脂肪酸氢过氧化物——生成、分离和鉴定

脂肪是动物体的重要组成部分,它是饱和及不饱和长链脂肪酸的甘油脂,例如,人体脂肪中的脂肪酸主要为 C_(14)至 C_(22)偶数长链脂肪酸,饱和及不饱和脂肪酸含量比约2:3,其中,油酸,亚油酸分别占15.9%和9.6%。     

气相色谱-质谱法测定油炸薯条和食用油中反式脂肪酸

脂肪酸通常指长链羧酸,碳原子数大于12的一系列饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸;反式脂肪酸(TFAs)是指含有反式构型双键的一类不饱和脂肪酸的总称。绝大多数天然不饱和脂肪酸以顺式构型存在,但在特殊条件下,如光、热、催化剂或加氢反应     

不饱和脂肪酸氢过氧化物的分离和鉴定

脂肪是动物体的重要组成部分,主要是饱和及不饱和长链脂肪酸的甘油酯。其中的不饱和脂肪酸容易氧化,一级产物为脂肪酸氢过氧化物(Hydroperoxides)。这类物质是脂肪或脂肪酸代谢过程中的重要产物,与人体器官退化和血管硬化等疾病密切相关,也是衡量食品是否变质的一个标准。因此,脂肪酸氢过氧化物的研究已引起多方关注;Chan,Aoshima,Funk和Matsuda等都曾利用酶催化氧化或自动氧化的方法对亚油酸和亚     

鱼油中的长链脂肪酸分析

我国渔产丰富,鱼油中含有大量的脂肪酸,其中很多是长链不饱和脂肪酸,近年来有人利用鱼油作为降胆固醇的药物,也有人利用不饱和脂肪酸合成具有生物活性的前列腺素。为充分了解并更好地利用我国的鱼油资源,我们用毛细管色谱-质谱(电子轰击电离/化学电离)方法分析了一种海鱼——马面屯鱼的鱼油,并与一种淡水鱼——花鲢鱼的鱼油作了比较。虽然鱼油的分析近年来国外有很多报道,但尚未见到利用 GC/MS 来分析马面屯鱼油中脂肪酸成分的。两种鱼油分析结果对比后证实了马面屯鱼油中具有较多的长碳链不饱和脂肪酸,临床价值应高于花鲢鱼。     

大鼠肝过氧化物酶体中脂肪酸的分析

 用双 (2 乙基己基 )酚酞酸酯 (DEHP)诱导大鼠肝过氧化物酶体增殖 ,再用蔗糖密度梯度离心法分离大鼠肝细胞过氧化物酶体 ,并用十七烷酸作内标 ,以毛细管气相色谱法在非极性SPB 1石英毛细管柱上对其中的 11种脂肪酸进行分离测定。正常组和诱导组的大鼠肝过氧化物酶体中的不饱和脂肪酸和长链脂肪酸所占总脂肪酸的比例及总脂肪酸的统计结果是 :诱导组的不饱和脂肪酸的含量高于正常组的 (P <0 0 5 ) ,而两个组的脂肪酸总量及长链脂肪酸的含量无明显差别。结果提示 :诱导组的大鼠肝过氧化物酶体的脂肪酸成分发生了变化 ,其膜结构与正常组的不相同。     

生物柴油树种油脂脂肪酸组成对燃料特性的影响

以目前中国主要开发或具有开发潜能的10种生物柴油树种为研究对象,分析其果实或种子油脂脂肪酸组成对合成生物柴油燃料特性的影响。结果表明,木本植物生物柴油产品十六烷值、碘值、氧化安定性等燃料特性主要由原料油脂肪酸的不饱和度决定,脂肪酸不饱和度低于133.13,十六烷值(GB/T 20828-2007)和碘值(EN 14214)就可以达标。生物柴油产品冷滤点随着长碳链饱和脂肪酸的增加而升高,脂肪酸饱和碳链长度因子分别小于8.41和2.72时,可以满足冷滤点0℃和-10℃的要求。高品质生物柴油的原料中应该具有较高的单元不饱和脂肪酸含量。通过油脂脂肪酸单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸和饱和脂肪酸的组成绘制出生物柴油特性三角预测图,为预测生物柴油产品燃料特性提供参考依据。     

