示波极谱滴定的研究(ⅩⅩⅨ)——双微铂电极上的示波极谱络合滴定法

本文提出双微铂电极示波极谱滴定法。在KCl存在时,氨羧络合剂在双微铂电极示波极谱图上有敏锐切口,可以用来指示络合滴定的终点。方法准确度和精密度都符合容量分析要求。     

示波极谱滴定的研究(ⅩⅩⅠ)——铂电极上的示波极谱滴定

本文研究了在微铂电极上进行示波极谱滴定的方法.有些地方,它比汞电极优越.这样大大地扩充了示波极谱滴定的应用范围.     

示波极谱滴定的研究(ⅩⅩⅩⅦ)——双微铂电极示波极谱滴定的原理

本文对EDTA等试剂在双微铂电极示波极谱图上产生切口的原因进行了探讨。双微铂电极示波极谱图上EDTA的切口主要来源于EDTA在铂电极上的吸附,使氧在电极上的吸附过程受阻而降低了氧的还原电流,因而使每一个电极上的E_i～t曲线发生变形。双微铂电极上所得的E～t曲线是两个E_i～t曲线的叠加.因此在E～t曲线上出现了明显的折扭.在dE/dt～E曲线上出现切口。还解释了其它一些实验现象。     

示波极谱滴定的研究 ⅩⅩⅩⅡ.金电极上的示波极谱滴定法

本文研究了用微金电极为工作电极的示波极谱滴定法。在同样的条件下,用金电极时某些离子如Co~(2+)和Ni~(2+)能产生敏锐的切口,而用铂电极时无切口。用两个相同的微铂电极时,EDTA和某些有机物质可以有灵敏的切口,但用金电极时无切口。微金电极能用于络合、沉淀和氧化还原滴定。这时Mn~(2+),Fe~(2+),Co~(2+),Ni~(2+),Hg~(2+),和Cu~(2+)有灵敏的切口,能用于示波极谱滴定。滴定结果较好,标准偏差不大于0.12％。     

交流示波极谱滴定的研究(ⅩⅩⅤ)——亚硝酸钠示波极谱滴定法

本文报导了亚硝酸钠示波极谱滴定法在一系列无机、有机和药物分析方面的应用,滴定了十八种物质,本法具有终点直观、简便快速和干扰较少等特点。     

示波极谱滴定的研究(ⅩⅠⅩ)——利用氨羧络合剂自身的切口示波极谱络合滴定法

本文提出利用氨羧络合剂自身的切口来指示滴定终点,对那些示波图上无切口或者切口迟顿难以直接滴定的金属进行直接滴定,为CO、Ni、Mn、Ca、Mg、Sr及稀土离子的简便滴定方法.     

示波极谱滴定的研究——ⅩⅩⅩⅢ.金电极上的铜滴定法

以铜离子作为滴定剂或被测对象的容量分析方法称为铜滴定法。 Cu~(2+)能与一系列试剂定量地进行络合、沉淀和氧化还原反应。铜盐溶液很稳定,很容易制备和标定,因此围绕Cu~(2+)可进行一系列测定,是一个值得开拓的容量分析领域。但由于Cu~(2+)的化合物常有很深的颜色,缺乏较好的化学指示剂,因此铜的很多定量反应不能形成新的容量分析方法。示波极谱的出现,解决了这个问题。现在我们可以在新技术的帮助下,探索这一新的领域。     

示波极谱滴定研究(Ⅸ)——四苯硼钠滴定钾

提出了一个用四苯硼钠在交流示波极谱图上的切口来指示终点的测定常量钾的容量方法。方法快速、准确,干扰很少。     

单扫示波极谱滴定钼

提出了直流示波极谱滴定高含量钼的新方法,在ｐＨ为４．５￣５．５的乙酸－乙酸铵缓冲溶液中,以Ｐｂ（Ⅱ）为滴定剂滴定钼酸根离子,用ＪＰ－１Ａ型示波极谱仪作检测器,根据滴定过程中铅波的出现来指示终点的到达。方法简便,快速,结果的准确度,精密度均符合容量分析的要求,适于各类高含量钼矿样中的测定。     

