离子色谱-质谱法测定化妆品中羟乙二磷酸

采用离子色谱-质谱法测定化妆品中羟乙二磷酸的含量。化妆品样品0.500g,用3.0mol·L~(-1)乙酸溶液50 mL超声提取15 min,冷却后,用3.0 mol·L~(-1)乙酸溶液定容至100mL。移取上述溶液10mL过0.22μm尼龙滤膜后,再过Oasis HLB固相萃取小柱净化。以IonPac AS11-HC分析柱(250mm×4mm)为分离柱,氢氧化钾溶液为淋洗液,采用电喷雾负离子源选择反应监测模式检测。羟乙二磷酸的质量浓度在0.01~5.00mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.5mg·kg~(-1)。在2.0,4.0,10.0,1 000 mg·kg~(-1)等4个浓度水平进行加标回收试验,回收率为92.0%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.9%~8.1%。     

分散固相萃取净化/液相色谱-串联质谱法测定化妆品中7种氨基苯甲醚

建立了同时测定化妆品中7种氨基苯甲醚类化合物(邻氨基苯甲醚、间氨基苯甲醚、对氨基苯甲醚、2,4-二氨基苯甲醚、2,5-二氨基苯甲醚、3,4-二氨基苯甲醚、3,3'-二甲氧基联苯胺)的分散固相萃取净化液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品用甲醇-水(1∶1,含0.1%甲酸)溶液提取,经PSA分散固相萃取净化后,样液经Welch Ultimats XB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。结果表明,7种氨基苯甲醚类化合物在0.10~200.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;方法检出限(S/N=3)为0.4~10.9μg/kg。样品日内回收率为64.7%~98.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~10.6%;日间精密度(n=5)为2.3%~9.8%。对30个不同水剂类化妆品检测发现,其中1个样品检出3,3'-二甲氧基联苯胺,含量为5.3μg/kg。该方法准确可靠,适用于化妆品中7种氨基苯甲醚的同时测定。     

气相色谱-质谱法测定蔬菜和水果中螺虫乙酯的残留量

采用气相色谱-质谱法测定蔬菜和水果中螺虫乙酯的残留量。蔬菜或水果样品经乙腈均质提取,以乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷为基质分散固相萃取剂净化。在气相色谱分离中用HP-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。螺虫乙酯的质量浓度在10~500μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.75μg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为2.51μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为79.8%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.1%~8.7%。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定不同基质保健食品中10种减肥药物

采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定不同基质保健食品中10种减肥药物。保健食品样品采用甲醇超声提取,经Oasis HLB固相萃取柱净化,以Zorbax-SB-C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的10mmol·L~(-1)乙酸铵-0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。10种减肥药物的质量浓度均在1.0~100.0μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.2~3.8μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为79.5%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.5%~9.7%。     

固相萃取-气相色谱法测定腌肉中5种生物胺

采用固相萃取-气相色谱法测定腌肉中酪胺、组胺、精胺、亚精胺和β-苯乙胺等5种生物胺的含量。腌肉样品用50g·L~(-1)三氯乙酸溶液提取,强阳离子交换固相萃取柱净化。用Agilent DB-1701色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,氮磷检测器检测。5种生物胺的质量浓度均在1.0~50.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.12~0.32 mg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为78.0%~96.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.2%~7.1%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的丙烯酰胺残留

采用超高效液相色谱-大气压化学电离源-三重四极杆串联质谱法测定化妆品中的丙烯酰胺残留。以水为萃取溶剂萃取样品中的丙烯酰胺,萃取液经C18固相萃取柱净化后,在Waters Atlantic?T3色谱柱上分离,以0.1%(φ)甲酸溶液-甲醇为洗脱液进行梯度洗脱。质谱分析中采用大气压化学电离源和多反应监测模式。丙烯酰胺的质量浓度在1.0~20.0μg·L~(-1)范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.001mg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为0.01mg·kg~(-1)。加标回收率在90.8%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于7.0%。采用该方法分析15批次不同的化妆品,有一批次样品检出丙烯酰胺,质量分数为1.2mg·kg~(-1)。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定地表水中的3种拟除虫菊酯含量