天然产物中脂肪酸两种不同分离方法的GC/MS对比研究

采用皂化法和超声抽提-柱色层两种不同的提取分离方法.提取天然枸杞中的脂肪酸.结果表明:样品皂化分离法获得脂肪酸产率高,是超声波-柱色层法提取脂肪酸的2.96～4.79倍,且纯度高、不饱和脂肪酸丰富.而超声波提取-柱色层法获得的脂肪酸中不饱和脂肪酸及长链脂肪酸(C18:0～C30:0)均较皂化法少.对天然产物采取柱色层分离出脂肪酸只有游离酸,而皂化法则能够通过离子交换的形式同时获得游离酸及结合酸.     

2-氨基-2-甲基丙醇化学修饰试剂用于气相色谱-质谱分析不饱和脂肪酸

以2-氨基-2-甲基丙醇为脂肪酸的化学修饰试剂,将不饱和脂肪酸羧基化学修饰成含氮杂环,从而避免了链烯基中碳碳双键在EI源中的移动,并使质谱呈现显示双键位置的规范信息。通过解析不饱和脂肪酸2-氨基-2-甲基丙醇化学修饰产物的EI质谱图,得到了不饱和脂肪酸中碳碳双键的定位规则,从而为分析不饱和脂肪酸精细结构提供了手段。用脂肪酸2-氨基-2-甲基丙醇化学修饰气相色谱-EI质谱法分析了螺旋藻脂肪酸,鉴定出9种不饱和脂肪酸,确定了螺旋藻脂肪酸中碳碳双键的位置,结果与文献一致。     

长链单烯酸双键位置异构体混合物的质谱分析法

生物体内的长链不饱和脂肪酸、不饱和脂肪醇(醛)和长链烯烃等大多具有各种不同的生物活性,具有生长、性吸引、警报和通讯等功能。其活性常决定于化合物中双键的数目和位置以及混合物中各组分的比例。近年来,用化学衍生和GC/MS手段确定脂肪酸和烯烃双键位置的工作已大量开     

碱催化法衍生化气相色谱/质谱法分析青海湖裸鲤鱼油中的脂肪酸

用碱催化法将青海湖裸鲤鱼油甲酯化,以气相色谱/质谱法分析鱼油中的脂肪酸。青海湖裸鲤可食用部分中鱼油含量为25.13%。从鱼油中共鉴定出47种脂肪酸,包括直链、单支链、多支链饱和脂肪酸,单不饱和、多不饱和脂肪酸,环丙烷基、呋喃基脂肪酸等。不饱和脂肪酸含量为73.6%,其中多不饱和脂肪酸含量为25.4%,以C18∶2(4.9%),C18∶3(3.1%),C20∶4(1.3%),C20∶5(二十碳五烯酸（EPA）, 9.4%)和C22∶6(二十二碳六烯酸（DHA）, 6.7%)为主。单不饱和脂肪酸含量为48.2%,主要由C16∶1(20.3%),C18∶1(25.9%)构成。饱和脂肪酸含量为25.7%,主要有C14∶0(3.4%),C16∶0 (19.4%)和C18∶0(1.1%)。青海湖裸鲤鱼油中还存在不常见的环丙烷基和呋喃基脂肪酸及多种奇数碳链和支链脂肪酸。因此,青海湖裸鲤是功能性脂肪酸的重要膳食来源。     

Ⅱ型脂肪酸生物合成途径机制和药物发现研究进展

Ⅱ型脂肪酸合成途径（FAS-Ⅱ）是细菌和植物体内进行饱和/不饱和脂肪酸合成的唯一必需途径.FAS-Ⅱ由一系列单一基因编码的可溶性酶组成，通过依次循环式的识别和催化由酰基载体蛋白（ACP）共价携带的脂肪酸碳链底物来实现特定长度饱和/不饱和脂肪酸碳链的延长和合成.由于FAS-Ⅱ在细菌生理活动中具有不可或缺的作用，同时与哺乳动物脂肪酸合成途径FAS-I存在显著差异，FAS-Ⅱ的酶系长久以来都被公认为是重要的抗菌药物靶标群.因此，阐明该途径酶系的催化调控机制，发展靶向FAS-Ⅱ酶系的抗菌药物是该领域的研究重点.综述FAS-Ⅱ近年的分子机制研究和药物发现进展有助于进一步了解FAS-Ⅱ的生物学功能并推动全新抗菌药物的发现.     

