∶ 45 (V/V)为流动相,用二极管阵列检测器在268 nm波长下检测.菠菜样品采用超声波辅助提取进行前处理,提取液经浓缩后进行HPLC分析.该方法的线性范围为0.50～10.0 mg,k...     

双碳点比率荧光法检测果蔬残留多菌灵

利用双碳点荧光构建比率荧光传感器检测果蔬残留多菌灵.该方法线性范围为0.10 ～20 μmol/L,检出限为2.9nmol/L,回收率在92.2％～106.1％,相对标准偏差低于1.8％.选择性实验表明,方法在复杂食品基质中具有优异的抗干扰能力,可用于食品中残留多菌灵的灵敏检测.该方法的特异性主要由来自多菌灵和传感器的...