采用分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定地表水中的3种拟除虫菊酯。以HC-C_(18)萃取剂为固相萃取填料,以二氯甲烷为洗脱剂对水样进行分散固相萃取。萃取液在HP-5MS石英毛细管柱上分离,质谱中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。在最优条件下,3种拟除虫菊酯的质量浓度在0.05~10.0μg·L~(-1)范围内呈线性,检出限(3S/N)在0.001~0.005μg·L~(-1)之间,方法用于实际水样的分析,加标回收率在95.0%~99.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.3%~11%之间。     

聚硅氧烷改性聚乙二醇型聚氨酯固相微萃取膜的研制及其用于多环芳烃的测定

制成了聚硅氧烷改性聚乙二醇型聚氨酯固相微萃取膜,通过红外光谱和扫描电镜表征其结构及形貌。将固相微萃取膜与气相色谱法联用,测定了水中16种多环芳烃的含量。优化的试验条件如下:(1)萃取温度为35℃;(2)萃取时间为40min;(3)搅拌速率为400r·min~(-1);(4)10mL水样中氯化钠的加入量为1.5g。用HP-5毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,火焰离子化检测器检测。16种多环芳烃的质量浓度均在0.05~5.0μg·L~(-1)内与其对应的峰高呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.31~4.87ng·L~(-1),加标回收率为73.7%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.4%~7.5%。     

在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中阿维菌素和伊维菌素的残留量

利用在线固相萃取系统,通过萃取柱的选择和在线洗脱条件的优化,建立了测定动物源食品中阿维菌素和伊维菌素残留量的在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法。2.50g样品经5mL乙腈和5mL的0.15%(体积分数)三乙胺溶液提取,采用HySphere C_(18) HD固相萃取柱对提取液进行在线净化。分析物经ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(2.1mm×15mm,1.8μm)分离,采用乙腈和含0.2%(体积分数)甲酸的10mmol·L~(-1)乙酸铵溶液进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。阿维菌素和伊维菌素的质量浓度在10μg·L~(-1)内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)均为5.0μg·kg~(-1)。在猪肉、牛肉和香肠样品中进行加标回收试验,阿维菌素和伊维菌素的加标回收率在74.8%~96.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于11%。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定化妆品中20种邻苯二甲酸酯

提出了同时测定化妆品中20种邻苯二甲酸酯类化合物的固相萃取(SPE)-气相色谱-质谱法(GC-MS)。不含油脂和含油脂的化妆品样品分别以正己烷和乙腈为溶剂作超声固相萃取,使其所含邻苯二甲酸酯类化合物溶于有机相中。萃取液经Cleanert PAE30006-C柱净化,所得净化后溶液进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析。质谱分析中采用电子轰击正离子模式(EI+)和选择离子监测(SIM)模式,用外标法定量。20种邻苯二甲酸脂类化合物的质量浓度在0.1~10mg·L~(-1)范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.13~1.04 mg·kg~(-1)之间,样品加标回收率在79.2%~123%之间,相对标准偏差(n=6)在1.7%~12%之间。     