邻氨基苯酚化学修饰试剂用于气相色谱/质谱分析花粉脂肪酸

采用邻氨基苯酚作为脂肪酸的化学修饰试剂,将羧基修改为含氮杂环,使在EI源中避免链烯基中碳碳双键的移动。以气相色谱／EI质谱分析花粉脂肪酸,解析脂肪酸邻氨基苯酚化学修饰产物的EI质谱图;讨论了烯酸中碳碳双键的定位规则;鉴定出巨日花粉12种脂肪酸,由C12-C24脂肪酸组成,不饱和脂肪酸的含量占73．94％,其中多不饱和脂肪酸含量占47．61％,多不饱和脂肪酸与饱和脂肪酸之比达1.85,还检出了在其他花粉中极为少见的人体必需脂肪酸15-二十四烯酸(神经酸)。     

血浆中极长链脂肪酸的毛细管气相色谱分析

建立了血浆中极长链脂肪酸毛细管气相色谱法，并用于测定了１０例正常人和４例临床拟诊为肾上腺白质营养不良（ＡＬＤ）病人血浆中极长链脂肪酸，其中一例肯定了ＡＬＤ的临床诊断。     

液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法高通量分析美国红参的脑苷脂分子种

利用液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(LC-Q-TOF MS/MS)分析美国红参(Parastichopus californicus)脑苷脂的分子种组成。以氯仿-甲醇(2：1,v/v)溶液提取,经皂化和固相萃取柱(SPE)净化后,在正离子模式下,通过自动二级质谱方式同时获取样品脑苷脂分子的一级和二级质谱图。筛取含180 Da中性丢失碎片的分子,再结合二级质谱中的长链碱和脂肪酸碎片,确定每种脑苷脂分子的结构。通过该法一次性共分析出123种美国红参脑苷脂分子种;含有的长链碱共18种,其中植物鞘氨醇型与鞘氨醇型长链碱的相对含量比为1：2;脂肪酸为18~25碳的饱和或单不饱和脂肪酸,以24碳脂肪酸为主,2-羟基脂肪酸占58.62%,饱和与单不饱和脂肪酸的相对含量比约为1：3。LC-Q-TOF MS/MS法分析海参脑苷脂分子种的灵敏度高,准确,简便,为海参脑苷脂的构效关系研究及功能食品开发提供理论依据。     

葵子油脂肪酸2-氨基-2-甲基-丙醇化学修饰气相色谱-质谱分析

以2-氨基-2-甲基-丙醇为脂肪酸的化学修饰试剂,气相色谱一电子轰击质谱（GC-EI MS）分析葵子油脂肪酸。2-氨基-2-甲基-丙醇将脂肪酸羧基修改为含氮杂环,使在EI源中避免了链烯基中碳碳双键的移动。解析了葵子油脂肪酸2-氨基-2-甲基-丙醇化学修饰产物的EI质谱图,讨沦了烯酸中碳碳双键的定位规则,确定了葵子油脂肪酸中碳碳双键的位置。鉴定出葵子油6种脂肪酸,不饱和脂肪酸相对含量为89．41％,其中人体必需脂肪酸9,12-十八碳二烯酸含量占65．30％。本方法为不饱和脂肪酸中双键的定位提供了新的技术手段。     

柽柳实脂肪酸成分的分析

本文研究维药柽柳实中脂肪酸的化学成分。采用石油醚和乙醚两种溶剂提取柽柳实中的脂肪酸,经甲酯化后,使用气质联用技术对脂肪酸的组成及含量进行检测。结果表明,两种方法分别鉴定出18种和17种脂肪酸成分,占提取成分总峰面积的99.33%和89.65%,两者所包含的成分基本一致,但含量有一定的差异。石油醚和乙醚提取物中分别鉴定出棕榈酸(35.61%和32.77%),亚油酸(27.26%和18.76%)和油酸(11.33%和9.15%)等脂肪酸,其中不饱和脂肪酸含量分别占总脂肪酸含量的38.59%和27.91%。维药柽柳实中富含不饱和脂肪酸,具有很好的开发利用价值。     