示波极谱滴定的研究 ⅩⅩⅩⅣ.铁氰化钾滴定法

以铁氰化钾为滴定剂的示波极谱滴定法称为铁氰化钾滴定法. 铁氰化钾溶液作为滴定剂具备很多优点:(1)铁氰化钾能得到很高的纯度,不吸湿,当量大,本身可作为基准物质.(2)铁氰化钾的水溶液很稳定,如避光保存,0.1mol·L~(-1)溶液五周内浓度不变.它的碱性溶液在较高温度下也很稳定.(3)铁氰化钾是一个比较弱的氧化剂,它具有强氧化剂所没有的选择性氧化性能.在盐酸中它能氧化Sn(Ⅱ)而不会氧化Mn(Ⅱ)与Cr(Ⅲ);它能将S_2O_4~(2-)氧化为SO_3~(2-)它能将N_3H_4氧化到N_2而将NH_2OH氧化到NO_3~-.因     

交流示波极谱滴定的研究(Ⅻ)——中和滴定

本文系统地报导了交流示波极谱滴定在中和滴定中的应用,解决了弱酸弱碱在水溶液中直接滴定等问题。同时提出了中和滴定的两大类指示剂的概念,并且总结了它们的性质。因此,示波极谱中和滴定将大大地丰富中和滴定的内容,扩大其应用范围。     

微分示波电位滴定法 Ⅱ.铂电极上Cu~(2 )的DDTC~-滴定

卜海之等报导,当铂、碳或银电极上沉积有一层Ag-TPB(TPB代表四苯硼钠离子)时,该电极对Ag~ 及TPB~-均有响应,这样的电极可用于Ag~ 及TPB~-的示波电位滴定,其滴定曲线一般为台阶形.若在线路中加一电容就可将电位曲线微分为峰形,并可以荧光点的最大位移指示滴定终点.本文报导用二乙基二硫代氨基甲酸(DDTC~-)滴定Cu~(2 ),目的在于将微分示波电位滴定法应用于一大类为数众多的沉淀反应.     

交流示波极谱滴定的研究(Ⅴ)——丁二酮肟滴定镍

现有的测定镍的容量分析方法很多^[1~3],但准确、简便、快速者不多。目前最常用的是将Ni²⁺先用丁二酮肟沉淀,过滤,洗涤后,重新溶解,再用EDTA滴定,以红紫酸铵或茜素S为指示剂^[4,5],滴定时pH控制要求严格。用丁二肟为滴定剂测镍的安培滴定法也有报导^[6-8],但由于操作麻烦,很少在实际中应用。另外,在氨性溶液中用丁二肟碱性溶液直接滴定镍的办法也有报导^[9],但因使用外指示剂误差较大。     

修饰铂电极上Zn(Ⅱ)的示波双电位滴定法

制备了锌修饰铂电极,建立了一种新的测定Zn(Ⅱ)的示波双电位滴定法。在1.0 mol/L的六次甲基四胺溶液中(pH=5.5),用制备的修饰铂电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Zn (Ⅱ),利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点。Zn (Ⅱ)在3.0×10-4 ～2.0×10-3 mol/L时,回收率为99.9%～100.2%。该修饰电极具有良好的稳定性和重现性,在含有1.0×10-3 mol/L Zn (Ⅱ)的溶液中,连续11次测定,所得终点电位值均在10.1 mV左右,其相对标准偏差(RSD)0.5%。应用该方法测定含锌样品,测定结果与指示剂法测定值相符。     