快速制备镍钛合金固相微萃取纤维及其与高效液相色谱联用测定环境水样中的紫外线吸收剂

以镍钛合金丝为基体,通过酸处理方法制得具有大比表面积的固相微萃取(SPME)纤维氧化物涂层。将其与高效液相色谱联用,研究了氧化物涂层对芳香分析物的萃取性能。结果表明,该纤维对所选择的紫外线吸收剂具有良好的萃取效率和选择性。进一步优化了紫外线吸收剂2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(BP-3)、2-乙基己基-4-甲氧基肉桂酸酯(EHMC)、4-(二甲氨基)苯甲酸-2-乙基己酯(OD-PABA)和2-乙基己基水杨酸酯(EHS)的萃取条件。方法在0.1~300μg·L~(-1)范围内具有良好的线性关系,检出限为0.025~0.097μg·L~(-1),使用单支SPME纤维同日内和隔日内的精密度分别为4.9%~5.8%和5.5%~6.4%,使用不同批次SPME纤维的精密度为6.3%~7.1%。所建立方法已成功用于环境水样中目标紫外线吸收剂的富集分离和测定。该纤维制作快速简单、稳定性高,不同批次制作的重现性好。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定化妆品中2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的方法。采用ZORBAX RX-C_8色谱柱(150×2.1 mm,5μm)进行分离,以甲醇-水-5%磷酸(10∶985∶5,用2 mol/L NaOH调至pH 3.0)为流动相,流速为0.7 m L/min,柱温为室温。结果显示,2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇在2.5 min处出峰,其线性范围为0.01~1.0 mg/L,相关系数为0.999 9。不同基质化妆品的方法检出限均为1.0μg/g,回收率为94.6%~101.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~4.5%。该方法快速、准确、灵敏、无干扰,适用于化妆品中2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的定性定量测定。     

固相萃取-高效液相色谱同时测定沼液中3种四环素类和6种磺胺类抗生素

建立了一种用固相萃取高效液相色谱法同时测定沼液中3种四环素类(TCs)和6种磺胺类(SAs)抗生素的分析方法.样品经Na2 EDTA提取,固相萃取小柱富集净化,甲醇洗脱后,用高效液相色谱-紫外检测法测定.检测波长270 nm,柱温25℃,流动相为乙腈-o.1％甲酸水溶液,采用等度洗脱.9种待测组分实现了基线分离,线性范围为0.02～10 mg·L-1.沼液实际样品的加标回收率范围为74.2％～102.9％.方法的检出限为2.8～21.0 μg·L-1.应用此方法对南京地区分别以猪粪、牛粪、鸡粪为发酵原料的3个沼气工程的沼液样品进行分析测定,结果表明在3种不同发酵原料的沼液环境中,不同频率地检出了四环素类和磺胺类抗生素,浓度范围为21.7～125.5μg·L-1.该方法具有准确可靠、快速简便等优点,可用于沼液中上述9种组分的同时测定.     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的10种美白活性成分及2种禁用成分

建立了同时测定化妆品中10种美白活性成分及2种禁用成分的高效液相色谱分析方法。水基、乳液等含油脂较少的样品采用0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 6.0)直接提取;油脂含量高的样品及蜡基、粉基类的样品先加入2.5 m L二氯甲烷溶解后再用0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 6.0)提取。提取液在9 500r/min下离心后用0.22μm滤膜过滤。样品采用Eclipse XDB-C_(18)色谱柱为固定相,以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 6.0)和甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为25℃,使用二极管阵列检测器(DAD)进行检测,检测波长为230 nm和250 nm,外标法定量。结果显示:12种化合物在2.5~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999 0。方法的定量下限(以信噪比为10计)为0.006 5%~0.025%,添加水平为0.025%~0.5%时回收率为87%~102%,相对标准偏差均小于4%。该方法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于化妆品中10种美白活性成分及2种禁用成分的快速测定。     

分子印迹磁固相萃取/气相色谱法分析环境水样中5种酰胺类除草剂残留

以丁草胺为假模板分子,丙烯酰胺为功能单体,利用四氧化三铁磁性纳米微球成功制备了具有特异性识别能力的磁性分子印迹聚合物。采用透射电子显微镜、红外光谱和振动样品磁强计对印迹聚合物进行表征,结果显示,分子印迹聚合物成功包裹在四氧化三铁表面。印迹聚合物对5种酰胺类除草剂均有特异性识别作用。以磁性分子印迹聚合物为基础,建立了酰胺类除草剂的气相色谱检测方法。方法学验证表明该方法具有良好的回收率(85.0%~99.5%)和精密度(RSD为2.8%~5.0%,n=5),线性范围为0.1~500μg·L~(-1),检出限为0.02~0.05μg·L~(-1)。该方法能够应用于农田灌溉用水等环境水样的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定淡水养殖池塘水体及鱼虾体内的藻毒素