大豆磷脂中磷脂酰胆碱的脂肪酸组成分析

1　引　　言磷脂是生物膜的主要成分 ,是由甘油骨架、极性基团和不饱和脂肪酸组成的脂质类化合物。磷脂种类 (ＰＣ ,ＰＥ等 )的化学组成决定磷脂的物理特性 ,进而影响生物膜的功能。研究表明 :磷脂脂肪基团中不饱和碳 碳键是决定其相变温度的关键因素 ,同时 ,环境因素影响磷脂的脂肪酸组成 ,随环境温度的变化 ,磷脂的脂肪酸组成也作出相应的调整。因此 ,测定磷脂酰胆碱的脂肪酸组成 ,对研究大豆的遗传性及环境因素对其所造成的影响具有重要意义。磷脂脂肪酸组成的分析已有报道 ,但对于大豆磷脂酰胆碱脂肪酸组成的分析国内至今未见报道。本…     

液相色谱/质谱大气压化学电离源鉴定深海鱼油中长链不饱和脂肪酸

以1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基苯磺酸酯为衍生化试剂,在充氮的气氛下对鱼油进行皂化处理,所得皂化产物经正己烷萃取处理后进行柱前衍生化,再以HPLC/MS分离和鉴定。通过对长链脂肪酸分子的标记处理,其衍生物分子在质谱分析中呈现出双键位置的规范信息。通过建立模型计算式,借助不饱和脂肪酸的分子离子峰和特征碎片离子峰的质量数,计算不饱和的碳碳双键位置。共鉴定出23种脂肪酸。结果表明深海鱼油主要由C12-C22的脂肪酸组成,多不饱和脂肪酸含量占67.08%(峰面积百分比,下同),其中C16∶19-十六碳烯酸(11.7%);C16∶44,7,10,13-十六碳四烯酸(2.91%);C18∶112-十八碳烯酸(11.1%);C18∶46,9,12,15-十八碳四烯酸(3.62%);C20∶113-二十碳烯酸(1.21%);C20∶55,8,11,14,17-二十碳五烯酸(16.71%);C22∶62,5,8,11,14,17-二十二碳六烯酸(10.53%)。所建立的方法为不饱和脂肪酸碳链中双键位置的确定提供了新的技术手段。     

质谱特征结合等效链长定性分析植物油中的脂肪酸

建立了质谱特征结合等效链长快速定性植物油中脂肪酸的方法。首先根据质谱特征判断脂肪酸的类型并鉴定出其中的饱和脂肪酸甲酯,然后利用它们的保留时间信息计算得到不饱和脂肪酸甲酯的等效链长值,与已建立的脂肪酸甲酯数据库对照实现不饱和脂肪酸甲酯的结构鉴定。用NaOH-甲醇对5种常见植物油(花生调和油、茶籽调和油、菜籽油、葵花籽油、大豆油)中的脂肪酸进行衍生和提取,采用DB-23石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离脂肪酸甲酯的同系物和异构体,气相色谱质谱法(GC/MS)测定,结果表明,5种样品油中所含不饱和脂肪酸的组成和含量上均存在明显差异。本方法无需标准品即可快速定性检测脂肪酸同系物及异构体,适用于油脂、食品中脂肪酸的成分分析。     

超声提取-毛细管气相色谱法全分析倒刺鲃组织中的脂肪酸

采用Folch液超声提取倒刺鲃组织样品中的脂肪,脂质提取液经氢氧化钾-三氟化硼甲酯化后进行气相色谱分析。采用100∶1分流比进样,220～240 ℃程序升温操作,BPX70石英毛细管柱(60 m×0.25 mm)分离,火焰离子化检测器检测。利用标准品对照并结合线性程序升温等当碳链长(ECLT)值对照的方法对脂肪酸组分包括存在双键异位的不饱和脂肪酸进行定性。测定了野生和箱养倒刺鲃肌肉与脂肪中17种脂肪酸的含量。结果表明箱养倒刺鲃的脂肪酸营养结构与野生倒刺鲃无明显区别,不饱和脂肪酸占大多数,单不饱和脂肪酸含量高于多不饱和脂肪酸,n-6族不饱和脂肪酸含量明显高于n-3族。