修饰铂电极上Bi(Ш)的示波双电位滴定法

制备了Bi(Ⅲ)修饰铂电极,用循环伏安法表征了Bi(Ⅲ)在电极上的吸附特性,探讨了电极的响应机理。 通过优化实验条件,建立了一种测定Bi(Ⅲ)的示波双电位滴定法。 在0.1 mol/L的硝酸溶液中(pH=1.0),用制备的修饰铂电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Bi(Ⅲ),利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点。 Bi(Ⅲ)在1.19×10-4～1.44×10-2 mol/L时,回收率为99.8%～100.1%,检出限(S/N=3)为1.0×10-4 mol/L。 该修饰电极具有良好的稳定性和重现性,在含有1.0×10-2 mol/L Bi(Ⅲ)的溶液中,连续7次测定,所得终点电位值均在100 mV左右,其相对标准偏差(RSD)为0.04%。 应用该方法测定含铋样品,RSD值(n=7)小于0.25%,回收率为99.5%～100.5%,测定结果与指示剂法测定值相符。     

修饰铂电极上Cd(Ⅱ)的示波双电位滴定法

制备了镉修饰铂电极, 用循环伏安法表征了Cd(Ⅱ)在该电极上的吸附特性, 探讨了电极的响应机理. 通过优化试验条件, 建立了一种新的测定Cd(Ⅱ)的示波双电位滴定法. 在1.0 mol/L 的六次甲基四胺溶液中(pH＝6.0), 用制备的修饰铂电极作为双指示电极, 以EDTA 标准溶液滴定Cd(Ⅱ), 利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点.Cd(Ⅱ)在9.0×10^－4～3.5×10^－3 mol/L 时, 回收率为99.8%～100.3%. 该修饰电极具有良好的稳定性和重现性, 在含有1.0×10^－3 mol/L Cd(Ⅱ)的溶液中, 连续13 次测定, 所得终点电位值均在37 mV左右, 其相对标准偏差(RSD)0.02%. 应用该方法测定含镉样品, RSD 值(n＝7)小于0.81%, 回收率为99.71%～100.09%, 测定结果与指示剂法测定值相符.     

乳酸环丙沙星的示波极谱滴定

１引言 乳酸环丙沙星（ＣＰＲＬ）为第三代氟喹诺四类抗生素,目前,其含量的测定主要有非水滴定法、紫外分光光度法、ＨＰＬＣ、极谱法等,但未见有示波极谱滴定法的报道。本法用四苯硼钠（Ｎａ－ＴＰＢ）作沉淀剂,在弱酸性（ｐＨ＝５．１）条件下与乳酸环丙沙星作用生成沉淀,过滤后,用硫酸亚铊标准溶液回滴滤液中过量的Ｎａ－ＴＰＢ,以ＴＰＢ在示波极谱图［ｄＥ／ｄｔ＝ｆ（Ｅ）］中的切口消失指示滴定终点。本法仪器简单,操作方便,取样量小,图形直观,终点敏锐,用于原料药样品的测定有良好的准确度和重现性,其结果与非水滴定法…     

EDTA滴定钴(Ⅱ)的示波电位滴定法——用EDTA修饰的铂电极作为指示电极

制备了用EDTA修饰的铂电极并用循环伏安法检测了修饰电极的电化学性能,在以钴(Ⅱ)标准溶液滴定EDTA溶液的示波电位滴定中,用两支上述修饰电极作为双指示电极体系。当在阴极示波器的屏幕上观察到荧光点的突然最大位移即可判定滴定终点。取10.00 mg钴(Ⅱ)按此方法连续测定15次,所得终点电位值均在45 mV左右,算得其相对标准偏差(RSD)值为0.01。滴定操作在pH 10~11的氨性缓冲溶液中进行,可按需要加入诸如氟化物、酒石酸盐之类的络合剂。测定质量在1.2~31.2 mg之间的钴(Ⅱ)时,回收率在99.9%~100.3%之间。将此方法应用于陶瓷着色剂中Co2O3的测定,所得结果与已知值相符,测定的RSD值(n=7)小于0.05%。