采用高效液相色谱-串联质谱法测定了淡水养殖池塘水体及鱼虾体内藻毒素MC-LR和MC-RR。水样经微孔滤膜过滤后,通过固相萃取柱富集净化。鱼、虾冻干后粉碎,以甲醇水溶液提取,提取液经固相萃取柱富集净化。采用UPLC BEH C18色谱柱(100×2.1mm,3.5μm),以0.1%甲酸水溶液和含0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,质谱采用选择离子监测模式测量。结果表明,藻毒素的质量浓度在0.5~500μg·L~(-1)范围内时,峰面积与样品浓度呈良好线性关系。MC-LR和MC-RR的方法检出限分别为0.05μg·L~(-1)和0.08μg·L~(-1)。藻毒素在空白水样中的加标回收率为88.5%~98.5%,相对标准偏差为5.2%~8.3%;在鱼、虾组织中的加标回收率为63.8%~85.2%,相对标准偏差为6.7%~9.8%。实际测得某养殖池塘水中存在藻毒素污染,且部分水产品中检测到了MC-LR和MC-RR。     

抗坏血酸对等离子体质谱法测定汞的增敏作用研究

研究了将抗坏血酸加入到样品中作为增敏剂,以电感耦合等离子体质谱测定汞的增敏效应。考察了硝酸浓度、抗坏血酸浓度、水浴温度和时间等实验条件对增敏作用的影响。结果表明,在5%硝酸,500 mg·L~(-1)的抗坏血酸,水浴温度50℃,时间为20 min的条件下,汞的灵敏度最高,此时,汞的灵敏度增强近30倍,其检出限低至1 ng·L~(-1)。在汞浓度为0.005~10.0μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数为0.999,相对标准偏差为5.6%(0.1μg·L~(-1),n=7)。该文还进一步探讨了抗坏血酸产生增敏作用的机理。     

液相色谱-串联质谱法测定宠物食品中赭曲霉毒素A和B

建立了同时测定宠物食品中赭曲霉毒素A和B的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈/水(1∶1,V/V)提取,HLB固相萃取柱净化。采用Agilent ZOBRAX C_(18)柱(150×2.1mm,5μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相,梯度洗脱。目标化合物在多反应监测模式(MRM)下进行检测,外标法定量。在优化的条件下,赭曲霉毒素A和B在0.1~10.0ng·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数均不低于0.9993,方法定量限分别为0.1μg·kg~(-1)和0.05μg·kg~(-1)。方法平均回收率为78.3%~107.5%,相对标准偏差不大于9.5%。该方法前处理简单、选择性好、灵敏度高,可用于宠物食品中赭曲霉毒素A和B的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中10种水杨酰胺类化合物

建立了动物源性食品中10种水杨酰胺类化合物(5-氯水杨酰苯胺、4'-溴水杨酰苯胺、3',4'-二氯水杨酰苯胺、4',5-二氯水杨酰苯胺、3',4',5-三氯水杨酰苯胺、5-溴-4'-氯水杨酰苯胺、3,5-二溴水杨酰苯胺、4',5-二溴水杨酰苯胺、3,4',5-三溴水杨酰苯胺、3,3',4',5-四氯水杨酰苯胺)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈萃取,氨基固相萃取小柱(SPE)净化,T3色谱柱分离后,以甲醇-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,串联质谱电喷雾负模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,10种目标物在一定范围内线性关系良好,相关系数(r~2)不小于0.995 7,检出限为0.5~1.0μg/kg,定量下限为1.5~3.0μg/kg;加标水平为1.5~30.0μg/kg时,回收率为81.0%~106%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于7.5%。该方法净化效果好、定量准确、灵敏快速,适用于动物源性食品中10种水杨酰胺类化合物的检测与确证。